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ANÁLISE VOLUMÉTRICA
INTRODUÇÃO
Análise Volumétrica é o procedimento analítico quantitativo, no qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado.
A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão; e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a solução problema é denominada titulação.
Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico) que é o ponto onde a reação se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reação.
Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir, em princípio, para a localização deste. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar à solução a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando ao término da reação. O ponto em que isso ocorre é denominado ponto final. No entanto, o ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente, sendo a diferença entre eles erro da titulação, passível de ser determinado experimentalmente.
A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a Normalidade Teórica. Após a padronização a concentração real da solução (Normalidade Verdadeira) é definida pelo produto:
NV = fc x NT
Onde:
fc =
NV
NT
NV = Normalidade verdadeira
fc = fator de correção
NT = Normalidade Teórica
VANTAGENS E DESVANTAGENS
A volumetria é um método muito mais rápido que a análise gravimétrica, é mais fácil de ser instalado em campo e laboratório e viável economicamente. Possui como desvantagens ser um método menos preciso que a análise gravimétrica.
A volumetria exige a padronização das soluções de concentração conhecida, sobre a qual se dará fundamentalmente a determinação, e estas necessitam apresentar a concentração a mais exata possível. Estas soluções ditas tituladas necessitam ser estáveis quimicamente, não apresentar ao longo do tempo significativa modificação química, caracterizando-se como confiáveis, e estas soluções tituladas dependem de um padrão ainda mais fundamental, que seriam padrões primários, substâncias cuja estabilidade os leva, somada a uma característica de poderem ser medidos com alta precisão, como por exemplo por determinação de sua massa em balança analítica, a fornecerem a padronização de todas as demais soluções a serem utilizadas nas titulações e análises subsequentes.
Apesar de ser um conjunto de técnicas relativamente antigas em química analítica, representa significativa economia e adequada confiabilidade nos laboratórios com menos recursos, podendo perfeitamente ser aplicada na quantificação da grande maioria de compostos químicos em diversos segmentos da indústria e em controle de qualidade. Presta-se para o controle tanto de qualidade (teor) de matérias primas, quanto de intermediários, assim como produtos acabados, e sua precisão supera muitas vezes as exigências de diversos setores.
Permite ser realizada, por exemplo, a depender das concentrações a serem controladas, dispensando-se o uso de buretas precisas, e apenas dispondo-se de seringas, mesmo feitas de polímeros e disponíbilizadas em kits práticos, para uso por profissionais em campo, que não sejam químicos experientes nem mesmo profissionais com formação superior ou técnica sofisticada.
ANÁLISE VOLUMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO
A volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-. (Baccan)
H3O+ + OH- 2H2O
Cuja extensão é conduzida pelo produto iônico da água:
KH2O = [H3O+] [OH-]
A Volumetria de Neutralização compreende:
Acidimetria: que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de soluções padrões de bases.
Alcalimetria: que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de soluções padrões de ácidos.
Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador.
Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência é bastante extenso, a escolha do indicador é menos crítica.
A escolha adequada do indicador a ser usado na titulação de um ácido ou de uma base é grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulação do ácido ou da base, que fornece o pH da solução em função do volume de base ou ácido adicionado.
A curva de titulação pode ser obtida:
Teoricamente, calculando o pH da solução para sucessivas adições do titulante, através de desenvolvimento de expressões matemáticas rigorosas.
A partir de dados experimentais.
O estudo das curvas de titulação revela as melhores condições para a titulação indicando o erro que se comete se usar um indicador que não vira nas proximidades do ponto de equivalência.
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Intervalo de pH para alguns indicadores ácido- base
Indicador
Fenolftaleína
Intervalo de pH
Cor básica
Fenolftaleína
incolor
8,2 a 10,0
Vermelho
Azul de bromotimol
amarelo
6,0 a 7,7
Azul
Metilorange
Vermelho
3,1 a 4,4
Amarelo
Vermelho congo
Azul
3,0 a 5,0
Vermelho
Violeta de metila
amarelo
0,2 a 2,0
Violeta- azulado
Acidez, basicidade, pH de soluções aquosas e tampões
A água pura é neutra, pois não existe nenhum excesso de íons H+ e nem de íons OH-. Devido ao próprio equilíbrio existente entre as moléculas de água e seus íons, qualquer aumento na concentração de um dos íons causa um decréscimo correspondente na concentração do outro. Assim, a concentração de íon OH- numa solução ácida e a concentração de íon H+ numa solução básica são menores que 10-7mol.L-1.
Dentro dos muitos aspectos analíticos, a estes conceitos de acidez, basicidade e pH, são agregados outros conceitos relevantes, constituídos por solução tampão e controle do pH. É freqüentemente necessário controlar o pH de uma solução em situações onde íons H+ estão sendo gerados ou consumidos num processo. Na prática, muitas reações químicas são afetadas por mudanças que ocorrem no pH do meio reacionante. Não são poucas as vezes nas quais o rendimento de um produto varia consideravelmente se o pH for mudado. Outras vezes, até mesmo a natureza do produto pode mudar, se o pH variar durante o processo.
É possível o preparo de soluções que resistem a uma mudança no pH, tais soluções são chamadas de tampão. Com palavras simples, um tampão é algo que serve para amortecer um choque ou suportar o impacto de forças opostas. Em química, um tampão é uma solução que mantém um pH aproximadamente constante quando são realizadas pequenas adições de ácido ou base.
Obs.: O tipo mais comum de solução tampão é preparado pela dissolução de um ácido fraco e um sal do mesmo ácido em água ou dissolvendo uma base fraca e um sal da mesma base fraca em água.
Titulação de ácidos fortes e com bases fortes:
Nestes casos admite-se que a reação entre o ácido e a base é completa e considera-se a solução resultante como uma mistura do ácido ou da base em excesso e do sal formado, dependendo da localização dos pontos considerados(antes ou depois do ponto de equivalência ). No ponto de equivalência, obtém-se uma solução salina neutra de pH= 7.
Titulação de ácidos fracos com bases fortes
Como no anterior, aqui também é necessário saber como o pH da solução varia em função do volume do titulante. A partir da curva de titulação é possível saber como o pH da solução varia nas proximidades do ponto de equivalência e, conseqüentemente, decidir se a titulação é possível ou não. Ela permite também a escolha do indicador mais adequado para a titulação, isto é, aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que induz um a menor erro de titulação. Neste tipo de titulação, no ponto de equivalência, obtém-se uma solução salina levemente básica de pH > 7.
Titulação de bases fracas com ácidos fortes
Ocorre do mesmo modo do que a titulação de ácidos fracos com bases fortes, porém nesta tem-se como resultado uma solução salina levemente ácida de pH 7.
ESQUEMA DA TITULAÇÃO
Os equipamentos usados habitualmente em uma titulação são uma bureta e um erlenmeyer.
Ao abrir a torneira da bureta, começará a reação entre o ácido e a base. A titulação termina quando é evidenciada a mudança de cor da solução do erlenmeyer.
A coloração obtida indica se o meio é ácido ou básico, o que depende do tipo de indicador utilizado: observe no quadro de indicadores acima mencionado.
CONCLUSÃO
Conclui-se que por meio dos métodos analíticos de volumetria de neutralização é possível dosar bases e ácidos presentes em soluções e amostras, além de possibilitar a padronização de soluções de concentração verdadeira desconhecida.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] ALEXÉE, V. [tradução por DUARTE, Maria Adelaide; MELO, Albano Pinheiro e] Análise Qualitativa, Porto: Editora Lopes da Silva, 1982.
[2] VOGEL, Arthur Israel. [tradução por GIMENO, Antônio da] Química Analítica Qualitativa – 5ª Edição – São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
[3] BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar -3ª Edição- São Paulo: Edgard Blucher, 2001.
[4] DA SILVA, Moacir Pereira. Análise Química Quantitativa 1 e 2 Prática, Curso Modular - Belo Horizonte, 2005.
[5] http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm
[6] http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introtitrimetria.htm
