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VERIFICAÇÃO DA ALTERAÇÃO MICROESTRUTURAL VIA MICROSCOPIA ÓPTICA ACOPLADA A ANALISE DE IMAGENS DIGITAIS DE UM AÇO INOX UTILIZADO EM TUBULAÇÕES DA INDUSTRIA DE PETRÓLEO E GÁS QUANDO SUBMETIDO A TEMPERATURAS ELEVADAS.(1) Ivaldo de Assis do Nascimento 2 Assis Moura Nascimento 3 André Luís de Brito Baptísta 4 Leandro André Chaves Baptista 5
RESUMO Através do emprego de diferentes equipamentos e aliado a modernas técnicas, pode-se analisar pequenas e microscópicas estruturas. No presente trabalho utilizou-se da avaliação digital automática de imagens metalográficas como ferramenta para verificação de variação estrutural em aço inox quando submetido a temperaturas elevadas. O aprimoramento das técnicas de caracterização microestrutural é necessário, pois o desenvolvimento de bons produtos requer, cada vez mais, o real domínio das relações entre os parâmetros dos seus processos de obtenção e suas características microestruturais. Palavras – Chave : aço, grão, tubo VERIFICATION OF MICROSTRUCTURAL CHANGES VIA OPTICAL MICROSCOPY COUPLED ANALYSIS OF A DIGITAL IMAGES OF A STAINLESS STEEL USED IN THE OIL AND GAS INDUSTRY PIPES WHEN UNDER HIGH TEMPERATURES. Through the use of different equipment and combined with modern techniques, we can analyze small and microscopic structures. In this study we used the automatic evaluation of metallography digital images such as tool for verification of structural variation in stainless steel when subjected to high temperatures. The improvement of techniques for microstructural characterization is necessary because the development of good products requires, increasingly, the real mastery of the relations between the parameters of their processes of production and its microstructural characteristics. Key - words: steel, grain, tube 1. Contribuição técnica apresentada no 660 Congresso Anual da ABM, 18 a 23 de Julho de 2011, . 2. Engenheiro Mecânico - Diretor Técnico e Coordenador da Divisão de Ensino e Pesquisa da Spectru Ltda 3.Técnico de Desenvolvimento Especializado em Sistemas Informatizados. - Responsável Técnico pela Divisão de Informática e Informações Tecnológicas da Spectru Instrumental Científico Ltda. 4. Técnico Industrial Metalúrgico Especializado – Técnico Metalurgista da Escola de Engenharia Industrial Metalúrgica de Volta Redonda / Universidade Federal Fluminense e Técnico de Pesquisa e Desenvolvimento da Divisão de Metalurgia da Spectru Instrumental Científico Ltda. Graduando em Administração de Empresas da FASF – Faculdade Sul Fluminense do Instituto de Cultura Técnica de Volta Redonda 5. ETPC/VR – Escola Técnica Pandiá Calogeras – Curso de Eletrônica - Pesquisador Independente. Programa Universidade/Empresa/Escola
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1 - INTRODUÇÂO Desde o começo da civilização o emprego das canalizações é conhecido pelo homem antes mesmo do surgimento da escrita, sendo descobertos vestígios ou redes completas de tubulações nas ruínas da Babilônia, Pompéia, China Antiga e muitas outras Se buscarmos as linhas de estrutura do progresso, vemos que na história da humanidade, os materiais de fabricação de tubos, evoluíram da madeira para a pedra, seguida da argila, depois vieram o cobre e o chumbo, passando para o ferro e depois os aços. Uma crescente parte da produção mundial de petróleo e gás natural é obtida atualmente de áreas offshore. Uma tecnologia aperfeiçoada está permitindo uma produção econômica a partir de depósitos em águas cada vez mais profundas e em severas condições climáticas. A exploração econômica de tais depósitos enfatizou a necessidade de equipamentos de alta confiabilidade e baixos custos de manutenção. Um caminho chave para satisfazer essa necessidade é através do uso de material ligado resistente á corrosão como aços inox. Tamanho de grão dos materiais cristalinos é o tamanho atingido após a solidificação ou aquecimento do material sólido à temperatura e tempo específicos, normalmente os usados nos tratamentos térmicos ou acordados entre produtor e comprador. O controle do tamanho de grão é de capital importância, porque, além de interferir na temperabilidade, as propriedades dos materiais cristalinos estão interligadas com os constituintes e também com o tamanho de grão O dimensionamento de grão via análise automática de imagem é considerado um método rápido e reprodutível, se a imagem contém todas as características necessárias. A medida ASTM de tamanho de grão usando análise automática de imagem pode-se tornar difícil em muitos casos porque o analisador da imagem pode não detectar corretamente os limites do grão em uma amostra polida, principalmente quando a mesma contém riscos ou se o ataque químico for inadequado e não revelar completamente os limites do grão. Interrupções manuais realizadas por um operador hábil pode superar estes problemas. O tempo de análise pode ser reduzido e a reprodutibilidade melhorada com o uso de um analisador automático de imagem A metalografia quantitativa vem sendo beneficiada pelas técnicas de processamento digital de imagens, no que se refere a medições como, tamanho de grão, fração volumétrica de fases e microdureza, devido a um considerável aumento na confiabilidade estatística dos resultados e na velocidade de análise O conhecimento da composição microestrutural de um material é de fundamental importância nas suas propriedades mecânicas. A quantificação dessas microestruturas permite um melhor controle de qualidade do material. No presente trabalho utilizou-se da avaliação digital automática de imagens metalográficas como ferramenta para verificação de variação estrutural em aço inox quando submetido a temperaturas elevadas
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2 - ABORDAGEM TEÓRICA 2.1 - Os métodos de medida do tamanho de grão Entende-se por método de medida do tamanho de grão a definição deste tamanho para a seção (ou projeção) do grão numa imagem plana bidimensional. A seção de um grão tri-dimensional na seção bi-dimensional é evidentemente uma figura plana. É conveniente distinguir os métodos de medida do tamanho de grão que se relacionam a um conceito de medida de tamanho de grão (necessariamente do tipo que tem aplicação na metalurgia física) dos métodos que não apresentam relação com tais conceitos. No início do século, Jeffries (2) propôs duas maneiras de se medir o tamanho de grão. Uma se baseia na contagem de um certo números de grãos da microestrutura num aumento padrão. A outra depende da contagem do número de grãos que são interceptados por um linha de comprimento padrão que é colocada sobre o plano polido. Esses dois métodos correspondem, respectivamente, à determinação de NA e PL, os dois únicos parâmetros possíveis de serem determinados numa seção polida e de serem, através de equações estereológicas apropriadas, relacionados a parâmetros métricos tri-dimensional do grão (Tabela I). Krumbein (4) cita vários métodos de medida do tamanho de grão do tipo que não se apresenta relação com um conceito tri-dimensional de medida do tamanho de grão: a média aritimética dos diâmetros expostos numa seção polida (avaliados com o auxílio de um micrômetro na ocular do microscópio); a média harmônica destes diâmetros; a média geométrica destes diâmetros; o diâmetro de um círculo que contém a mesma área apresentada pelo grão num plano polido e outros. É importante frisar que o conceito de medida do tamanho de grão não foi desenvolvido na sua versão mais ampla, que deveria incluir ainda a técnica das seções seriadas. Com a inclusão dessa técnica a TABELA I passaria a ter a forma apresentada na TABELA II. Tabela I – Os vários métodos de medida do tamanho de grão que se relacionam a este conceito definido para o grão no espaço tri-dimensional e que podem ser aplicados na seção polida. PARAMETRO BI-DIMENSIONAL NA IMAGEM PL-1 PL
N -A1 NA
PARÂMETRO TRI-DIMENSIONAL NA ESTRUTURA
RELAÇAO ESTEREOLÓGICA
Interseção linear média Área da superfície do grão por unidade de volume SV -
Interseção plana média A Curvatura total da superfície do grão por unidade de volume MV
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-
= 2 PL- 1 SV = 2 PL
A = N A1 MV = / 2 NA
Tabela II – Os vários métodos de medida do tamanho do grão que se relacionam a este conceito definido para o grão no espaço tridimensional. PARÂMETROS USADOS COMO CRITÉRIO DE MEDIDA DO TAMANHO DE GRÃO Interseção linear
PARÂMETRO DETERMINADO
PL- 1 Análise de Imagem da Seção Polida
-
= 2 PL 1
-
média Área da superfície do grão por unidade de volume SV Interseção plana
PL
N A1
SV = 2 PL
A = N A1
média A Curvatura total da superfície do grão por unidade de volume MV Diâmetro médio do
NA
Análise de Seção Seriada
RELAÇÃO ESTEREOLÓGICA
N V1
MV = / 2 NA
D = NA . N V1
grão D Volume médio do
V = N V1
grão V
2.2 - Método da medição do maior diâmetro Este método consiste na medição direta, através do uso de uma escala (micrômetro) superposta à ocular do microscópio, do maior diâmetro de 750 grãos escolhidos ao acaso na seção polida. Estes dados são reduzidos a um histograma de frequência em função de faixas de tamanho. O tamanho médio corrigido (tm) é dado por: tm 1,27
fm f
(1)
onde m é o valor médio da faixa e f é a respectiva frequência. O fator 1,27 é uma correção estereológica e o tamanho médio poderia igualmente ser definido sem ele. 2.3 - Método da contagem das interseções Este método avalia o tamanho de grão pela Equação (2) :
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que aplicada à estrutura da figura 4, resulta em
4
VV S V
(3)
Fonte [1]
Figura 4 – Representação esquemática de uma amostra contendo duas fases mas SV SV 2 SV
(4)
e portanto, substituindo em (6), resulta em
4
S V
VV 2 S V
(5)
Os parâmetros globais que aparecem nesta expressão podem ser estimados como segue: VV PP
(6)
ou seja, pelo método da contagem de pontos de , e SV = 2 PL
(7)
SV = 2 PL
(8)
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ou seja, pelo método da contagem das interseções e . Combinamos as Equações (5) a (8) obtêm-se a expressão empregada neste caso particular:
2 PP (9) PL 2 PL
A fração de pontos é estimada com o auxílio de uma malha de pontos que é aplicada ao acaso sobre a seção polida. Neste trabalho de medidas, é utilizada uma malha de nove pontos aplicada à ocular do microscópio (figura 5). O número de interseções por unidade de comprimento é estimado pela contagem do número de interfaces interceptadas por uma linha de comprimento conhecido que é aplicada ao acaso sobre a seção polida (figura 6). São feitas em media 120 contagens para cada um dos parâmetros envolvidos, PP,PP, PP, o que garantiu uma precisão teórica de pelo menos 5% para cada uma dessas medidas.
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6
Fonte[1]
Figura 5 – Método de estimativa da fração volumétrica em relação à fase ( VV ), pelo emprego de uma malha de nove pontos Figura 6 – Método de estimativa da área superficial por unidade de volume ( SV , SV ) pelo emprego de uma linha de comprimento ( x ) conhecido : PL
2 4 , S V x x
e PL
1 2 , S V x x
Simbologia : PP – fração de pontos (contagem de pontos) PL – número de interseções pontuais por unidade de comprimento da linha teste ( L – 1) PA – número de pontos por unidade de área de ensaio ( L – 2 ) LL – fração de linhas ( L / L ) LA – comprimento de interseções lineares por unidade de área de ensaio ( L / L2 ) LV – comprimento de elementos lineares por unidade de volume ( L / L 3 ) AA – fração de área ( L2 / L2 ) SV – área superficial por unidade de volume ( L2 / L3 )
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MV – curvatura total da superfície de elementos tri-dimensionais por unidade de volume ( L – 2 ) TA – número de tangentes a interseções lineares por unidade de área de ensaio ( L – 2) VV – fração volumétrica ( L3 / L3 ) NA – número de interseções de elementos por unidade de área de ensaio ( L – 2 ) NV – número de elementos por unidade de volume ( L- 3 ) -
- interseção linear média ( L )
D - diâmetro médio ou diâmetro calibre ( L )
L 2 - interseção linear média de elementos bi-dimensionais num plano ( L )
A - interseção plana média ( L 2 )
V - volume médio ( L 3 ) 12 – grau de anisotropia de elementos uni-dimensionais num plano.
3 - Melhorando a qualidade através da Utilização de Análise de Imagens Digitalizadas Os laboratórios estão gradativamente substituindo os procedimentos de controle de natureza manual com inovações, através de soluções automatizadas, de maneira em se obter resultados, objetivos, precisos e principalmente reprodutivos. Como o microscópio ótico sempre teve grande importância no controle e desenvolvimento de materiais, atualmente com o advento da videomicroscopia aliada à análise de imagem, se torna uma ferramenta valiosa na quantificação das características microestruturais de materiais. Em sua concepção básica a instrumentação para análise de imagem consiste do microscópio acoplado à câmera de vídeo que, por sua vez, está interligada a um computador provido com avançados aplicativos proprietários (software), permitindo a qualificação e quantificação da imagem através de rotinas escolhidas para a execução das mais variadas tarefas de transformações binárias de forma que a mesma possa ser agora interpretada tanto do ponto de vista analítico como estatístico.
Fig – 7
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A grande vantagem do emprego da tecnologia digital de análise de imagem nos processos de avaliação e caracterização de defeitos consiste nãosomente em minimizar como em certos casos eliminar os efeitos da subjetividade humana bem como em melhorar sobremaneira a qualidade, em precisão e reprodutibilidade dos resultados da análise anteriormente obtidos apenas pela percepção visual ou mesmo por procedimentos manuais. 4 – Materiais e métodos A preparação metalográfica foi de acordo com a norma ASTM E3, a revelação seguiu a ASTM E407 e o registro das fotomicrografias foi de acordo com a ASTM E883. O material em estudo (aço inox austenítico) foi lixado com carbeto de silício base água granas 220, 500, 800, 1000 e 1200. Em seguida limpo em ultrassom durante 20 min. Imerso em acetona. O polimento foi com diamante 3, 1 e ¼ de microns. Lavado com álcool e seco com ar quente. O ataque metalográfico foi por imersão durante 30 segs em solução de 4g de CuSO4 , 20ml de HCl , 20ml de água O tamanho de grão foi avaliado utilizando como padrão as normas ASTM E112 Estimating the Average Grain Size of Metals e E1382-91 Determine Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis. Figuras 8 e 9.
Figura 8 - Escolha do método ASTM de contagem dos contornos de grãos
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Figura 9 - Relatório de analise automática do tamanho de grão ASTM E 112 5 – Apresentação dos resultados
Tamanho de Grão ASTM
Os resultados das análises são mostrados no gráfico da figura 10 e na figura 11. Ocorre uma grande variação no tamanho do grão percebida pela análise de imagens, comprometendo as propriedades mecânicas e resistência a corrosão, aumentando o índice de falhas e comprometendo a vida útil dos tubos e a segurança dos projetos. Na figura 11 pode-se ver as microestruturas das amostras estudadas. 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 1
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Temperatura °C
Figura 10 – Modificação do TG com a alteração da temperatura (1-25, 2-950 , 3-1000 , 4-1050 , 5-1100)
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Material base 100x
950
1000
1050
1100
Figura 11 – Micrografias do material estudado 6 – Conclusão - A utilização da técnica de avaliação do tamanho de grão via analise de imagens digitalizadas permite maior rapidez. - A percepção das modificações estruturais se torna mais precisa permitindo uma melhor correlação com as propriedades mecânicas e análise de falhas.
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- A avaliação metalográfica pode ser feita dentro das normas ASTM garantindo qualidade e confiabilidade dos resultados - Pode-se utilizar o método automático e semi-automático na rotina de contagem de grão.
7 - Bibliografia [1] BAPTÍSTA, ALB – O Ensaio Metalográfico no Controle da Qualidade – Spectru Ltda -2002
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