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OBJETIVO: Determinar a concentração de uma amostra de cloreto pelo método
de Mohr e Volhard.
1 RESULTADOS E DISCUSSÃO
1.1 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3
1.1.1 MASSA DE AgNO3
A massa de nitrato de prata necessária para preparar 250 mL de uma
solução 0,1 foi calculada da seguinte maneira:
1.1.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3
0,76g de NaCl foi utilizado para preparar 100 mL de solução com a
finalidade de padronizar a solução de AgNO3 preparada anteriormente, uma
vez que o NaCl seco em mufla é um padrão primário. A concentração desta
solução de NaCl foi calculada da seguinte maneira:
Após definida a concentração do reagente padrão primário, procedeu-se
na titulação e observou-se que a viragem ocorreu com volume de 33,3 mL de
solução de nitrato. Sendo assim, a concentração real da solução de AgNO3
pode ser calculada da seguinte forma:
Este valor da concentração é bem próximo do esperado (0,1M). No
entanto, nas análises em geral, estes erros não podem ser desconsiderados,
uma vez que podem ocasionar outros erros de maior magnitude. Por isso se
faz necessário uma padronização da solução de AgNO3.
1.2 PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO DE KSCN 0,1 M
A massa de KSCN necessária para preparar 250 mL de solução 0,1 M pode
ser calculada da seguinte forma:
Nestas condições a solução preparada é um padrão primário e pode ser
utilizada numa titulação de precipitação pelo método de Volhard, em que uma
titulação de retorno é necessária para determinar a concentração do
analito.
1.3 ANÁLISE DE UMA AMOSTRA DE NaCl – MÉTODO DE MOHR
25 mL de uma amostra desconhecida de cloreto foi titulada, com a
solução de AgNO3 preparada no item anterior, pelo método de Mohr, que
consiste em uma titulação de precipitação direta, ou seja, o ponto final
pode ser verificado sem a necessidade de uma titulação de retorno. Tal
ponto final foi verificado pela formação de um precipitado vermelho de
Ag2CrO4, que é formado a partir do momento em que todo cloreto da solução é
consumido. Para atingir o ponto de equivalência foram gastos 25 mL da
solução de nitrato de prata. Com base neste volume pode-se calcular a
concentração de cloreto presente na amostra desconhecida pelo princípio dos
equivalentes:
Sendo assim, podemos observar que a concentração de cloreto na amostra
é próxima da concentração de nitrato. Não podemos afirmar que ambas são
iguais, pois erros podem ter ocorrido, como por exemplo, a leitura
incorreta do volume de titulante na bureta. Outro fator que também pode ter
afetado no cálculo foi no ponto de equivalência, em que um pequeno descuido
ao observar o indicador, fez com que fosse adicionado um volume maior ou
menor de titulante. Entretanto, vamos considerar que a concentração de
cloreto encontrada anteriormente seja a concentração real.
A tabela 1 fornece uma visão geral das concentrações e volumes do
titulante e titulado.
" "Titulante "Titulado "
"composto "AgNO3 "Cl- "
"Conc.(mol/L) "0,0975 "0,0975 "
"Vol. Inicial "- "25 "
"(mL) " " "
"Vol. No PE "25 "25 "
"(mL) " " "
"Volume de Ag+(mL) "[Cl-] "[Ag+] "pAg+ "
"0,00 "9,750E-02 " " "
"1,00 "9,000E-02 "2,000E-09"8,70 "
"2,00 "8,306E-02 "2,167E-09"8,66 "
"3,00 "7,661E-02 "2,350E-09"8,63 "
"4,00 "7,060E-02 "2,549E-09"8,59 "
"5,00 "6,500E-02 "2,769E-09"8,56 "
"6,00 "5,976E-02 "3,012E-09"8,52 "
"7,00 "5,484E-02 "3,282E-09"8,48 "
"8,00 "5,023E-02 "3,584E-09"8,45 "
"9,00 "4,588E-02 "3,923E-09"8,41 "
"10,00 "4,179E-02 "4,308E-09"8,37 "
"11,00 "3,792E-02 "4,747E-09"8,32 "
"12,00 "3,426E-02 "5,254E-09"8,28 "
"13,00 "3,079E-02 "5,846E-09"8,23 "
"14,00 "2,750E-02 "6,545E-09"8,18 "
"15,00 "2,438E-02 "7,385E-09"8,13 "
"16,00 "2,140E-02 "8,410E-09"8,08 "
"17,00 "1,857E-02 "9,692E-09"8,01 "
"18,00 "1,587E-02 "1,134E-08"7,95 "
"19,00 "1,330E-02 "1,354E-08"7,87 "
"20,00 "1,083E-02 "1,662E-08"7,78 "
"21,00 "8,478E-03 "2,123E-08"7,67 "
"22,00 "6,223E-03 "2,892E-08"7,54 "
"23,00 "4,063E-03 "4,431E-08"7,35 "
"24,00 "1,990E-03 "9,046E-08"7,04 "
"25,00 "1,342E-05 "1,342E-05"4,87 "
"26,00 " "1,876E-03"2,73 "
"27,00 " "3,681E-03"2,43 "
"28,00 " "5,417E-03"2,27 "
"29,00 " "7,089E-03"2,15 "
"30,00 " "8,700E-03"2,06 "
"31,00 " "1,025E-02"1,99 "
"32,00 " "1,175E-02"1,93 "
"33,00 " "1,320E-02"1,88 "
"34,00 " "1,460E-02"1,84 "
"35,00 " "1,595E-02"1,80 "
"36,00 " "1,726E-02"1,76 "
"37,00 " "1,852E-02"1,73 "
"38,00 " "1,975E-02"1,70 "
"39,00 " "2,093E-02"1,68 "
"40,00 " "2,208E-02"1,66 "
"41,00 " "2,320E-02"1,63 "
"42,00 " "2,428E-02"1,61 "
"43,00 " "2,533E-02"1,60 "
"44,00 " "2,635E-02"1,58 "
"45,00 " "2,734E-02"1,56 "
"46,00 " "2,831E-02"1,55 "
"47,00 " "2,924E-02"1,53 "
"48,00 " "3,015E-02"1,52 "
"49,00 " "3,104E-02"1,51 "
"50,00 " "3,190E-02"1,50 "
Os dados da tabela 2 foram obtidos a partir dos cálculos apreendidos em
sala de aula. Em que consiste em achar o valor do pAg nas três regiões:
Antes do PE, no PE e após o PE.
Antes do PE, temos duas situações:
A 1ª é quando não se adicionou nenhum volume de Ag+, sendo assim, a
concentração de Cl- na solução será a mesma.
A 2ª situação é quando foi adicionado volumes de solução de Ag+, e a
concentração de Ag+ pode ser obtida a partir de seu Kps= 1,8x10-
10=[Ag+].[Cl-]. Onde,
[Cl-] = (Mcl-.Vcl- - MAg+.VAg+)/Vtotal
No PE, a [Ag+] = [Cl-] = X
Logo, Kps = X2, sendo possível calcular ambas as concentrações.
Após o PE a [Ag+]=( MAg+.VAg+ - Mcl-.Vcl-)/Vtotal
Sendo assim, para cada volume de solução de Ag+ adicionada calculou-se o
pAg+, possibilitando a construção da curva de titulação da figura 1.
1.4 ANÁLIESE DE UMA AMOSTRA DE Cl- PELO MÉTODO DE VOLHARD
Ao ser adicionado 10 mL de água destilada e acidulado a solução de
cloreto desconhecida com 1 mL de ácido nítrico (1:1), a titulação foi
iniciada adicionando o nitrato de prata padronizado no item 1.1, com
agitação e à frio até haver um excesso de AgNO3. Este excesso ocorreu
quando se adicionou 27 mL desta solução.
Em seguida, a solução foi aquecida com a finalidade de ajudar na
coagulação do precipitado. Feito isto, a solução foi deixada em repouso
para a completa formação de precipitado.
Após isto, o papel de filtro foi pesado, e a sua massa foi de 2,2792
g, com a finalidade de calcular a massa de precipitado por diferença.
1.3.1 DETERMINAÇÃO DE Cl- POR GRAVIMETRIA
Finalizada a filtração, o precipitado foi levado à estufa (110° C)
por 1 hora. A partir da massa do precipitado será possível calcular a
concentração de cloreto em solução por gravimetria. A massa de precipitado
+ papel foi de 2,5021g, sendo assim, a massa de precipitado é:
Esta massa corresponde ao AgCl. Logo, a massa de Cl- presente neste
precipitado é:
Com base nisto, calculou-se a concentração de cloreto presente nesta
amostra:
1.3.2 DETERMINAÇÃO DE Cl- PELO MÉTODO DE VOLHARD
Ao ser adicionado 1mL de solução saturada de sulfato férrico
amoniacal e acidulado com HNO3 procedeu-se na titulação em que o
sobrenadante do item 1.3 foi o titulado e a solução de KSCN padronizada no
item 1.2 foi o titulante. Na verdade, esta é a segunda parte do método de
Volhard, ou seja, a titulação de retorno. Que consiste em adicionar o
titulante até que toda prata seja consumida. A partir deste momento, quando
um pequeno excesso de SCN- for adicionado à solução, este reagirá com o
indicador (sulfato de ferro amoniacal), fonte Fe3+ formando o complexo
[FeSCN]2+ de coloração vermelha, indicando o ponto final da titulação.
O ponto final da titulação foi verificado quando 1,5 mL de solução de
KSCN foi adicionado. Como a reação é 1:1 é possível calcular o numero de
mols de Ag presentes no sobrenadante (excesso):
Ag+ + SCN- AgSCN
A partir deste excesso de Ag+ e do número de mols inicial, é possível
calcular o número de mols de Ag que reagiu com o cloreto:
Numero de mols de Ag+ inicial:
Número de mols (n) de Ag+ que reagiu com o cloreto:
Como a reação entre o Cl- e o Ag+ é 1:1, esta quantidade de mol
corresponde a quantidade de mol de Cl- presente na amostra. Sendo assim, a
concentração de cloreto é:
Com base nos cálculos descritos anteriormente, montou-se a tabela 3
que permite observar com maior clareza as diferenças ocasionadas por
eventuais erros, e assim, propor hipóteses que levaram a estes erros.
"Determinação de Cloreto "
"Composto = Cl- "Gravimetria "Método de Volhard"
"Número de mols "1,5500x10-3 "2,4825x10-3 "
"Massa (g) "0,0551 "0,0881 "
"Concentração "0,062 "0,0993 "
"(mol/L) " " "
A partir destes resultados, obteve-se uma grande surpresa na diferença
de concentrações encontradas. Já que era de se esperar que as concentrações
fossem muito próximas. Devido às aulas teóricas e aos conceitos de
titulometria, vamos considerar que o método de volhard fornece uma
concentração mais próxima da real, uma vez que, um menor número de erros
pode ter ocorrido.
Em contrapartida, não é correto dizer que por gravimetria, a
determinação de cloreto é imprecisa, haja vista que este método é bastante
utilizado em análises químicas. O grande empecilho para uma correta análise
são os erros que acontecem ao se manipular o precipitado. Um exemplo disso
é que lavagem inadequada do erlenmeyer pode ter feito com que uma grande
parte do precipitado ficasse impregnada nas paredes do vidro, acarretando
numa grande perda do material. Isto justifica uma menor massa pesada.
2 CONCLUSÃO
O objetivo deste relatório consistia em determinar a concentração de
Cl- em uma amostra desconhecida, a partir de titulações de precipitação,
pelos métodos de Mohr e Volhard. Tal objetivo foi alcançado e o principal,
foi possível diferenciar estes dois métodos, pois um era um método de
titulação direta e o outro exigia uma titulação de retorno.
Além disso, um aspecto muito interessante nesta pratica, foi na
determinação de Cl- pelo método de Volhard e por gravimetria. Uma grande
dúvida que vários alunos tinham era justamente em diferenciar uma titulação
de precipitação e Gravimetria. Haja vista que ambos ocorriam formação de
precipitado. Com base nos procedimentos ficou bem claro que na gravimetria,
utiliza-se a massa do precipitado, para determinar a concentração do
cloreto. Já na titulação de precipitação, o volume de titulante é que fará
a diferença.
Em resumo, esta pratica proporcionou um conhecimento geral dos
principais métodos visuais utilizados numa titulação de precipitação. E
também, reforçou o conhecimento sobre reagentes padrões primários.
Roniérik Pioli Vieira
Engenharia Química - FAACZ
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Massa a ser pesada
Tabela 1 Titulante e titulado
Tabela 2 Dados para montar a curva de titulação
Concentração de cloreto pelo método de Volhard
Concentração de cloreto por gravimetria
Tabela 3 Gravimetria x Método de Volhard