Transcript
Δa/ΔV x V
Volume de NaOH (mL)
Δa/ΔV
ΔE/ΔV x V
Volume de NaOH (mL)
ΔE/ΔV
Δa/ΔV x V
Volume de NaOH (mL)
Δa/ΔV
Potencial x Volume de titulante
Volume de NaOH (mL)
Potencial aferido (mV)
Potencial x Volume de titulante
Volume de NaOH (mL)
Potencial aferido (mV)
ΔE/ΔV x V
Volume de NaOH (mL)
ΔE/ΔV
Potenciometria
(Medida de pH e Padronização do ácido Clorídrico)
Lucas Oliveira Mota Santos
Rafaela Vaz Pereira da Silva
UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
DISCIPLINA: QUI-A01 PRINCÍPIOS DE ANÁLISE QUÍMICA
DOCENTE: LEONARDO TEIXEIRA
Potenciometria
Medida de pH
Data: 02/06/2010
Padronização do ácido clorídrico
Data: 08/06/2010
Lucas Oliveira Mota Santos
Rafaela Vaz Pereira da Silva
Salvador
2010.1
1 OBJETIVOS DO EXPERIMENTO
Familiarizar o aluno no método instrumental rotineiro de medida de pH;
Treinar o aluno no manuseio de medidores de pH e eletrodos e na calibração dos eletrodos;
Padronizar o ácido clorídrico para exemplificar o método das titulações potenciométricas de neutralização.
2 INTRODUÇÃO TEÓRICA
Potenciometria é um método de análise que usa eletrodos para medir potenciais elétricos que fornecem informações químicas.
Neste caso, o analito é uma espécie eletroativa, ou seja, que pode doar ou receber elétrons, que participa de uma célula galvânica: numa das semi-pilhas está contida a amostra a ser analisada e nesta está imerso um eletrodo geralmente inerte, o qual é chamado de eletrodo indicador, pois responde diretamente ao analito; a outra semi-pilha, a qual é chamada de eletrodo de referência, terá uma composição fixa e, conseqüentemente, o eu potencial será constante. Daí temos que o potencial da pilha será: Ep = Eind – Eref.
O uso de um medidor de pH para medir a concentração de íons hidrogênio é um bom exemplo do uso prático da potenciometria direta e, nesse caso, o eletrodo deve ser calibrado em soluções de concentração conhecida do íon a ser determinado.
Sabe-se também que o eletrodo de vidro, usado para a determinação de pH, é o mais comum eletrodo íon-seletivo, os quais respondem seletivamente a um determinado tipo de íon.
O pH de um meio, também conhecido como potencial hidrogeniônico é expresso pelo cálculo com antilogaritmo, ou seja, -log[H+] e utilizado para determinar a concentração de hidrônio no sistema. Sua determinação é fundamental pois [H+] está diretamente relacionada com ocorrência ou não de reação (inclusive o ajuste do pH pode selecionar apenas determinados reagentes) e a sua cinética.
Quem propôs a notação de pH foi S. P. L. Sorensen, em 1909, uma vez que não é conveniente trabalhar com a concentração de H+ em mol/L.
Para medidas de pH utilizamos um aparelho chamado de pHmetro, que funciona de acordo com a descrição da célula galvânica feita acima. No experimento foram realizadas a calibração de pHmetro a partir de soluções tampões e, em seguida, a medida do pH de amostras diversas.
Titulações potenciométricas é um outro uso da potenciometria em análises químicas e, assim como na potenciometria direta, o analito participa de uma célula galvânica, só que, neste caso, o que se mede é a variação do potencial em função da adição de pequenos volumes de reagente (titulante). As titulações potenciométricas baseiam-se nos mesmos princípios dos métodos clássicos de volumetria, com uma pequena diferença: enquanto na análise volumétrica clássica a adição da solução titulada se efetua até que ocorra a alteração da cor do indicador utilizado, na titulação potenciométrica efetua-se o monitoramento da alteração de uma determinada grandeza, neste caso, o potencial de uma semicélula. E as medidas são feitas ao mesmo tempo que a titulação progride.
O ponto de equivalência é reconhecido pela mudança súbita do potencial, a qual pode ser observada num gráfico das leituras de potencial contra o volume da solução titulante adicionada. A solução a ser titulada deve ser agitada ao longo da titulação.
Neste experimento será realizada a padronização de uma solução de ácido clorídrico contra hidróxido de sódio padrão, ou seja, uma titulação potenciométrica de neutralização.
HClaq + NaOHaq NaClaq+ H2Oaq
3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Medida de pH
3.1.1 Material utilizado
10 Béqueres (um para cada amostra);
2 Béqueres (um para cada solução tampão);
1 Pisseta (para lavar o eletrodo);
Papel higiênico (para secar o eletrodo);
Água destilada;
Água torneiral;
Solução de Sulfato de cobre;
Vinagre comercial;
Café;
Detergente;
Leite de magnésia;
Solução de hidróxido de sódio (0,1 mol/L);
Solução de Cloreto de potássio;
Solução de Cloreto de amônio.
3.1.2 Procedimento
Inicialmente se lavou a ponta do eletrodo de vidro com água destilada, para evitar a interferência da solução de cloreto de potássio nas mediadas a serem realizadas. Em seguida realizou-se a calibração do eletrodo, colocando-se a ponta do mesmo primeiramente numa solução tampão de pH 4 e depois em uma de pH 6. Posteriormente colocou-se a amostra a ser determinada em um béquer e imergiu-se a ponta do eletrodo dentro do béquer. Aguardou-se até que o parelho indicasse um potencial estável, anotou-se o valor indicado e retirou-se a ponta do eletrodo da amostra. Este processo foi repetido para cada amostra a ser medida, lembrando-se de lavar a ponta do eletrodo a cada determinação e realizando-se duplicatas de cada amostra.
3.1.2.1 Fluxograma
3.2 Padronização de ácido clorídrico
3.2.1 Material utilizado
5 Béqueres (50, 150 e 250 mL);
1 Bureta (25,00 mL);
1 Pipeta volumétrica (20,00 mL);
1 Pipetador;
1 Pisseta;
1 Eletrodo combinado de vidro (HOMIS – 1317);
1 Proveta (250 mL)
20,00 ml de ácido clorídrico;
180 mL de água destilada;
25,00 mL de hidróxido de sódio (a 0,1044 mol/L);
2 gotas de fenolftaleína (a 0,1%);
3.2.2 Procedimento
Antes do início do experimento ambientou-se toda a vidraria. Foi tomada uma alíquota de 20,00 mL da amostra de ácido clorídrico e transferida para um béquer de 400 mL. Em seguida, adicionou-se 180 mL água destilada com o auxílio de uma proveta. Inicialmente se lavou a ponta do eletrodo com água destilada, para evitar a interferência da solução de cloreto de potássio nas mediadas seguintes. Determinou-se a f.e.m. da solução de HCl e incrementos relativamente grandes (0,5 mL) da solução titulante (NaOH) foram adicionados até pontos próximos do de equivalência. A aproximação do ponto de equivalência é indicada por uma mudança um pouco mais rápida da f.e.m. Na vizinhança desse ponto foram adicionados pequenos incrementos iguais (0,1 mL). Após cada adição, deixou-se passar um tempo suficiente para que e o eletrodo indicador atingisse um potencial razoavelmente constante antes de se adicionar o novo incremento. Obteve-se diversos pontos adiante do ponto de equivalência, para que a curva de titulação tivesse a quantidade de pontos necessária à sua construção.
3.2.2.1 Fluxograma
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Tabelas
Tab 1: Medidas de pH de diferentes soluções
pHmetro
utilizado
Solução
H2O destilada
H2O de torneira
Café
Detergente
Leite de
Magnésia
Vinagre
CuSO4
NaOH
NH4Cl
KCl
Valor do pH medido
De vidro
6,98
5,86
5,02
7,31
9,65
2,33
3,09
12,5
4,16
5,41
De vidro
6,91
5,95
5,07
7,40
9,66
2,27
3,09
12,49
4,20
5,46
8,11
8,05
Tab 2 Dados para a padronização do ácido clorídrico
V (mL)
E (mV)
Δ E
Δ V
ΔE/ΔV (a)
Δ a
Δa/ΔV
0,00
287
-
-
-
-
0,60
286
-1
0,60
-1,66667
-
-
1,00
286
0
0,40
0
1,666667
4,166667
1,50
285
-1
0,50
-2
-2
-4
2,00
284
-1
0,50
-2
0
0
2,50
283
-1
0,50
-2
0
0
3,00
283
0
0,50
0
2
4
3,50
282
-1
0,50
-2
-2
-4
3,99
281
-1
0,49
-2,04082
-0,04082
-0,0833
4,48
280
-1
0,49
-2,04082
0
0
5,00
279
-1
0,52
-1,92308
0,117739
0,226422
5,48
278
-1
0,48
-2,08333
-0,16026
-0,33387
5,99
277
-1
0,51
-1,96078
0,122549
0,240292
6,50
276
-1
0,51
-1,96078
0
0
6,99
275
-1
0,49
-2,04082
-0,08003
-0,16333
7,49
274
-1
0,50
-2
0,040816
0,081633
8,00
273
-1
0,51
-1,96078
0,039216
0,076894
8,50
271
-2
0,50
-4
-2,03922
-4,07843
9,00
270
-1
0,50
-2
2
4
9,51
269
-1
0,51
-1,96078
0,039216
0,076894
10,00
268
-1
0,49
-2,04082
-0,08003
-0,16333
10,50
266
-2
0,50
-4
-1,95918
-3,91837
10,99
265
-1
0,49
-2,04082
1,959184
3,998334
11,49
263
-2
0,50
-4
-1,95918
-3,91837
12,00
262
-1
0,51
-1,96078
2,039216
3,998462
12,50
260
-2
0,50
-4
-2,03922
-4,07843
12,99
258
-2
0,49
-4,08163
-0,08163
-0,1666
13,50
256
-2
0,51
-3,92157
0,160064
0,313851
14,00
253
-3
0,50
-6
-2,07843
-4,15686
14,49
251
-2
0,49
-4,08163
1,918367
3,915035
14,98
248
-3
0,49
-6,12245
-2,04082
-4,16493
15,50
245
-3
0,52
-5,76923
0,353218
0,679266
16,00
241
-4
0,50
-8
-2,23077
-4,46154
16,49
237
-4
0,49
-8,16327
-0,16327
-0,33319
17,00
231
-6
0,51
-11,7647
-3,60144
-7,06165
17,51
224
-7
0,51
-13,7255
-1,96078
-3,84468
17,60
222
-2
0,09
-22,2222
-8,49673
-94,4081
17,70
220
-2
0,10
-20
2,222222
22,22222
17,80
218
-2
0,10
-20
7,11E-13
7,11E-12
17,90
216
-2
0,10
-20
-7,1E-13
-7,1E-12
18,02
214
-2
0,12
-16,6667
3,333333
27,77778
18,11
211
-3
0,09
-33,3333
-16,6667
-185,185
18,20
209
-2
0,09
-22,2222
11,11111
123,4568
18,31
206
-3
0,11
-27,2727
-5,05051
-45,9137
18,42
202
-4
0,11
-36,3636
-9,09091
-82,6446
18,51
198,7
-3,3
0,09
-36,6667
-0,30303
-3,367
18,60
194,6
-4,1
0,09
-45,5556
-8,88889
-98,7654
18,70
189,9
-4,7
0,10
-47
-1,44444
-14,4444
18,80
183,9
-6
0,10
-60
-13
-130
18,92
168,7
-15,2
0,12
-126,667
-66,6667
-555,556
19,00
150,4
-18,3
0,08
-228,75
-102,083
-1276,04
19,11
122,9
-27,5
0,11
-250
-21,25
-193,182
19,20
93,5
-29,4
0,09
-326,667
-76,6667
-851,852
19,30
52,6
-40,9
0,10
-409
-82,3333
-823,333
19,40
10,1
-42,5
0,10
-425
-16
-160
19,50
-122,5
-132,6
0,10
-1326
-901
-9010
19,60
-146,3
-23,8
0,10
-238
1088
10880
19,70
-161,7
-15,4
0,10
-154
84
840
19,80
-172,3
-10,6
0,10
-106
48
480
19,92
-182,7
-10,4
0,12
-86,6667
19,33333
161,1111
20,00
-186,6
-3,9
0,08
-48,75
37,91667
473,9583
20,50
-206
-19,4
0,50
-38,8
9,95
19,9
21,00
-218
-12
0,50
-24
14,8
29,6
21,50
-226
-8
0,50
-16
8
16
22,00
-231
-5
0,50
-10
6
12
22,50
-235
-4
0,50
-8
2
4
23,00
-239
-4
0,50
-8
0
0
23,50
-242
-3
0,50
-6
2
4
24,00
-245
-3
0,50
-6
0
0
24,50
-247
-2
0,50
-4
2
4
25,10
-250
-3
0,60
-5
-1
-1,66667
Tab 3 Resultados da padronização do ácido clorídrico
Nº do Béquer
Volume do Ponto final (mL NaOH)
Concentração (mol HCl/L)
1
19,55
0,1021
4.2 Medida de pH
4.2.1 Média para os pHs encontrados
Água destilada
X= i=1nxin= 6,98+6,912=6,94
Água torneiral
X= i=1nxin= 5,86+5,952=5,90
Café
X= i=1nxin= 5,02+5,072=5,04
Detergente
X= i=1nxin =7,31+7,402=7,36
Leite de magnésia
X= i=1nxin= 9,65+9,662=9,66
Vinagre
X= i=1nxin= 2,33+2,272=2,30
Sulfato de cobre
X= i=1nxin =3,09+3,092=3,09
Hidróxido de sódio
X= i=1nxin= 12,50+12,492=12,50
Cloreto de amônio
X= i=1nxin =4,16+4,202=4,18
Cloreto de potássio
X= i=1nxin= 5,41+5,46+8,11+8,054=6,76
4.2.2 Justificativas
Substância
H2O destilada
H2O de torneira
Café
Detergente
Leite de Magnésia
Vinagre
CuSO4
NaOH
NH4Cl
KCl
Faixa de pH esperada
7
6,5-8,5
5,5 -6,5
5,5-8,5
10-11
2-3
2,0-3,0
13
4,5-5,5
5,5-8,0
Água destilada: o valor encontrado para água destilada foi muito próximo do esperado, só que levemente ácido. Isso pode explicado pelo fato de que como água está em contato com a atmosfera, ela irá dissolver dióxido de carbono em pequenas quantidades, já que este apresenta uma baixa solubilidade na água, o que levara à leve redução do seu pH.
Água de torneira: O valor encontrado para a água de torneira está um pouco abaixo da faixa geral de pH para esta substância. Neste caso, a água pode conter íons metálicos como ferro, manganês, cobre ou chumbo, o que leva à redução do pH.
Café: O valor encontrado para o café está um pouco abaixo da faixa ideal de pH para esta substância. Um dos fatores que podem influenciar esta acidez um pouco elevada são as características químicas do solo em que o café foi cultivado.
Detergente: O valor encontrado para o detergente líquido de cozinha está dentro da faixa ideal de pH para esta substância. E por estar próximo do pH neutro, indica uma boa qualidade do produto no que se refere aos impactos sobre a saúde dos consumidores.
Leite de magnésia: O valor encontrado para o leite de magnésia está levemente abaixo da faixa normal de pH para esta substância. Isso pode ser explicado pelo fato de que para valores de pH superiores a 9, o eletrodo de vidro se torna sensível a íons alcalinos e fornece leituras mais baixas que o valor verdadeiro. Este erro é chamado de efeito alcalino.
Vinagre: O valor encontrado para o vinagre está dentro da faixa ideal de pH para esta substância. Contudo, devido ao efeito ácido, o valor verdadeiro deve ser menor que o indicado pelo eletrodo de vidro.
Sulfato de cobre: O valor encontrado para o detergente sulfato de cobre está levemente acima da faixa normal de pH para esta substância. Isso pode ser explicado pelo fato de que em soluções muito ácidas o valor do pH medido pelo eletrodo de vidro é geralmente maior que o verdadeiro devido ao efeito ácido. Neste caso, é provável que a superfície do vidro está saturada com H+ e não pode ser protonada em mais nenhum sítio.
Hidróxido de sódio: O valor encontrado para o hidróxido de sódio está levemente abaixo do valor esperado do pH para esta substância. Esse fato pode ser explicado pelo efeito alcalino, já que este conduz a uma medida do eletrodo de vidro inferior ao valor verdadeiro.
Cloreto de amônio: O valor encontrado para o hidróxido de sódio está levemente abaixo da faixa normal do pH para esta substância, contudo bem próximo desta. Esse desvio pode ter ocorrido devido a fatores como concentração do analito e temperatura da amostra em relação aos valores de referência
Cloreto de potássio: O valor médio encontrado para o cloreto de potássio está dentro da faixa normal de pH para esta substância e fora da faixa indicada pelo papel de pH, o qual indicou pH entre 7 e 8. Contudo os valores obtidos individualmente estão fora da faixa e relativamente distantes entre si. Esse fato pode ser explicado por uma lavagem inadequada o eletrodo antes de se realizar as medições, ou ainda devido a que a solução de cloreto de potássio por ser derivada de um ácido e de uma base fortes, ou seja, pH em torno de 7, seja uma solução com baixa força iônica. Neste caso a maior fonte de erro é a não reprodutibilidade do potencial de junção que resulta do entupimento da fibra porosa que é empregada para restringir o fluxo da ponte salina para a solução do analito.
4.3 Padronização do ácido clorídrico
4.3.1 Gráficos
Figura 1: Gráfico do potencial medido x Volume adicionado do titulante
Figura 2: Gráfico da primeira derivada
Figura 3: Gráfico da segunda derivada
Devido às escalas dos gráficos fica difícil se observar o que acontece nas proximidades do ponto de equivalência, por isso daremos enfoque a esta região, ampliando a escala dos gráficos.
4.3.2 Gráficos das proximidades do ponto de equivalência
Figura 4: Gráfico do potencial medido x Volume do titulante nas proximidades do ponto de equivalência
Figura 5: Gráfico da primeira derivada nas proximidades do ponto de equivalência
Figura 6: Gráfico da segunda derivada nas proximidades do ponto de equivalência
4.3.3 Comentários
- Por que utilizar um eletrodo de vidro, qual a equação que relaciona pH com potencial e por que é necessária a calibração na potenciometria direta mas não na titulação potenciométrica?
O eletrodo indicador de uma célula é aquele que depende da atividade e, portanto, da concentração de uma dada espécie iônica cuja concentração é bem determinada. Quando íons hidrogênio são envolvidos, pode-se,obviamente, utilizar como eletrodo indicador um eletrodo de hidrogênio, mas a sua função pode igualmente ser desempenhada por outros eletrodos, o melhor dos quais é o eletrodo de vidro. Ele é um exemplo de um eletrodo de membrana no qual o potencial desenvolvido entre a superfície de uma membrana de vidro e uma solução (potencial de junção líquida) é uma função linear do pH da solução, de modo que pode ser utilizado para a medida da concentração de íon hidrogênio. A f.e.m. da pilha, à 25ºC, pode ser expressa pela equação E = K + 0,591pH (fórmula derivada da equação de Nernst), onde K é uma constante parcialmente dependente da natureza do vidro utilizado na construção da membrana e parcialmente do caráter individual de cada eletrodo; o valor de K pode variar com o tempo. Em virtude disso, não se pode atribuir a K um valor constante e, por conta disso, o eletrodo de vidro deverá ser calibrado freqüentemente colocando-se numa solução de atividade de íon hidrogênio bem conhecida (uma solução tampão). Neste experimento utilizaram-se duas soluções tampões para este fim: de pH 4 e pH 6 respectivamente.
Diferentemente das medidas potenciométricas diretas, nas titulações potenciométricas não são requeridos valores absolutos de potenciais ou de potenciais em relação a uma pilha padrão, apenas a variação desse potencial, o que independe do valor absoluto e torna desnecessária a calibração do instrumento.
- Por que o pontenciômetro precisa ficar imerso numa solução de KCl?
Existe um fator de incerteza nas medidas da f.e.m. que provém do potencial de junção líquida que se estabelece na interface de duas soluções, a do eletrodo de referência e a do eletrodo indicador. Este potencial de junção líquida pode ser grandemente eliminado se as soluções contiverem uma alta concentração de cloreto de potássio ou de nitrato de amônio, eletrólitos esses em que as condutividades iônicas do cátion e do ânion têm valores próximos. Além disso, a imersão do eletrodo na solução evita-o de ficar seco e mantém a sua condição de responder à atividade iônica, caso contrário ele precisaria ficar imerso em água destilada durante pelo menos 12 horas antes da próxima utilização.
- Analisando os gráficos, qual parece ser mais confiável para indicar o ponto de equivalência da titulação?
A curva de titulação é uma sigmóide, e perto do ponto de equivalência apresenta uma grande variação no eixo vertical (eixo Y). Devido a essa variação ser muito brusca e não se conseguir determinar ao certo o seu ponto médio (ponto de inflexão da curva) e sabendo que nesse valor se encontra o ponto de equivalência da titulação, faz-se necessário plotar o gráfico da 1ª derivada, para que o ponto de inflexão (agora um ponto de máximo ou de mínimo) seja identificado com mais clareza e indique o final da titulação. Mesmo assim, o que se obtém no gráfico da 1ª derivada são pontos (resultantes de dados experimentais e quase sempre discrepantes dos valores teóricos - ainda que bem pouco) e não uma curva bem definida, de forma que, para determinar o máximo ou mínimo, é necessária uma interpolação, o que não garante uma confiabilidade do resultado e leva à necessidade de construir o gráfico da 2ª derivada. Este gráfico possui um ponto de máximo e um ponto de mínimo que, ao serem ligados, passam pelo eixo OX e o ponto em que o segmento de reta traçado cortar o eixo OX será adotado como o ponto de equivalência da titulação, pois esse ponto indica o ponto de inflexão da curva sigmóide (segunda derivada igual a zero).
Utilizando os critérios descritos acima, verificou-se que a quantidade de hidróxido de sódio necessária para titular o ácido clorídrico indicados pelo gráfico da 2ª derivada foi 19,55 mL.
O ponto final indicado pela fenolftaleína foi de 19,70, o que não surpreende, uma vez que a faixa de viragem da fenolftaleína é levemente básica (pH um pouco maior que 7) e o que o indicador acusa é um excesso de OH- no sistema, ou seja, mais titulante é consumido para que esse excesso de OH- seja atingido. Temos então que a discrepância relativa é dada por: =Vtitulação pot.-VfenolftaleinaVtitulação pot×100% =19,70-19,5519,55×100% =0,77%
Temos então que, como o valor encontrado para a discrepância relativa foi pequeno, os valores de volume gasto do titulante estão concordantes para ambos os processos. Neste caso considera-se que o valor do volume obtido na titulação potenciométrica é o valor de referência já que ele é obtido com maior eficácia. Isto porque a titulação potenciométrica, além de ser um método instrumental e não estar sujeita a erros de percepção do analista (questão da visualização da cor credita um fator extra de erro e diminui a precisão), não depende da medida dos valores absolutos do potencial da célula; sem contar que o indicador muda de coloração quando já há um excesso de titulante. Ao ponto de, enquanto o volume de titulante determinado pela titulação potenciométrica é chamado de ponto de equivalência (valor com boa exatidão), na titulação convencional, ele é denominado de ponto final, justamente por esperar-se um erro inerente a esse procedimento.
4.3.4 Cálculo da concentração de ácido clorídrico na amostra
Como a relação estequiométrica da reação é de 1:1, então no ponto de equivalência teremos que n HCl=n NaOH
M1×V1=M2×V2 M1=M2×V2V1 M1=0,1044×19,5520,00 M1=0,1021 mol/L
4.3.5 Observações:
a) Como o ponto de equivalência da reação é revelado por uma subida mudança do potencial no gráfico das leituras de f.e.m. versus volume da solução titulante (com auxílio também dos gráficos da primeira e segunda derivada), outro método que detecte esta abrupta mudança de potencial poderia ser utilizado;
b) O eletrodo de referência deve ter potencial constante, mas não necessariamente conhecido; e o indicador deve responder rapidamente às mudanças da concentração iônica;
c) O eletrodo de vidro deve ser muito bem lavado com água destilada após cada medição e, antes de fazer uma outra medida, lavado com várias porções da próxima solução a ser analisada. Com isso evita-se que resquícios da solução anterior permaneçam no eletrodo e interfira o pH.
Possíveis fontes de erro associadas aos experimentos realizados são: erros aleatórios relativos à leitura dos diversos aparelhos volumétricos (como pipeta, bureta e proveta), pois uma leitura sendo realizada por duas pessoas não será concordante, já que cada um tem o seu critério para realizar interpolações entre as marcas da escala, e até uma pessoa lendo o mesmo instrumento diversas vezes pode obter leituras diferentes; a tomada de alíquota (paralaxe); a lavagem não eficiente do eletrodo de vidro, necessária à realização de medidas consecutivas; o erro de leitura inerente ao próprio aparelho (eletrodo combinado de vidro); perda de reagente durante a manipulação (retenção de gotículas no interior da bureta).
Uma maneira de diminuir as incertezas das médias obtidas na primeira parte do experimento é lavar o eletrodo com maior acurácia ou efetuar mais medidas. Além disso, podem-se diminuir os efeitos dos erros aleatórios condicionando a vidraria mais apuradamente e efetuando leituras mais minuciosas. Tais procedimentos minimizarão a propagação dos erros supracitados.
5 CONCLUSÃO
A realização do experimento completo, de forma geral, pode ser entendido como: utilizar um potenciômetro para medir o pH de diversas soluções e para determinar o ponto de equivalência de uma titulação potenciométrica do HCl contra o NaOH, para familiarizar o aluno com o método instrumental de medida de pH.
Ao comparar a técnicas de titulação potenciométrica e a titulação visual fica claro que a mais exata e precisa é a primeira, pois a segunda credita um erro muito grande do analista, além de a visualização da cor ser um fator extra no erro. Pode-se dizer, ainda, das titulações potenciométricas que nelas não há a necessidade de um indicador químico, possibilitando ser realizadas com substâncias coloridas, sem falar que o processo pode ser automatizado, contudo ela exige um equipamento mais caro, sendo indicada, por isso, quando se quer um nível de exatidão e precisão muito alta. Já a titulação visual é mais simples e mais barata, pode ser feita com rapidez e muitas das vezes sendo a mais indicada quando se quer fazer uma titulação qualitativa ou sem a necessidade de muita precisão.
Um único experimento não é o suficiente para se fazer afirmações sobre determinado processo e isso pode ter comprometido um pouco a precisão do resultado. Mesmo assim, como forma de exemplificação da titulação potenciométrica, pode-se dizer que a padronização do HCl foi conduzida de forma satisfatória e a determinação do pH de diversas soluções também, levando à conclusão de que o experimento pode ser considerado como bem-sucedido.
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