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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE ALAGOAS
COORDENADORIA DE QUÍMICA
CURSO TÉCNICO DE QUÌMICA INDUSTRIAL
Relatório Final de Estágio
Anderson
Silva de oliveira
MACEIÓ
AGOSTO DE 2006
FICHA DE IDENTIFICAÇÃO
DADOS DO ALUNO
Nome: Anderson Silva de oliveira
Curso: Química Industrial
Endereço: Conj. Eustáquio Gomes de melo 1; Rua "N"; Quadra 12; N° 25.
Telefone: (82) 3322 4534/ 8846 9528
Período do Estágio: De 02 /03 / 2006 a 31 /08 / 2006
Nº. de horas de Estágio: 720 Horas
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Anderson Silva de oliveira
DADOS DA EMPRESA
Empresa onde realizou o Estágio: QUALITEX ENGENHARIA E SERVIÇOS
Endereço: Rodovia Divaldo Suruagy, Km 12 – Polo Cloroquímico –
Marechal Deodoro
Nome do Supervisor do Estágio: Shirley Jane Felix Vital Fialho
Função do Supervisor: Coordenadora
Área/Setor de realização do Estágio: DILAB (Divisão Laboratorial)
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Shirley Jane Felix Vital
Introdução
A empresa iniciou suas atividades em 1992 no Pólo Cloroquímico de
Alagoas atendendo clientes locais para ensaios de laboratório industrial,
estendendo suas atividades em operações de áreas industriais e meio
ambiente.
No ano 2004 a Qualitex encontrava-se atendendo a contratos nas regiões
Norte e Nordeste do Brasil, principalmente para os segmentos de serviços
laboratoriais aplicáveis a controle de qualidade de água, terminais de
combustíveis, tratamento de efluentes líquidos, resíduos sólidos, produtos
industrializados, descontaminação de lençol freático, fabricação de
fertilizantes e outras linhas de controle de qualidade industrial.
Os serviços de Laboratório estão certificados em conformidade com a
NBR ISO 9001, desde 28 de maio de 1998 e em Maio de 2006 o Laboratório
passou por uma Auditoria do INMETRO para acreditação pela ABNT NBR ISO/ IEC
17025.
Em Operações Industriais e Meio Ambiente, vem atuando com diversas
atividades, destacando a captação, movimentação, embalagem, preparação de
cargas e transporte de produtos e resíduos perigosos, gerenciamento de
resíduos industriais, limpeza, transvasamentos, descontaminação de
equipamentos industriais, operações rotineiras de processos industriais e
de meio ambiente.
Política Integrada de Segurança, Saúde, Meio Ambiente e Qualidade
São prioridades da QUALITEX: a segurança, a saúde dos seus Componentes
e o respeito ao meio ambiente.
A QUALITEX tem como compromisso fornecer serviços com qualidade,
buscando atingir todas as necessidades e expectativas de seus Clientes.
Para realização da Política Integrada, a Organização tem estabelecido
objetivos a serem atingidos por metas ajustadas com o comprometimento de
ações por todos os Componentes da Organização
1. Água e sedimentos em óleos combustíveis pelo método de centrifugação
1.1 Discussão
O teor de água e sedimento do petróleo e seus derivados são
importantes por que pode causar corrosão do equipamento e problemas no
processamento. A quantidade do teor de água e sedimento deve ser conhecida
para medidas exatas do volume líquido do óleo combustível em vendas,
tributação, trocas e transferências de custódia.
1.2 Aparelhagens e Materiais
Tubos de Centrifugação (100mL)
Centrífuga
Banho
1.3 Reagentes
Tolueno (Saturado)
Desemulsificante
1.4 Procedimento
Utilizando-se quatro tubos de centrifugação encheu-se cada tubo
com 50mL da Amostra e adicionou-se 50mL do tolueno saturado e 1,0mL de
desemulsificante.
Levaram-se os quatro tubos ao banho Maria por 30 minutos e logo
depois se acoplou os tubos na centrífuga, programando-a para girar por 10
minutos a uma rotação determinada.
1.5 Resultados
Reportou-se o resultado em V, como água e sedimento, % V/V, como mostrado.
2. Determinação da densidade de derivados de Petróleo
2.1 Discussão
Densidade relativa é a relação entre a massa específica de um
volume de líquido e uma dada temperatura e a massa específica de igual
volume da água pura a uma temperatura de referência. Quando os resultados
forem apresentados, indicar a temperatura de referencia.
Massa específica é a massa de um líquido por unidade de volume a
uma dada temperatura de referencia.
2.2 Aparelhagem e Materiais
Densímetros - de vidro, com haste graduada em densidade de acordo com
a especificação constante na portaria 34/62 de "Densímetros para
petróleo e seus derivados líquidos", do Instituto Nacional de Pesos e
Medidas-INPM, com as seguintes escalas:
Gasolina – Escala de 0,700 a 0,750 e 0,750 a 0,800 g/mL., com divisões de
0,0005 g/mL
Termômetro – com escala de –5 a +50ºC ou que cubra esta escala,
graduação de 0,5ºC para uso geral.
Proveta – de capacidade de 1000mL, com diâmetro interno de pelo menos
2,5cm maior que o diâmetro externo do densímetro utilizado, e altura
suficientemente para conter a amostra em nível tal que o densímetro em
equilíbrio fique com sua extremidade inferior a pelo menos 2,5cm acima
do fundo da proveta.
2.3 Procedimento
Transferiu-se cuidadosamente a amostra para a proveta, de modo a
evitar a formação de bolhas de ar e reduzir ao mínimo a evaporação das
frações mais leves de amostras muito voláteis. Removeram-se as bolhas de ar
que porventura se tenham formado, após terem subido à superfície, tocando-
as com um pedaço de papel de filtro, limpo, antes de introduzir o
densímetro;
Colocou-se em posição vertical, a proveta contendo a amostra em
local livre de corrente de ar.
Mergulhou-se o densímetro cuidadosamente na amostra evitando
molhar a haste acima do nível provável de flutuação. Agitou-se
continuamente a amostra com o termômetro, tendo o cuidado de manter a
coluna de mercúrio totalmente imersa. Logo que se obteve uma leitura
constante, anotou-se a temperatura da amostra com aproximação de 0,25ºC e
retirou-se o termômetro.
Se fez descer o densímetro duas divisões de escala abaixo do nível
em que estava equilibrando e soltou-o. A parte restante da haste do
densímetro, que permaneceu fora do líquido, foi mantida seca, pois a
presença de líquido na mesma afeta a leitura. No caso de amostras de baixa
viscosidade, ao soltar o densímetro comunicou-se-lhe um movimento giratório
para que mesmo entre rapidamente em equilíbrio e flutuasse livremente, sem
tocar as paredes da proveta. Esperou-se o tempo necessário para que o
densímetro estabilizasse e as bolhas de ar atinjam a superfície.
Com o densímetro estabilizado, flutuando livremente se fez a
leitura na escala, com aproximação de 0,0005 ao nível da interseção do
plano da superfície livre do líquido com a haste. No caso de líquidos
transparentes (como o álcool), determinou-se o ponto de interseção
iniciando a observação com a vista abaixo do nível da superfície do líquido
e elevando-a lentamente até aquele nível. Dessa forma, a superfície foi
vista, a princípio, como uma elipse alongada que se vai estreitando até
torna-se uma linha reta que corta a escala do densímetro do ponto
procurado.
Na determinação de petróleo como o mesmo é um fluido totalmente
opaco utilizou-se um fator de correção para expressão precisa do resultado
da ordem de 0,0007 somado ao valor lido na escala do densímetro.
Fig. – Procedimento para leitura correta dos meniscos.
2.4 Cálculos e resultados
Os densímetros utilizados possuem escala expressa em g/mL. Na
expressão dos resultados nas planilhas transformava-se o valor lido para
Kg/m3 multiplicando o mesmo por 1000 (fator de transformação).
3. Determinação do Aspecto Visual em Álcool e Derivados de Petróleo
(Gasolina e Diesel)
3.1 Amostragem
As amostras são coletadas em frascos de polietileno ou polipropileno
de capacidade de 1000mL. Após a análise fecha-se bem o frasco com a amostra
para evitar perda por evaporação, sendo mantidas por um mês a partir da
data de coleta em um arquivo testemunho.
3.2 Aparelhagem
Proveta de vidro de 1000mL com divisões de 10mL;
Fonte de luz fluorescente.
3.3 Procedimento
Colocar em um frasco de ensaio a amostra homogeneizada até a marca de
1 litro. Ligam-se as lâmpadas fluorescentes e verificar visualmente quanto
a evidência de material particulado.
Agita a amostra em círculos, e observa o fundo para ver se existe
material particulado.
3.4 Expressão dos Resultados
Anotar na planilha de bancada o aspecto visual da amostra. Restringe a
claridade visual como límpido ou como não límpido, se foram ou se não foram
vistos materiais particulados no fundo do frasco.
O resultado do teste deve ser reportado como Límpido e Isento de
Impurezas, caso não tenha material em suspensão.
Caso a amostra apresente aspecto visual que não se enquadre nos
valores citados acima, detalhar as condições do aspecto da amostra.
4. Determinação da Condutividade Elétrica do Álcool Etílico
4.1 Amostragem
As amostras são coletadas em frascos de polietileno ou polipropileno
de capacidade de 1000mL. Após a análise fecha bem o frasco com a amostra
para evitar perdas por evaporação e estocadas por um mês em arquivo
testemunho.
4.2 Aparelhagem
Condutivímetro LF 340 WTW equipado com célula de medição com constante
aproximada de 10m־¹;
Becker de 100mL ou 250mL.
4.2 Procedimento
Transferir uma quantidade da amostra para um becker seco. Introduz a
célula de medição no becker, o suficiente para que os eletrodos fiquem
totalmente imersos.
Faz a leitura no condutivímetro.
4.3 Cálculos
A condutividade é expressa pela equação: C = 1 x K
Onde:
C = condutividade elétrica em µs/m;
1 = leitura da condutância em µs;
K = constante da célula de medição.
5. Determinação de densidade de álcool e derivados de petróleo (gasolina e
diesel)
5.1 Amostragem
As amostras são coletadas em frascos de polietileno ou polipropileno
de capacidade de 1000mL. Após a análise fecha-se bem o frasco com a amostra
para evitar perda por evaporação, sendo mantidas por um mês a partir da
data de coleta em um arquivo testemunho.
5.2 Aparelhagem
Densímetro de vidro com haste graduada de acordo com a especificação
da portaria 34/62 do Instituto Nacional de Pesos e Medidas – INPM.
Gasolina – escala de 0,700 a 0,750 e 0,750 a 0,800 g/mL com divisões de
0,0005 g/mL;
Óleo Diesel – escala de 0,800 a 0,850 e 0,850 a 0,900 g/mL, com divisões de
0,0005g/mL;
Álcool – escala de 0,770 a 0,820 e 0,800 a 0,850 g/mL, com divisões de
0,0005g/mL.
Termômetro com escala de –5°C a +50°C com graduação de 0,5°C;
Proveta de 500mL com divisões de 5mL.
5.3 Procedimento
Transfere-se cuidadosamente a amostra para uma proveta . Coloca-se o
densímetro deixando-o flutuar. Após alcançar a temperatura de equilíbrio é
feita a leitura da escala do densímetro e temperatura da amostra.
5.4 Expressão dos Resultados
Anota o valor registrado no densímetro e no termômetro. Quando a
temperatura de ensaio for diferente de 20°C, corrige a leitura do
densímetro para obtenção da densidade a 20°C/4°C, utilizando as "tabelas de
correção das densidades e volumes" dos produtos de petróleo.
6. Determinação do ponto de fulgor dos derivados de petróleo
6.1 Amostragem
As amostras são coletadas em frascos de polietileno ou polipropileno
de capacidade de 1000mL. Após a análise fecha-se bem o frasco com a amostra
para evitar perda por evaporação, sendo mantidas por um mês a partir da
data de coleta em um arquivo testemunho.
6.2 Aparelhagem
Fulgorímetro de vaso fechado;
Termômetro com escala de –5°C a 110°C com divisões de 0,5°C.
6.3 Procedimento
Colocar a amostra na cuba de ensaio de bronze até o nível indicado
pela marca. A temperatura da cuba deve estar pelo menos 18°C abaixo do
ponto de fulgor esperado.
Colocar a tampa na cuba e o dispositivo de medição de temperatura em
deu suporte, certifica-se de que o dispositivo de posicionamento ou de
travamento esteja adequadamente acionado.
Acender a chama de ensaio ajustando-a para um diâmetro de 3,2mm a
4,8mm. Aquece a amostra de modo que sua temperatura, indicada pelo
dispositivo de medição, aumente a razão de 5°C/min a 6°C/min.
Regula-se o dispositivo de mistura para uma velocidade entre 90rpm e
120rpm, girando em sentido que movimente a amostra em fluxo descendente.
6.4 Expressão dos Resultados
Registra-se como ponto de fulgor a leitura observada no dispositivo de
medição de temperatura no momento em que a aplicação do dispositivo de
ignição causa um lampejo no interior da cuba.
7. Determinação do Teor de Álcool Anidro Existente na Mistura Álcool –
Gasolina
7.1 Amostragem
As amostras são coletadas em frascos de polietileno ou polipropileno
de capacidade de 1000mL. Após a análise fecha-se bem o frasco com a amostra
para evitar perda por evaporação, sendo mantidas por um mês a partir da
data de coleta em um arquivo testemunho.
7.2 Aparelhagem
Proveta de vidro graduada em divisões de 0,5mL com tampa de rolha
esmerilhada de capacidade de 100mL.
7.3 Procedimento
O teste de teor de álcool presente na gasolina está disposto conforme
a portaria da ANP nº 248, de 31 de outubro de 2000. Sendo feito com solução
aquosa de cloreto de sódio (NaCl) na concentração de 10% p/v, isto é 100g
de sal para cada 1 litro de água.
Coloca 50ml da amostra em uma proveta de vidro de capacidade de 100ml,
de boca esmerilhada, graduada em divisões de 1ml.
Adiciona 50ml de NaCl 10% na proveta até completar o volume de 100ml.
Inverte-se levemente a proveta repetidas vezes para completa retirada
do álcool pela camada aquosa, deixando depois em repouso para perfeita
separação das duas fases.
Multiplica por 2 e soma + 1 a leitura direta do aumento volumétrico da
camada aquosa, vista pelo menisco inferior.
7.4 Cálculos e Expressão dos Resultados
O resultado é dado em percentual de álcool etílico anidro existente no
total da mistura álcool-gasolina (volume em mL de álcool etílico anidro em
100mL da mistura álcool-gasolina).
P = (A x 2) + 1
Onde:
P = percentual de álcool.
A = diferença registrada na camada aquosa após a adição de cloreto de sódio
(NaCl).
8. Verificação da Alcalinidade e Determinação da Acidez Total em Álcool
Etílico
8.1 Amostragem
As amostras são coletadas em frascos de polietileno ou polipropileno
de capacidade de 1000mL. Após a análise fecha bem o frasco com a amostra
para evitar perdas por evaporação e estocadas por um mês em arquivo
testemunho.
8.2 Aparelhagem
Bureta de 2mL com divisões de 0,05mL;
Proveta de 50mL com divisões de 1mL;
Erlenmeyer de 250mL.
Becker de 50mL
8.3 Reagentes
Solução de hidróxido de sódio 0,02N padronizada;
Solução indicadora de α-naftolftaleina 0,1% em álcool etílico 70% v/v;
8.4 Procedimento
Colocar 50mL de água desmineralizada no erlenmeyer, acrescenta três
gotas de indicador α-naftolftaleína 0,1% e neutraliza com solução de
hidróxido de sódio 0,02N.
Adicionar 50mL da amostra previamente homogeneizada para o erlenmeyer,
agita e observa a cor da solução.
Considerar a permanência da cor azul como indicação de alcalinidade na
amostra. Se a amostra ficar incolor titular com hidróxido de sódio 0,02N
até o aparecimento da cor azul claro. Anotar o volume gasto.
8.5 Cálculos
A = 1200 x N x Fc x Vg
Onde:
A = acidez total em mg/L, expressa como ácido acético, em álcool etílico;
N = normalidade da solução de hidróxido de sódio;
Vg = volume da solução de hidróxido de sódio em mL gasto na titulação;
Fc = fator de correção do hidróxido de sódio.
1200 = fator de conversão da acidez em mg/L.
9. Determinação do Teor de Sal no Petróleo
9.1 Amostragem
As amostras são coletadas em frascos de vidro de cor âmbar com
capacidade de 1000mL.
9.2 Aparelhagem
Extrator de salinidade em vidro borossilicato com sistema de
aquecimento;
Proveta de vidro com capacidade de 100mL e divisões de 1mL;
Balão volumétrico de vidro borossilicato com sistema de aquecimento e
capacidade de 200mL;
Bureta de 50mL com divisões de 0,1mL;
Erlenmeyer de 250mL;
Pipeta volumétrica Satelit de 1mL.
9.3 Reagentes
Acetona P.A.;
Xileno P.A.;
Solução padrão 0,0141N de AgNO3;
Solução 50g/L de cromato de potássio.
9.4 Procedimento
Colocar no balão do extrator 100mL de água desmineralizada.
Homogeneizar a amostra mediante vigorosa agitação do frasco de
amostragem, por cerca de 5 minutos.
Transferir imediatamente 100mL da amostra, medidos em uma proveta,
para o balão extrator. Com outra proveta mede-se 100mL de xileno (solvente
orgânico) e lava com pequenas porções a proveta utilizada para medir a
amostra e transfere para o balão extrator, adicionando em seguida 25mL da
acetona.
Abrir a torneira de água de refrigeração para o condensador, em
seguida, liga-se a resistência conectada na parte inferior do balão
ajustando-a de forma a obter um aquecimento contínuo da mistura. A
resistência não deve ficar incandescente.
Manter a ebulição da mistura durante 30 minutos. Se qualquer
irregularidade, como projeção da amostra e vazamento for observada durante
o aquecimento, desprezar a determinação e reiniciar o ensaio com outra
porção da amostra.
Desligar a fonte de aquecimento e deixar em repouso durante 20 minutos
para que ocorra a separação de fases e resfriamento.
Mede-se com uma proveta o volume total de extrato aquoso e transfere-
se para um balão volumétrico de 200mL. Completa-se o volume com água
desmineralizada, ajusta-se o pH para a faixa de 6,0 e 8,5 adicionando
algumas gotas da solução de hidróxido de sódio 0,1N ou solução de ácido
sulfúrico 0,1N.
Mede-se 100mL da solução de extrato aquoso em uma proveta, e transfere-
se para um erlenmeyer de 250mL.
Adicionar 1mL da solução indicadora 50g/L de cromato de potássio e
titular com solução 0,0141N de nitrato de prata, até que ocorra a formação
de um precipitado de cor vermelho tijolo. Anotar o volume gasto e calcular
o teor de sal em mg/L.
Realizar também uma prova em branco.
9.5 Cálculos
Teor de sal em mg/L = (Va/VA) – (Vb/VB) x N x Fc x 58500 x VT
VP
Onde:
Va = volume da solução de AgNO3 gasto na titulação;
VA = volume da alíquota do extrato em mL;
Vb = volume de AgNO3 gasto no ensaio em branco, em mL;
VB = volume da alíquota do ensaio em branco, em mL;
N = normalidade da solução de AgNO3;
Fc = fator de correção da solução de AgNO3;
VT = volume total do extrato, em mL;
VP = volume da amostra utilizado na extração, em mL.
58500 = fator de conversão em mg/L.
Conclusão
Dessa forma, com estes procedimentos, foi desenvolvido meu estágio. As
análises de combustíveis não exigem muitas complicações, mas desenvolvem a
agilidade técnica do Analista. A análise de dados através da linguagem
estatística também teve profunda relevância no decorrer do estágio e também
pude ter contato com o sistema de gestão da qualidade NBR ISO 9001/2000 e a
norma ABNT NBR ISO/IEC 17025/2005.
Os vários treinamentos desenvolvidos durante o estágio poderam ser
devidamente assimilados e aplicados por mim.
Sendo assim, chego à conclusão de que o estágio foi produtivo e vital
neste meu início de carreira como técnico em química gerando uma
solidificação dos conhecimentos adquiridos por mim em sala de aula.
Gostaria de salientar também a importância do trabalho das supervisoras que
foi essencial no decorrer do estágio.
