Relatório Gravimetria

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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE RONDÔNIA – CAMPUS JI-PARANÁ. Discentes: DAIANE GALDINO, FRANCIELE DE ALENCAR FITZ, JULIANA RAMOS DA SILVA, VANIÉLE SOUZA. GRAVIMETRIA Ji-Paraná – RO 2015 INTRODUÇÃO A química analítica é uma parte da química que trata sobre a análise de quais elementos estão presentes numa determinada amostra e em que quantidade essas espécies estão, abordando também os processos e ideias para tais análises. Que se mostram de extrema importância para a indústria química, que faz parte das indústrias de alimentos, construção roupas entre outros, mesmo sem perceber análises químicas são feitas no cotidiano, mesmo sem haver a consciência disso, como ao analisar se um alimento está bom ou não para o consumo através do odor (HIGSON, 2009). As análises químicas analíticas poder ser verificadas em qualitativas e quantitativas, no primeiro a intenção é verificar quais espécies estão presentes na amostra, e na segunda a intenção é determinar em que quantidades os componentes estão dispostos nesta amostra. Observa-se que geralmente, as duas não são realizadas isoladamente, mas que são processos que caminham juntos, analisar as espécies e suas quantidades, ou seja, analisar qualitativamente e quantitativamente (VOGEL, 2012). Dentre os métodos quantitativos de análises estão os análises gravimétricos que podem ser entendidos como métodos onde, segundo Harris (2011, p.137) “a massa de um determinado produto é usada para calcular a quantidade do analito (da espécie que está sendo analisada) presente na amostra original”. E para Skoog (2013, p. 299) a gravimetria por precipitação, um dos métodos gravimétricos, o analito, sofre um processo de precipitação e então é convertido a um produto já conhecido, através do tratamento por calor e então é pesado. Entendendo estes conceitos fundamentais, a aplicação dos mesmos em laboratório através de uma aula prática experimental se faz eficaz para atuar como ponte entre a teoria vista em sala de aula e prática e ainda desenvolvendo no aluno habilidades necessárias para a atuação profissional como graduado em licenciatura em química. OBJETIVOS Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e competências referentes à análise gravimétrica. Como objetivos específicos se destacam os seguintes pontos:  Determinar a presença de óxido de cobre ou simplesmente do metal cobre presente em uma amostra;  Definir a porcentagem do metal cobre presente na amostra. MATERIAIS UTILIZADOS E REAGENTES MATERIAIS  01 becker de 100mL;  01 espátula;  01 pipeta de 05 mL e pera;  01 suporte universal;  01 tela de amianto;  01 tripé;  01 garra metálica;  01 lamparina;  01 anel;  01 funil de vidro;  01 papel de filtro quantitativo;  01 pipeta;  01 cadinho de porcelana. REAGENTES  Solução de Na2CO3 0,25 mol/L;  CuSO4.5H2O;  Água destilada. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Usando- se a luva começou limpar o cadinho com o auxílio de um papel toalha e em seguida colocou- se na balança analítica e anotou- se o peso do cadinho, 40, 7006g. Posicionou- se o béquer de 100 ml na balança analítica tarou- se e começou a transferir a amostra, CuSO4 . 5H2O, lentamente e anotou- se 0,2412 g. Aferiu- se, com o auxilio de uma pipeta de 5 ml e pêra, 30 ml de água destilada e adicionou- se a amostra e misturou- se com um bastão de vidro. E a amostra de cor azul passou a ser uma solução com a coloração azul claro. Posteriormente adicionou- se, lentamente, 5 ml de Carbonato de Sódio (Na2CO3) 0,25 M. CuSO4 + Na2CO3 → Na2So4 + CuCO3 Após verificar a precipitação completa aqueceu- se direto sobre a lamparina apoiado na tela de amianto. Em 2 minuto de aquecimento começou a mudar a coloração da solução, de azul para preto, somente pequenas partes do precipitado continuou- se azul. A solução mudou- se totalmente para a coloração preta a partir dos 7 minutos, na fase da ebulição. Deixou- se a solução repousar por 10 minutos, durante o repouso da solução colocou- se o papel filtro no funil e apoiou- se no suporte e posicionou- se um béquer em baixo para recolher o sobrenadante. Com 8 minutos de repouso, transferiu- se para o funil preparado anteriormente com o papel filtro. Em seguida fez- se o teste com Na2CO3 no liquido filtrado para verificar se haverá mais precipitado. Lavou- se três o precipitado filtrado com água destilada três vezes. Em seguida, dobrou- se e colocou- se o papel de filtro com o precipitado no cadinho de porcelana previamente pesado e aqueceu- se em mufla á 556º C. CuCO3 → CuO + CO2 Deixou- se o forno atingir a temperatura de 800°C e calcinou-se o cadinho com a amostra nesta temperatura por 30 minutos. Decorrido esse tempo o cadinho é retirado do forno, resfriado em dessecador por uma hora e, em seguida, pesado, 40,7771g. Pela diferença entre pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se a massa de CuO, 0,0765g. CARACTERÍSTICAS DOS REAGENTES Substâncias Mol g\mol 105.98 g/mol Densidade g\cm3 2,54 g/cm³ CuSO4.5H2O 249,68 g/mol 2,29 A 15 °C (SÓLIDO) CuO 79.5454 g/mol 6,31 g/cm³ Água destilada 18g/mol 1g/cm3 Na2CO3 P.F 0 C 851 °C P.E 0 C 1.600 °C Solubilidade Água 110°C (-H2O) Solúvel em água e metanol. Levemente solúvel em álcool. 1.326 °C 2.000 °C Insolúvel em água 0°C/1at m 100ºC/ 1atm 1 g/cm3 Cuidados A poeira pode produzir irritação temporária do nariz e da garganta. Nocivo por ingestão. Evitar o contato com a pele e os olhos, lavar com água em abundância. Causa irritação em contato com pele e respiratória H2 O Fonte:  https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/%C3%93xido%20de%20cobre %20II2003.pdf  http://www.ecibra.com.br/fispq/COBRE%20SULFATO.pdf  http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consult a=SULFATO%20DE%20COBRE RESULTADOS E DISCUSSÕES Segundo Skoog (2011) os métodos gravimétricos de analise baseiam-se em medidas de massa feitas com uma balança analítica, um instrumento que fornece dados altamente exatos e precisos. Desse modo, uma análise gravimétrica pode ser descrita como um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento na forma mais pura possível. (Schneider et al, 2010. Pg. 1) Vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra com o um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. Na gravimetria de volatilização o analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da concentração do analito. Na eletrogravimetria, o analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica. A massa desse produto fornece então uma medida da concentração do analito. Na titulação gravimétrica, massa do reagente, com concentração conhecida, requerida para reagir completamente com o analito, fornece a informação necessária para determinar a sua concentração. A espectrometria de massas atômicas emprega um espectrômetro de massas para separar os íons gasosos formados a partir dos elementos que compõem uma amostra da matéria. A concentração dos íons resultantes é então determinada pela medida da corrente elétrica produzida quando esses íons atingem a superfície de um detector iônico. Na gravimetria por precipitação o analito é convertido a um precipitado solúvel, em seguida é filtrado, lavado para remover impurezas, logo é submetido a um tratamento térmico por meio de aquecimento e em seguida pesado. Skoog (2011) descreve que o agente precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para formar um produto que seja:  Facilmente filtrado e lavado para a remoção de contaminantes;  De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem;  Não reativo com os constituintes da atmosfera; De composição química conhecida após sua secagem ou, se  necessário, calcinação. Seguindo os procedimentos e métodos mencionados determinou-se a presença de dióxido de cobre ou simplesmente do metal cobre, presente em CuSO4.5H2O. Para se obter um resultado preciso limpou-se o cadinho com papel toalha para retirar as possíveis impurezas contaminantes. Em seguida pesou-se em uma balança analítica, obtendo uma massa de 40,7006g. Seguindo o procedimento experimental, pesou-se 0,2412g de CuSO4 . 5H2O, e adicionou-se 30 ml de H2O destilada para que se dissolvesse a solução. Logo adicionou-se lentamente o Na2CO3, ocorrendo em seguida a formação de um precipitado, que foi aquecido durante 15 minutos, ao final do tempo o precipitado formado apresentou uma coloração preta, constituída por partículas finas. Ao retirar o precipitado, esperou-se 10 minutos ate que resfriasse. Em seguida, filtrou-se em papel filtro com a ajuda de um funil, ate que retirasse todo o precipitado formado. Em seguida colocou-se o precipitado obtido dentro de um cadinho e aqueceu-se a 800ºC por 30 min. Decorrido este tempo, pesou-se o precipitado formado mais o cadinho, ao que obteve-se uma massa de 40,771g. Para se determinar a quantidade de Cu presente na amostra e o percentual de erro utilizaram-se os seguintes cálculos descritos a seguir: Inicialmente, foi calculado o peso da amostra através do seguinte cálculo: Mprecipitado+cadinho – Mcadinho= 40,7771 – 40,7006 = 0,0765 g CuO Abaixo tabelas dos dados obtidos no experimento: Tabela 1 – Resultado da pesagem do cadinho e do precipitado: Cadinho Cadinho mais Amostra Amostra (g) precipitado após CuSO4.5H2O final aquecimento (g) (g) CuO (g) Grupo 1 40,7006 40,7771 0,2412 0,0765 Grupo 2 38,1386 38,3906 0,2520 0,0787 Massa de Cobre na amostra Grupo 1 Grupo 2 CuO (g) Cu (g) CuO (g) Cu (g) 79,55 63,55 79,55 63,55 0,0765 x 0,0787 x x= 0,0611 g Cu x= 0,0628 g Cu Utilizando apenas os dados do grupo 1: m x 100 amostra 0,0611 = x 100 0,2412 % = % % = 25,33% Verifica-se que 25,33% de cobre está presente na amostra, este resultado é o valor prático. % = 63,545 x 100 249,68 % = 0,0611 x 100 0,2412 % = 25,45% Utilizando as massas moleculares dos compostos, obteve-se o valor teórico, verifica-se que o valor prático e o valor teórico são próximos constatando o sucesso do experimento. Dados estatísticos Grupo 1 Grupo 2 Massa cadinho 40,7006 g 38,1386 g Massa da amostra 0,2412 g CuSO4.5H2O 0,2520 g CuSO4.5H2O Média da amostra: = ∑ = 0,0765 + 0,0787 2 0,1552 = 2 = 0,0776 Desvio padrão: = = − ) −1 ∑( (0,0765) + (0,0787) 2−1 = 0,01204594 1 = 0,011 Desvio padrão relativo: = = 0,011 0,0776 = 0,142 Coeficiente de variação: = = ∗ 100 0,011 ∗ 100 0,0776 = 14,2 Teste t de Student: = ± √ = 0,0776 ± 12,7 ∗ 0,011 √2 = 0,0776 ± 0,098% CONCLUSÃO A determinação de óxido de cobre ou metal cobre em uma amostra através do método analítico de precipitação por gravimetria realizado no laboratório de Instituto Federal de Rondônia, na disciplina de química analítica quantitativa obteve sucesso. Em laboratório seguiu-se os procedimentos de precipitar, filtrar, lavar, aquecer e pesar e após todos estes os passos, seguidos com base no roteiro dado pelo professor, obteve-se um óxido de cobre. Então através de cálculos aferiu-se que amostra inicial continha 25,15% de cobre. A realização de aulas práticas na disciplina de química analítica quantitativa e também em outras disciplinas atua como ferramenta para auxiliar o aluno a compreender e fixar do conteúdo visto previamente em sala de aula e há também contribuições para o desenvolvimento profissional dos educandos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS HARRIS, D. C.; Explorando a química analítica. Rio de Janeiro: LTC, 2011. HIGSON, S.; Química analítica. São Paulo: McGraw-Hill, 2009. 452 p. SKOOG, D. A.; Fundamentos de química analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2013. VOGEL, A.I.; Análise química quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2012. 488 p.