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IDENTIFICAÇÃO
Experiência: determinação da concentração de manganês presente em uma
solução aquosa de KMnO4 por meio da espectrometria de absorção.
Data: 27/08/2010
Nomes: Augusto de Souza Pinto – 20091A057016
João Lucas de Lima Andrade – 20091A057032
Leonardo Dorninger Feitosa - 20091A057006
Letícia Lima das Chagas – 20091A057030
Orientador: Joachim Werner Zang
Local de execução: Laboratório de química
Curso: Tecnologia em Química Agroindustrial - IFG
INTRODUÇÃO
A espectrofotometria de absorção é um método em que se analisa a
quantidade de radiação eletromagnética absorvida por um determinado
material. Como acontece em nível molecular, cada molécula de substância
absorve radiação de forma única, ou seja, a quantidade de radiação
absorvida por uma substância em um comprimento de onda dependerá de sua
estrutura, sendo, portanto, uma propriedade característica pra cada
molécula de substância.
Para tal análise é utilizado o espectofotômetro, um aparelho que
incide um feixe de luz monocromática através de uma solução medindo a
quantidade de luz que foi absorvida em diferentes comprimentos de onda
restringida a faixa entre o ultravioleta ao infravermelho do espectro
eletromagnético (entre aproximadamente 300 – 800 nm). A partir destes dados
é possível determinar a curva de absorbância de uma substância que é dada
pela quantidade de luz absorvida em função do comprimento de onda.
A concentração da solução e a distância que o feixe luminoso percorre
interferem no valor da absorbância. Quanto mais concentrado a solução,
maior será a absorção da luz que a atravessa e quanto maior a distância que
o feixe percorrer, maior será a quantidade de luz absorvida. Relação essa
que pode ser vista a partir da equação de Lambert-Beer.
Em que ε é uma constante (absortividade molar), b, a distância que o
feixe de luz percorre e c, a concentração molar da substância. Com isso, em
um comprimento de onda específico é possível traçar a relação linear entre
a absorbância em função da concentração, assim é possível determinar a
quantidade de soluto em uma solução analisada.
O experimento teve como objetivo determinar a concentração de Mn2+
presente em uma solução de KMnO4. Ao trabalhar com reagentes é de grande
importância que se tenha conhecimento dos riscos e particularidades da
substância para que não ocorram acidentes.
FICHA TÉCNICA (KMnO4)
Produto: PERMANGANATO DE POTÁSSIO
Grupo químico: Sal inorgânico
Fórmula molecular: KMnO4
Peso molecular: 158,0323 g.mol-1
ONU No: 1490 - Classe de Risco: 5.1 - No de Risco: 50
CAS: 7722-64-7
Aspecto: Cristais roxo-negros, de brilho metálico azulado, inodoro, de
sabor, a princípio, doce e, depois, desagradável, adstringente; inalterável
ao ar. Muito solúvel em água que, aquecido, se decompõem, desprendendo
oxigênio e deixando uma mistura de manganato e dióxido de manganês. É
poderoso agente oxidante; as soluções devem filtrar-se unicamente por
amianto de vidro, porque destrói rapidamente o papel filtro.
pH (solução 50 g.L-1 à 20 °C): 7,0 a 11,0
Densidade: Aprox. 1,475 g.cm3
Concentração: Mín. 99,0 %
Solubilidade: 1 g dissolve-se em 14 mL de água fria, em 3,5 mL de água
fervente, dando soluções intensamente coloridas em roxo. As soluções
aquosas muito diluídas apresentam coloração rósea. Solúvel em alguns
solventes orgânicos, decompondo-se em seguida.
Aplicações: na indústria farmacêutica é utilizado como anti-séptico e
desinfetante; indústria química como reagente e em sínteses; indústria
têxtil como descorante e alvejante; emprega-se como descorante e
branqueador em geral das matérias orgânicas (seda, algodão, juta, cânhamo,
palha, essências, ceras e graxas); como purificador do anidrido carbônico;
como desinfetante externo e como oxidante.
MATERIAIS
"Espectrômetro de Absorção - Análise Quantitativa Instrumental "
" "Equipamento "Marca "Outras informações "
"1 "1 Fotômetro de absorção "FEMTO "Modelo 800+ São Paulo, SP. "
"2 "2 Cubetas de plástico " "10 x 10 x 50 mm³ "
"3 "1 Balão volumétrico "Vidrolabo"500 ml "
" " "r " "
"4 "4 Balões volumétricos "Deltex "100 ml "
"5 "1 Pêra de borracha "J.Prolab " "
"6 "1 Pipeta volumétrica "Vidrolabo"10 ml "
" " "r " "
"7 "1 Copo de Béquer "Deltex "100 ml "
"8 "1 Bastão de vidro " " "
"9 "1 Micro espátula " " "
"10 "1 Balança analítica "GEHAKA "Modelo AG 200 "
"11 "1 Pacote lenço de papel fino" " "
"12 "1 Micro pipeta "Digipet "100 - 1000 µL "
"Reagentes Utilizados "
" "Nome "Marca "Fabricante "
"1 "Potassium Permanganate RPE "Analytica"Carlo Elba "
" "-ACS "ls " "
"2 "Água destilada " " "
PROCEDIMENTOS
Para se determinar a concentração de manganês em uma solução aquosa de
KMnO4 por meio do espectrômetro de absorção, primeiro preparou-se uma
solução principal a ser analisada.
Foi utilizado uma solução de concentração 0,0100 g.L-1 de manganês
Mn2+ . Para uma solução de 500 mL de KMnO4 foi necessário uma massa de
0,0144 g do mesmo.
Pesou-se em uma balança analítica os 0,0144 g de KMnO4 em um béquer de
100 mL, dissolveu-o em água destilada e o transferiu para um balão
volumétrico de 500 mL utilizando um bastão de vidro e fazendo várias
lavagens para evitar perda de material (a solução feita possui coloração –
roxa – fácil de se perceber a presença de soluto).
A concentração de 0,0100 g.L-1 equivale a 10 ppm de Mn2+. Logo, uma
alíquota de 10 mL da solução diluída para 100 mL resultaria em uma solução
de 1 ppm. Seguindo a mesma lógica, preparamos soluções também de 2 ppm, 5
ppm e uma de concentração desconhecida. Para isso, com uma pipeta
volumétrica de 10 mL pipetou um volume de 10 mL da solução estoque de KMnO4
e o transferiu para um balão volumétrico de 100 mL completando-o com água
destilada até o traço de aferição. Esse mesmo procedimento foi repetido
três vezes, porém com um volume de 20 mL, 50 mL e uma com uma quantidade
desconhecida a ser determinada futuramente.
Já no fotômetro de absorção usamos duas cubetas de plástico, uma com
água destilada que usamos como referência pondo-a como marco zero de
absorbância e a outra com um pequeno volume da solução de KMnO4 a 10 ppm,
pipetado com uma micropipeta de 100 – 1000 µL. Inicialmente fez-se variar o
comprimento de onda de 20 em 20 nm no intervalo entre 400 a 700 nm
(espectro visível), o pico dessa primeira varredura estava entre 500 e 560
nm então, fez-se então uma segunda varredura de 2 em 2 nm entre 500 e 560
nm para determinar com maior exatidão o comprimento de onda na qual a
absorbância era máxima. Percebeu-se que o pico de absorbância maior era
para o comprimento de onda em 524 nm.
Limpou-se uma das cubetas secando-a com um lenço de papel fino, em
seguida, foi transferido uma quantidade da solução de 1 ppm para essa
cubeta com o auxílio da micropipeta e mediu a absorbância no comprimento
de onda 524 nm, o mesmo foi feito para as outras soluções diluídas (2 ppm,
5 ppm e a de concentração desconhecida). Traçando o gráfico desses valores
(a absorbância em função da concentração) determinou-se a equação de
Lambert-Beer para assim encontrar a concentração desconhecida.
RESULTADOS
Preparação da solução estoque de 500 mL de KMnO4, contendo 0,0100 g.L-1 (10
ppm) de manganês.
Mn2+ = 54,9380 g.mol-1
KMnO4 = 158,0323 g.mol-1
1 KMnO4 ---------- 1 Mn2+
158,0323 g --------- 54,9380 g
X --------- 0,0100 g
X = 0,0288 g de KMnO4 para 1 L
0,0144 g de KMnO4 para 0,5 L
Diluição da solução estoque para concentrações de 1 ppm, 2 ppm e 5 ppm.
"[C] = 1 ppm " "[C] = 2 ppm " "[C] = 5 ppm "
"C1.V1 = C2.V2 " "C1.V1 = C2.V2 " "C1.V1 = C2.V2 "
"10.V1 = 1.100 " "10.V1 = 2.100 " "10.V1 = 5.100 "
"V1 = 10 mL " "V1 = 20 mL " "V1 = 50 mL "
" " " " " "
" " " " " "
" " " " " "
" " " " " "
" " " " " "
"Curva de varredura (400 -"
"700 nm) "
" λ (nm)" Abs "
"400 "0,060 "
"420 "0,047 "
"440 "0,048 "
"460 "0,073 "
"480 "0,127 "
"500 "0,205 "
"520 "0,264 "
"540 "0,259 "
"560 "0,170 "
"580 "0,085 "
"600 "0,041 "
"620 "0,034 "
"640 "0,030 "
"660 "0,024 "
"680 "0,019 "
"700 "0,014 "
"Curva de Varredura (500 -"
"560 nm) "
" λ (nm)"Abs "
"500 "0,204 "
"502 "0,214 "
"504 "0,221 "
"506 "0,224 "
"508 "0,222 "
"510 "0,219 "
"512 "0,220 "
"514 "0,225 "
"516 "0,236 "
"518 "0,251 "
"520 "0,263 "
"522 "0,272 "
"524 "0,275 "
"526 "0,271 "
"528 "0,261 "
"530 "0,250 "
"532 "0,242 "
"534 "0,238 "
"536 "0,240 "
"538 "0,247 "
"540 "0,256 "
"542 "0,265 "
"544 "0,266 "
"546 "0,262 "
"548 "0,250 "
"550 "0,232 "
"552 "0,212 "
"554 "0,194 "
"556 "0,182 "
"558 "0,173 "
"560 "0,169 "
"Absorbância em λ = 524 nm "
"[C] "Abs "[C] (y = 0,025x + "
"(ppm) " "0,0214) (ppm) "
"x "0,03"0,384 "
" "1 " "
"1 "0,05"1,424 "
" "7 " "
"2 "0,06"1,664 "
" "3 " "
"5 "0,14"4,784 "
" "1 " "
"10 "0,27"10,144 "
" "5 " "
DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
Antes de ser feito a análise da solução, foi feito a calibragem do
fotômetro tendo como linha base a água destilada, o solvente da solução que
foi analisada, para que ao determinar a absorbância do KMnO4 fosse
eliminada a absorção de luz por parte do solvente e da cubeta.
Os dados da primeira tabela referem-se aos valores da primeira
varredura, que foi a determinação da absorbância da solução de KMnO4 (10
ppm) para diferentes comprimentos de onda no intervalo de 400 a 700 nm,
variando de 20 em 20 nm. A partir do gráfico desses valores é possível ver
o intervalo em que ocorre uma maior absorbância de luz pelo material
estudado, que foi entre 500 e 560 nm.
Então foi feita uma segunda varredura com a mesma solução, porém mais
detalhada, em um intervalo entre 500 e 560 nm variando de 2 em 2 nm que são
os valores da segunda tabela, para que assim fosse determinado com maior
exatidão o comprimento de onda em que a absorbância fosse máxima.
Analisando esses dados foi possível ver que foi em um comprimento de onda
de 524 nm.
Tendo conhecimento do comprimento de onda em que a absorção de luz por
parte do KMnO4 é máxima, encontrou-se a absorbância das outras soluções
diluídas (de 1 ppm, 2 ppm, 5 ppm e concentração desconhecida) fixado nesse
comprimento de onda, que são os valores da terceira tabela. Colocando esses
valores no gráfico, a absorbância em função da concentração, nota-se que há
uma proporcionalidade entre os valores, adicionando uma linha de tendência
visualiza-se com maior facilidade que existe uma relação linear entre a
concentração e a absorbância. Relação essa que pode ser explicada pela Lei
de Lambert-Beer. Assim, determinou-se a equação da reta [y = 0,025x +
0,0214], na qual a absorbância (y) está em função da concentração (x).
Determinou-se também a regressão, sendo [R² = 0,9927], para que fosse
estimada a precisão dessa equação, pois quanto mais próximo de 1, maior a
linearidade dos valores no gráfico, ou seja, mais precisa é a equação.
Conhecendo a equação referente à reta, foi possível estimar a
quantidade de Mn2+ presente na solução de concentração desconhecida, o
objetivo principal da experiência realizada. Para isso substituiu-se o
valor de "y" (absorbância) que foi de 0,031 na equação encontrada [x =
(0,031 – 0,0214)/0,025] resultando em um valor de 0,384 ppm.
A terceira coluna da terceira tabela oferece o valor da concentração a
partir da equação de Lambert-Beer para que fosse feito uma comparação com a
concentração inicial determinada por estequiometria. Há uma diferença entre
as duas concentrações que pode ser explicado considerando eventuais erros
na hora da diluição, como perda de material na transferência de volume,
erros causados no acerto do traço de aferição. Além de que a equação é uma
estimativa, então as concentrações encontradas por meio dela sugerem uma
relação de perfeita linearidade entre os valores de absorbância e
concentração.
Apesar dos resultados encontrados não serem inteiramente exatos, são
aceitáveis, visto que no terceiro gráfico, os pares ordenados ([C],Abs) são
distribuídos de forma quase linear, tanto é que o valor de regressão
encontrado foi bem próximo de 1.
Com o auxílio dos cálculos foi possível verificar a exatidão do
experimento realizado, nos dando uma boa referência para o trabalho. A
partir dessa referência, percebemos que o experimento possibilitou uma boa
aprendizagem quanto ao conteúdo trabalhado, sendo feito na prática.
REFERÊNCIAS
SECA, Ana. Espectrofotometria. Acesso em 09/09/2010. Disponível em:
.
Plato. Espectrofotometria. Acesso em 09/09/2010. Disponível em:
.
Ficha Técnica (KMnO4). Acesso em 09/092010. Disponível em:
