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Espectrofotometria
(Espectro de absorção do Permanganato de Potássio e Determinação de Ferro
em amostra farmacêutica)
Lucas Oliveira Mota Santos
Lucas de Jesus Ferreira
Rafaela Vaz Pereira da Silva
UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
DISCIPLINA: QUI-A01 PRINCÍPIOS DE ANÁLISE QUÍMICA
DOCENTE: LEONARDO TEIXEIRA
Espectrofotometria
Espectro de absorção do Permanganato de Potássio
Data: 16/06/2010
Determinação de Ferro em amostra farmacêutica
Data: 30/06/2010
Lucas Oliveira Mota Santos
Lucas de Jesus Ferreira
Rafaela Vaz Pereira da Silva
Salvador
2010.1
1 OBJETIVOS DO EXPERIMENTO
Treinar o manuseio básico do espectrofotômetro de feixe simples;
Observar a propriedade e a curva de absorção do permanganato de
potássio;
Determinar a concentração do ferro em uma amostra farmacêutica, para
exemplificar a espectrofotometria molecular e a influência de alguns
parâmetros nas análises;
Familiarização com a lei de Beer-Lambert e as relações de
transmitância e absorbância;
2 INTRODUÇÃO TEÓRICA
A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para
medir a concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se
na interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou
seja, radiação eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre
níveis energéticos (a partir da absorção luminosa, a energia da espécie é
aumentada e há promoção deste para um estado excitado que possui maior
energia que o seu estado fundamental). Uma vez que diferentes substâncias
têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-nos, por
exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também
quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada
com a concentração da substância.
Nas aplicações espectrofotométricas, quando se usa energia
monocromática (de uma só cor) em um simples comprimento de onda (λ), a
fração de radiação absorvida pela solução, ignorando perdas por reflexão,
será função da concentração da solução e da espessura da solução. Portanto,
a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente com o aumento
da espessura atravessada – Lei de Lambert – e o aumento da concentração ou
da intensidade de cor da solução – Lei de Beer. A relação entre energia
emergente (I) e energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da
solução que deve estar entre 0 e 1 (T=I0/I). Em espectrofotometria, utiliza-
se a absorbância (A) como a intensidade de radiação absorvida pela solução
que é diretamente proporcional a concentração c da espécie absorvente na
amostra. Para os parâmetros supracitados, temos a formulação da lei de
Lambert-Beer:
A= - log(Io/I) = Σbc
Na espectrofotometria, a fonte de radiação emite até a região
ultravioleta do espectro. Desta radiação selecionam-se comprimentos de onda
definidos que constituem bandas, com largura menor que 1nm. O instrumento
utilizado para este procedimento é o espectrofotômetro.
O espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz
monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi
absorvida e a luz transmitida por essa solução. Usando um prisma
(difrator), o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos
de onda. Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é
inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo
comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela
amostra o que nos permite sabe a quantidade de luz absorvida ou transmitida
pela amostra em determinado comprimento de onda.
Para determinação da concentração de um soluto em uma amostra por
espectrofotometria, temos a comparação da absorbância da amostra com uma
solução padrão, na qual já é conhecida a concentração do soluto. Em geral,
é utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações (padrões de
referêmcia), que tem sua absorbância determinada. Esses padrões são
preparados diluindo-se a solução-padrão na proporção necessária para a
obtenção das concentrações desejadas.
Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se
traçar um gráfico cujo perfil é conhecido como "curva-padrão" ou "curva
analítica". Nesse gráfico, a reta indica a proporcionalidade entre o
aumento da concentração e da absorbância e a porção linear correspondente
ao limite de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto em
questão.
A espectrofotometria molecular também pode ser influenciada por alguns
parâmetros tais como a natureza do solvente, o pH da solução e a presença
de substâncias interferentes, dentre outros.
Os efeitos desses parâmetros devem ser conhecidos e as condições para
análise escolhidas de maneira que as pequenas variações de suas grandezas
não afetem de forma significativa a absorvância.
Neste experimento, iremos determinar o espectro de absorção do
permanganato de potássio e determinar o comprimento de onda de máxima
absorção deste. Iremos determinar também a concentração de ferro em uma
amostra de medicamento através da sua reação com um cromóforo
(ortofenantrolina) com o qual formará um complexo de cor alaranjada. Para
tal, utilizaremos o método da comparação de absorbâncias com um padrão em
um espectrofotômetro. A ortofenantrolina é uma base fraca que reage
formando íons FenH+ em meio ácido, os quais permitem a complexação do ferro
de acordo com a equação:
Fe2+ + 3 FenH+ Fe(Fen)32+ + 3 H+
A determinação da concentração também será feita através do fator de
calibração (Fc = Cp / Apc).
3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Espectro de absorção do Permanganato de Potássio
3.1.1 Material utilizado
a) Béqueres;
b) Pipeta volumétrica (5,00 mL);
c) Balão volumétrico (100,00 mL);
d) Cubetas de plástico;
e) Espectrômetro ANALYSER modelo 850 M;
f) 5,00 mL de permanganato de potássio (500 ppm);
g) 10,00 mL de ácido sulfúrico (4 M);
3.1.2 Procedimento
a) Preparo da solução:
Inicialmente, tomou – se uma alíquota de 5,00 mL da solução
estoque de permanganato de potássio (500 ppm). Em seguida, adicionou – se
10,00 mL de ácido sulfúrico (4 M), para mantermos o meio ácido e obtenção
do estado de oxidação desejável do permanganato de potássio, e completou –
se com água a solução dentro de um balão volumétrico (100,00 mL).
Posteriormente, foi calculada a concentração da solução em ppm (ppm KMnO4).
b) Seleção das cubetas:
Em um espectrofotômetro, depois de devidas instruções, foi
feita a seleção do par de cubetas utilizados nas medidas (a diferença de
comprimento de onda entre as cubetas deve ser de, no máximo, 0,010 nm).
Posteriormente, uma das cubetas foi cheia com a solução de KMnO4 (S) e a
outra foi cheia com água para que funcionasse como branco (B).
c) Espectro de absorção:
Antes do início desse tópico, é necessário que sejam seguidos
alguns requisitos: de início, deve – se ajustar o comprimento de onda do
espectrofotômetro, colocar a cubeta (B) no aparelho e ajustar o 0% de
absorvância (esses parâmetros devem ser sempre conferidos e ajustados para
novas medições). para dirimir os erros experimentais, e logo após ajustar o
0% de transmitância. Em seguida deve-se trocar a cubeta (B) pela cubeta
(S), medir a absorvância (A) e calcular a transmitância (é necessário que
sempre retornemos ao início dos requisitos para novas medidas). A partir
dos requisitos supracitados, foi obtido o espectro de absorção do
permanganato de potássio, na faixa do visível, de 400 a 700 nm, sendo
variado o comprimento de onda de 10 em 10 nm. Posteriormente, foram
anotadas as medidas em absorvância (A) em tabela definida.
3.1.3 Fluxograma
3.2 Determinação de Ferro
3.2.1 Material utilizado
a) Béqueres (50,00 e 100,00 mL);
b) Pipeta graduada (10,00 mL);
c) Pipeta volumétrica (10,00 mL);
d) Dez balões volumétricos (500,00 e 100,00 mL);
e) Bureta (25,00 mL);
f) Pipeta Pasteur;
g) Pissete;
h) Espectrofotômetro;
i) Água destilada;
j) 5,00 mL da solução de ferro II (100 ppm);
k) 2 gotas de azul de bromofenol;
l) 40 gotas de citrato de sódio (25%);
m) 1,00 mL de hidroxilamina (10%);
n) 2,00 mL de ortofenantrolina (0,3%);
o) Medicanto indicado (COMPLETAR)
3.2.2 Procedimento
a) Ajuste do pH:
Inicialmente, foi transferida 5,00 mL da solução estoque de ferro II
(100 ppm) para um béquer de 50,00 mL e foi colocada 2 gotas de azul de
bromofenol. Em seguida, foi acrescentado citrato de sódio (25%), para que
seja diminuída a acidez do meio e seja formada uma solução tampão, e
observa – se a solução até que ela mude de coloração. Deve ser anotado o
volume (V) de citrato encontrado no teste para uso em procedimento
posterior.
b) Preparo dos padrões:
Após o procedimento supracitado, tomou – se seis balões volumétricos
de 100,00 mL e numerados conforme indicado em tabela. Em seguida, usou – se
uma bureta de 25,00 mL e foi colocada em cada um dos balões o volume
correspondente da solução de ferro II. Posteriormente, foi acresentada 1,00
mL de hidroxilamina (10%), para garantir a redução do ferro para ferro II,
o volume (V) do citrato de sódio e 2,00 mL de ortofenantrolina (0,3%).
Preparada a amostra do medicamento, tomou – se três alíquotas de 10,00 mL
da solução amostra (a) para balões volumétricos de 100,00 mL (ai) e foram
seguidos os passos antes citados (adição de hidroxilamina, citrato de sódio
e ortofenantrolina).
c) Medidas das absorvâncias:
Ao final, realizou – se a leitura das absorvâncias (A) dos padrões e
amostras com um par de cubetas selecionadas e no comprimento de onda de 510
nm (comprimento de onda de máxima absorvância do ferro). Logo após, usou –
se uma das cubetas com o branco (B) para ajuste das medidas
espectrofotométricas e uma outra cubeta foi cheia com as soluções (S). Em
seguida, foram anotados os dados e anexados em tabela indicada.
3.2.3 Fluxogramas
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Tabelas
Tab 1: Espectro de absorção do KMnO4
"Comprimento de onda "Absorvância (A) "Transmitância (T%) "
"(nm) " " "
"400 "0,021 "95,2796164 "
"410 "0,010 "97,7237221 "
"420 "0,014 "96,82778563 "
"430 "0,011 "97,49896377 "
"440 "0,016 "96,38290236 "
"450 "0,028 "93,75620069 "
"460 "0,046 "89,94975815 "
"470 "0,075 "84,13951416 "
"480 "0,108 "77,98301105 "
"490 "0,159 "69,3425806 "
"500 "0,208 "61,94410751 "
"510 "0,257 "55,33501092 "
"520 "0,302 "49,88844875 "
"530 "0,317 "48,19477976 "
"540 "0,306 "49,4310687 "
"550 "0,298 "50,35006088 "
"560 "0,197 "63,53309319 "
"570 "0,184 "65,46361741 "
"580 "0,092 "80,90958992 "
"590 "0,046 "89,94975815 "
"600 "0,036 "92,04495718 "
"610 "0,034 "92,46981739 "
"620 "0,031 "93,11078755 "
"630 "0,028 "93,75620069 "
"640 "0,024 "94,62371614 "
"650 "0,022 "95,06047937 "
"660 "0,020 "95,4992586 "
"670 "0,018 "95,94006315 "
"680 "0,012 "97,27472238 "
"690 "0,010 "97,7237221 "
"700 "0,008 "98,1747943 "
Tab 2 Determinação de Ferro
"Número do"Volume de Ferro "Concentração de "Transmitânci"Absorvância "
"balão "(mL) (100 mg/L) "Ferro (mg/L) "a (%) " "
"1 "1,00 "1,00 "60,39486294 "0,219 "
"2 "2,00 "2,00 "40,27170343 "0,385 "
"3 "3,00 "3,00 "27,28977783 "0,564 "
"4 "4,00 "4,00 "22,02926463 "0,657 "
"5 "5,00 "5,00 "14,75706533 "0,831 "
"6 "branco "0,00 "100 "0 "
"a1 " "1,930570506 "42,46195639 "0,372 "
"a2 " "1,941334769 "42,26686143 "0,374 "
"a3 " "1,935952637 "42,3642966 "0,373 "
4.2 Espectro de absorção do Permanganato de Potássio
4.2.1 Gráfico do espectro de absorção
Figura 1: Gráfico do comprimento de onda x Absorvância
4.2.2 Cálculo da transmitância
Sabe-se que , então: , em porcentagem . Os valores de
transmitância para cada comprimento de onda encontram-se na tabela 1 .
4.2.3 Comentários e observações
Pelo gráfico acima verificamos que o permanganato de potássio absorve
a luz visível com mais intensidade no comprimento de onda de 530 nm. Este
valor está próximo do indicado na literatura (520 nm) tendo um erro
relativo de apenas 1,92%, sendo assim o valor encontrado está coerente com
o indicado na literatura.
Quando uma radiação luminosa incide sobre o permanganato de potássio,
o íon permanganato, parte da molécula responsável pela absorção da luz
(cromóforo), absorve determinados comprimentos de onda da luz branca e
transmite o restante, que pode ser detectado pela visão fazendo com que o
composto pareça colorido. Porém os olhos detectam não os comprimentos de
onda que são absorvidos e sim os transmitidos. A cor observada é conhecida
como a cor complementar da cor absorvida com maior intensidade. No caso do
permanganato de potássio, como ele absorve mais na faixa de 520 – 550 nm
(cor amarelo-verde), ele parece violeta, cor complementar do amarelo-verde.
É importante determinar o comprimento de onda onde o composto
apresenta máxima absorção já que, nas determinações espectrofotométricas, a
seleção deste comprimento de onda proporcionará maior sensibilidade e menor
erro.
Como o objetivo nas medidas espectrofotométricas é determinar a
concentração e a Lei de Beer relaciona a concentração com absorvância e não
com transmitância, se trabalha com a primeira e não com a última.
Neste experimento, as medidas espectrofotométricas foram realizadas
num espectrofotômetro de feixe simples, por isso a necessidade de se fazer
a zeragem com o branco a cada medida. O aparelho é todo preto por dentro
para evitar a difração da luz e, conseqüentemente, a realização de medidas
errôneas de absorvância. Nele, a seleção do comprimento de onda é realizada
manualmente, ou seja, alterando-se a posição da grade de difração.
Idealmente, as medidas deveriam ser realizadas na mesma cubeta, mas
devido ao gasto de solução e à inconveniência de manipulação, não se faz
isso. Como é usado então, um par de cubetas, é necessário selecionar as que
apresentem absorvâncias tão parecidas quanto for possível, respeitando uma
tolerância de 0,010. Neste experimento a diferença de absorvância
apresentada pelas cubetas utilizadas foi de 0,003.
Se acidifica o meio para garantir o estado de oxidação do manganês em
Mn+7.
4.3 Determinação de Ferro
4.3.1 Gráficos
Figura 2: Curva analítica de ferro com todos os pontos
Figura 3: Curva analítica de ferro excluindo-se o segundo ponto
Figura 4: Curva analítica de ferro excluindo-se os dois últimos pontos
O terceiro gráfico foi escolhido em detrimento dos demais porque
apresenta o melhor coeficiente de correlação (r = 0,9964).
Pode-se notar então que a ausência dos últimos pontos no gráfico torna
a disposição dos demais mais linear, ou seja, esse fato indica que o
aumento da concentração do analito leva a uma perda de linearidade no
comportamento da absorvância em relação à concentração. Esse desvio já era
esperado, pois em soluções mais concentradas, as moléculas do soluto passam
a influenciar mais umas às outras devido à sua maior proximidade e,
conseqüentemente, suas propriedades sofrem pequenas modificações, o que
inclui a mudança na absorvância esperada.
4.3.2 Cálculo da concentração de ferro no balão volumétrico pela curva
analítica
Partindo-se da equação de calibração e isolando a concentração,
temos:
Logo,
4.3.3 Cálculo da concentração de ferro no balão volumétrico pelo fator de
calibração
O fator de calibração é dado por , logo . Tomando-se o
primeiro padrão intermediário como referência, por ser o de menor
concentração e, conseqüentemente, o que apresenta menor desvio da Lei de
Beer, tem-se:
4.3.4 Cálculo da concentração de ferro na amostra
O fator de diluição é , pois inicialmente dilui-se 2,00 ml da
amostra para 500 ml (250 vezes) e em seguida uma alíquota de 10,00 ml da
solução diluída foi novamente diluída para 100,0 ml (10 vezes), ou seja,
vezes.
Pela curva analítica
Pelo fator de calibração
4.3.5 Teste Q
À 95% de confiança o valor de Q para 3 medidas é de 0,970. De
posse dos valores de mínimo ( e ) e de máximo (
e ), podemos efetuar os cálculos:
Para curva analítica
Como os dois extremos estão dentro do nível de confiança aceitável,
podemos inferir que o valor localizado entre eles também está no intervalo
de confiança, assim, C3 não deve ser descartado.
Para fator de calibração
Como os dois extremos estão dentro do nível de confiança aceitável,
podemos inferir que o valor localizado entre eles também está no intervalo
de confiança, assim, C3 não deve ser descartado.
4.3.6 Coeficiente de variação (CV)
Pela curva analítica
Pelo fator de calibração
4.3.7 Intervalo de confiança da concentração (IC)
Pela curva analítica
Pelo fator de calibração
4.3.8 Determinação do desvio percentual em relação ao rotulado
Informações do rótulo:
Nome: Novofer (sulfato ferroso + associações)
Fabricante: Aché (www.ache.com.br)
Concentração: 52 mg de ferro elementar por 10 mL
Instruções: proteger da luz e umidade. Conservar entre 15 e 30 ºC
Em virtude de a concentração indicada no rótulo ser 52 mg de Ferro por
10 mL de medicamento, devemos transformar as concentrações médias obtidas
para mg/10mL. Desse modo, tem-se:
Pela curva analítica
Pelo fator de calibração
4.3.9 Comentários
A complexação de íons metálicos está geralmente associada ao
aparecimento de uma cor, constituindo, portanto, uma etapa importante na
espectrofotometria uv-visível, já que a mesma se fundamenta no
desenvolvimento proporcional de colorações numa certa gama de concentrações
em que seja válida a Lei de Beer (este fato permite a quantificação de íons
metálicos através do método da curva de calibração). O objetivo principal
desta etapa é a formação do complexo vermelho alaranjado que se forma entre
o ferro (II) e a ortofenantrolina.
Iniciou-se o experimento com o ajuste de pH, pois é necessário prover
uma faixa ideal para a reação do Fe2+ com a ortofenantrolina. A solução de
Fe deve ser ácida para evitar que o mesmo precipite na forma de hidróxido
(impossibilitando a determinação da quantidade total de ferro da amostra),
mas não tão ácida de forma que não forme o complexo. Por isso, o ácido
sulfúrico é acrescentado para acidificar o meio evitando a precipitação do
ferro em hidróxido e o citrato de sódio, para diminuir um pouco a acidez
(ajustando o pH na faixa adequada para a reação) e formar uma solução
tampão para que não haja variações bruscas no pH e que este permaneça na
faixa ajustada. O complexo, uma vez formado, é muito estável. No entanto, é
necessário utilizar um excesso de agente redutor, no caso, a hidroxilamina.
O objetivo de sua adição foi deslocar o equilíbrio Fe3+ Fe2+ para
direita, acarretando assim no estado de oxidação II para todo o ferro
presente, e, conseqüentemente, sua reação com a ortofenantrolina. Esperou-
se 15 minutos para garantir que a reação foi completada. O indicador azul
de bromofenol, devido à sua faixa de viragem (2,5 a 4,5), é usado para
indicar o pH ótimo da formação do complexo.
É um fator cinequador para a formação do complexo que o ferro se
encontre na forma reduzida de Fe(II) para que haja ligação deste com o
grupamento do cromóforo. Com o uso do cromóforo, a absorção pode ser mais
intensa e irá ocorrer em comprimentos de onda maiores.
Os padrões são essenciais para a construção da curva analítica, que é
base para a determinação das concentrações das amostras. Obtem-se também,
através dos padrões, o fator de calibração, que constitui outra alternativa
para a determinação das concentrações. Para o preparo dos padrões, utilizou-
se hidroxilamina, citrato de sódio e ortofenantrolina.
As vantagens de se usar a curva analítica para se determinar a
concentração de ferro é que o ajuste da melhor reta entre os pontos
proporciona uma maior confiabilidade para o resultado do que o uso do fator
de calibração. Isso porque, os erros inerentes à medida de cada ponto da
curva serão balanceados, ou seja, a confiança estatística aumenta, já que
se usa um maior número de dados. Fato este que não ocorre utilizando-se o
fator de calibração, pois apenas um ponto determinará a relação linear da
absorvância com a concentração e o erro associado a esta medida será
propagado para as demais. Em contrapartida, o uso do fator de calibração
requer a preparação de apenas um padrão, reduzindo assim o tempo e o custo
da análise, diferentemente do que ocorre na curva analítica, onde é
necessária a preparação de diversos padrões nas mesmas condições da
amostra.
A sensibilidade de um método espectrofotométrico (ou fotométrico) é
governada pela absortividade molar da espécie absorvente.
Os fatores que podem mudar a absortividade molar da espécie absorvente
são:
estrutura eletrônica da molécula absorvente, ou seja, dos tipos
de transições possíveis que ela pode sofrer.
probabilidade de transição;
comprimento de onda da radiação incidente (();
natureza solvente;
índice de refração do meio (ni).
Dentre outras variáveis que podem influenciar no espectro de
absorbância de uma substância podemos citar: natureza do solvente, pH da
solução, a temperatura, as concentrações do eletrólito e a presença de
substâncias interferentes.
Possíveis fontes de erro associadas aos experimentos realizados são:
erros aleatórios relativos à leitura dos diversos aparelhos volumétricos
(como pipeta, bureta e proveta), pois uma leitura sendo realizada por duas
pessoas não será concordante, já que cada um tem o seu critério para
realizar interpolações entre as marcas da escala, e até uma pessoa lendo o
mesmo instrumento diversas vezes pode obter leituras diferentes; a tomada
de alíquota (paralaxe); presença de contaminantes na vidraria; o erro de
leitura inerente ao próprio aparelho (na ida e vinda do ajuste da rede de
difração, ela não volta exatamente para o mesmo lugar) juntamente com seu
ruído; perda de reagente durante a manipulação (retenção de gotículas);
diferença de absorvâncias entre as cubetas (resíduos de impressões
digitais, arranhões devido a limpeza com papel e entrada de poeira).
Maneiras de diminuir as incertezas das médias obtidas na segunda parte
do experimento são:
- Lavar vidrarias com maior acurácia e efetuar mais medidas;
- Condicionar a vidraria mais apuradamente e efetuar leituras mais
minuciosas;
- Cobrir as amostras para impedir a entrada de poeira nos recipientes. O pó
causa dispersão que se manifesta no espectrofotômetro como um aumento nos
valores medidos de absorvância;
- Evitar impressões digitais na cubeta, pois isto interfere no caminho
óptico. De preferência, a cubeta deve ser manuseada com papel de lente de
contato para evitar ranhuras nas paredes;
- Posicionar as cubetas no espectrofotômetro da maneira mais reprodutível
possível (há irreprodutibilidade no posicionamento da cubeta quando são
medidos valores de absorvância menores do que 0,6). Uma variação aleatória
na absorvância surge em conseqüência de pequenas diferenças na posição da
cubeta em seu suporte.
Tais procedimentos minimizarão a propagação dos erros supracitados.
5 CONCLUSÃO
A realização do experimento completo, de forma geral, pode ser
entendido como: utilizando um espectrofotômetro, obter a o espectro de
absorção do permanganato de potássio e através de padrões, determinar a
concentração de uma solução de estoque de ferro.
Ao comparar a curva analítica e o fator de calibração para
determinação da concentração de determinada substância em uma amostra,
verificou-se que o primeiro procedimento tem uma confiança estatística
maior, uma vez que se usa um maior número de dados. Em contrapartida, o uso
do fator de calibração requer a preparação de apenas um padrão, reduzindo
assim o tempo e o custo da análise. A escolha do método far-se-á de acordo
com a necessidade que surgir.
Pode-se inferir que houve uma concordância entre o valor médio obtido
e o valor rotulado apenas para o cálculo de concentração tendo por base a
curva analítica (determinada pelos padrões), já que o desvio relativo
encontrado (7,69%) é inferior a 10%, estatisticamente considerado o nível
de tolerância, o que já era esperado, afinal como se trata de um
medicamento, a concentração do princípio ativo deve estar próxima do valor
rotulado. Apesar do desvio encontrado pelo cálculo de concentração tendo
por base o fator de calibração ser alto, em torno de 17,31%, isso não
surpreende, por conta da baixa confiança estatística do procedimento. Uma
provável explicação para tais desvios é o não cumprimento das instruções
rotuladas de proteger o medicamento da luz e umidade e conservar entre 15 e
30 ºC.
Como forma de exemplificação da análise quantitativa por métodos
ópticos, pode-se dizer que tanto a obtenção do espectro do permanganato de
potássio quanto a determinação da concentração de ferro em amostra
farmacêutica foram conduzidas de forma satisfatória, levando à conclusão de
que o experimento pode ser considerado como bem-sucedido.
6 REFERÊNCIAS
F. MAIA IND. E COM. Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos:
Ortofenantrolina. Disponível em: . Acesso em 30 jun. 2010, 06:39:27.
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Bromofenol. Disponível em: . Acesso em 30 jun. 2010, 06:31:32.
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. Acesso em 30
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