Relatório Determinação Da Quantidade De Níquel Em Aço

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ Centro de Engenharias e Ciências Exatas Campus Toledo ANGELA CAMILA DUNCKE Elton Mateus Varela FRANCIELLI DE BONA GALVAN PATRÍCIA CHEMIN RAQUEL BERTOLDO RELATÓRIO DETERMINAÇÃO DA QUANTIDade de níquel em aço TOLEDO-PR 2009 ANGELA CAMILA DUNCKE Elton Mateus Varela FRANCIELLI DE BONA GALVAN PATRÍCIA CHEMIN RAQUEL BERTOLDO RELATÓRIO determinação da quantidade de níquel em aço Relatório apresentado à disciplina de Química Analítica A, do curso de Química – Licenciatura da Universidade Estadual do Oeste do Paraná – UNIOESTE. Professor: Soraya Palácio TOLEDO-PR 2009 sumário 1. INTRODUÇÃO TEÓRICA............................................................. ..............4 2. OBJETIVOS............................................................ ....................................6 3. MATERIAIS e reagentes 3.1 MATERIAIS................................................................... ......................6 3.2 MÉTODOS..................................................................... ......................6 4. Resultados e discussões.......................................................... ......8 5. COnclusão............................................................ ................................11 6. REFERÊNCIAS.......................................................... ...............................12 1. INTRODUÇÃO TEÓRICA Em uma análise gravimétrica o objetivo é determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou em outra forma de composição conhecida e bem definida, pois, nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma química de precipitação devido à precipitação não se constituir em uma adequada forma de pesagem; por não possuir uma composição bem definida, ou por não suportar o processo de dessecação por aquecimento que quase sempre deve anteceder a pesagem. A gravimetria consiste, portanto em separar o elemento em uma forma pura. Após a separação, pesa-se a amostra e chega-se a quantidade do elemento através de cálculos estequiométricos. A separação pode ser feita de várias maneiras: a) precipitação química: envolve a combinação (reação) de íons. O íon (de interesse) é convertido em um composto sólido insolúvel pela ação de um precipitante; b) eletrodo de posição ou eletrogravimetria: usam-se eletrodos para a posição de deposição aplicando-se uma ddp; c) volatização ou análise por perda (exemplo: determinação de umidade; d) extração. A vantagem que a gravimetria possui sobre a volumetria é que o constituinte é isolado e pode ser examinado para determinações de impurezas e aplicação de correção, se necessário. A desvantagem é que são experimentos relativamente demorados. Para ser usado em análise gravimétrica, um precipitado deve ser suficientemente insolúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. Deve ser também facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. O tamanho e o hábito dos cristais, além de dependerem do precipitado em particular, dependem também das condições de formação dos precipitados e do envelhecimento ou recristalização do mesmo. O efeito das condições de precipitação sobre o tamanho das partículas é expresso através da equação: Grau de dispersão = K(Q-S)/S Onde S=solubilidade do precipitado no estado de equilíbrio, Q=concentração dos íons em solução no instante anterior ao da precipitação, K=constante, (Q-S)=grau de supersaturação. Segundo essa equação, quanto maior a concentração dos reagentes, maior o grau de dispersão e menor o tamanho das partículas. Isto está de acordo com o fato de que para obterem- se partículas maiores, é necessário adicionar soluções diluídas dos reagentes. O procedimento utilizado numa análise gravimétrica pode ser bem entendido através do estudo de algumas etapas sucessivas: 1) preparação da solução; 2) precipitação; 3) digestão; 4) filtração: pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro) ou porcelana (funil de Büchner), com papéis de filtro apropriados e membranas; 5) lavagem; 6) secagem ou calcinação: aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada através de um simples aparato ou em muflas, onde temperaturas de 1400°C podem ser alcançadas; 7) pesagem. Na determinação do níquel utiliza-se como solvente a água régia que em latim significa água real. A água régia é uma mistura de ácido nítrico e ácido clorídrico concentrados, geralmente na proporção de 1 para 3. É um líquido altamente corrosivo de coloração amarela. É uma das poucas substâncias que pode dissolver o ouro e a platina. Leva esse nome devido a propriedade de dissolver os metais nobres ("regios"). 2. OBJETIVOS Encontrar a quantidade de níquel em aço níquel através de técnicas de gravimetria. 3. MATERIAIS e métodos 3.1 materiais Aço níquel em pedaços Béquer Ácido clorídrico concentrado Ácido nítrico concentrado Manta de aquecimento Funil Garras Pipetador de borracha Bureta Proveta Indicador de pH Água destilada Papel filtro Ácido cítrico Amianto Hidróxido de amônio Bico de Bunsen Solução de dimetilglioxima Sistema para banho de vapor Cadinho de filtração Mufla Sistema para banho de gelo Bomba de vácuo 3.2 MÉTODOS Preparação do cadinho Inicialmente pesou-se 0,5002 g de amianto (asbesto). Em seguida diluiu- se esta massa em água destilada. Despejou-se esta solução no cadinho, filtrou-se a vácuo para que o amianto sedimenta-se, em seguida secou-se em estufa a 120ºC por aproximadamente 1 hora. Posteriormente o cadinho foi resfriado em dessecador por 40 minutos. Pesou-se e deixou-se no dessecador até a sua utilização. Preparação da solução a ser precipitada Pesou-se 0,958 g de aço inox em lâminas e colocou-ás em um béquer de 100 mL. Dissolveram-se as lâminas em 20 mL de ácido clorídrico, cuja concentração mínima é 36,5% e a concentração máxima 38%.Em seguida, levou- se a amostra para o aquecimento brando, onde adicionaram-se 5 mL de ácido nítrico, cuja concentração é 65%. Deixou-se a solução em aquecimento e à fervura por aproximadamente 90 minutos, adicionando-se 5 mL de ácido nítrico em algum intervalo de tempo, totalizando 25 mL, até que ocorresse a total oxidação do ferro ao estado do ferro (III). Desta solução, diluiu-se uma pequena quantidade, filtrou-se para retirar possíveis resíduos sólidos e lavou-se o papel filtro com água quente. Diluiu-se o filtrado em 250 mL em um béquer de 400 mL. Acrescentaram-se 5 g de ácido (nítrico), neutralizou-se a solução com solução de hidróxido de amônio, e acidificou-se levemente com ácido clorídrico diluído, utilizando papel tornassol para verificar a alteração no pH. Aqueceu-se a solução a 60 – 80ºC, utilizando um bico de Bünsen e posteriormente acrescentou-se um pequeno excesso, 20 mL de solução etanóica de dimetilglioxima a 1%, e imediatamente depois adicionou-se gota a gota solução de hidróxido de amônia, até que o líquido ficasse ligeiramente amoniacal. Agitou-se e deixou-se em repouso em banho de vapor, por 30 minutos, seguido de repouso fora do banho de vapor por aproximadamente 1 hora, sendo que neste intervalo, a solução atingiu a temperatura ambiente. Após o repouso, filtrou-se o precipitado no cadinho inicialmente preparado. Acrescentou-se à solução filtrada uma pequena quantidade de dimetilglioxima. Lavou-se o precipitado retido no cadinho repetidas vezes com água fria. Secou-se o precipitado a 100 – 120ºC, durante 50 minutos e pesou-se, como Ni(C4H7O2N2)2. Calculou-se a percentagem de níquel no aço. 5. Resultados e discussões O amianto diluído, filtrado e seco que ficou depositado no cadinho serviu para obter-se um melhor resultado na hora da pesagem do precipitado de níquel obtido através do experimento. O cadinho pronto para uso obteve 79,5825 g de massa. A amostra de aço inox foi dissolvida primeiramente em ácido clorídrico que aparentemente não alterou a amostra, porém com a adição de ácido nítrico, um potente oxidante, formou-se a água régia. A solução que era incolor tornou-se amarela e liberou gás. Ao passar alguns minutos a coloração da solução passou de amarela para preta. Após a fervura de 90 minutos todo o ferro oxidou-se ao estado de ferro (III). Ao ser filtrada, a solução não apresentou resíduos sólidos o que comprova a total diluição da amostra metálica. A determinação gravimétrica de níquel em amostras de aço inoxidável na forma de dimetilglioximato de níquel (II) é uma análise simples, porém com excelente grau de exatidão. A dimetilglioxima forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e de fácil filtração. O precipitado foi então aquecido pois, outros elementos eventualmente presentes como: cádmio, cobalto, chumbo, ferro, lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela dimetilglioxima em soluções amoniacais, e como resultado, os efeitos da coprecipitação são minimizados.  O precipitado foi lavado várias vezes com água fria para que todo o cloreto fosse eliminado. O precipitado somado com a massa do cadinho pesou 79, 8136 g. O peso do elemento pode ser então calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado [Ni(C4H7O2N2)2]. Essa reação é descrita pela seguinte equação: A porcentagem de níquel na amostra é obtida da seguinte maneira: Partindo da quantidade de níquel que precipitou na forma de e da sua porcentagem na amostra, pode-se calcular a porcentagem do níquel presente na amostra: - Massa do cadinho antes da filtração: 79,5825 g - Massa do cadinho depois da filtração: 79,8136 g - Massa de : 0,2311 g 0,2311 g de - 100% X - 20% X = 0,04622 g de Níquel no precipitado. 0,9580 g – 100% da amostra 0,04622 g – X X = 4,82% de níquel presente na amostra. Portanto, a presença de níquel na amostra é de 4,82%. 6. COnclusão Obtivemos êxito na realização do experimento, realizando todas as etapas da titulação gravimétrica e determinando a porcentagem de níquel em uma amostra de aço inoxidável. 7. REFERÊNCIAS SKOOG, Douglas; WEST, Donald; HOLLER, James; CROUCH, Stanley; Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. BACCAN, Nivaldo; QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA E ELEMETAR. Editora Edgard Blücher Ltda. 2º edição.Campinas -São Paulo; 1979. PALÁCIO, Soraya M.; APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA A, 1º semestre, UNIOESTE- Toledo-PR. http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introdg.htm (acesso em 29 de junho de 2009)