Transcript
Técnicas de Pesagem
e
Técnicas de Limpeza
(Química Analítica Experimental)
Rio de Janeiro, 20 de março de 2013.
Sumário
1. Objetivo 3
2. Introdução 4
2.1 Preparação da Amostra de Laboratório 4
2.2 Definição de Réplicas de Amostras 5
2.3 Medida de Massa 5
2.4 Tipos de Balanças Analíticas 6
2.4.1 Balança Analítica Eletrônica 6
2.4.2 Balança Analítica Mecânica de Prato Único 8
2.5 Pesagem com uma Balança de Prato Único 9
2.6 Preocupações no uso de uma Balança Analítica 10
2.7 Fontes de Erros de Pesagem 10
2.8 Equipamentos e Manipulações associados à Pesagem 11
2.8.1 Frascos para Pesagem 11
2.8.2 Manipulação de Frasco de Pesagem 12
2.8.3 Dessecadores e Dessecantes 13
2.9 Pesagem de Sólidos Higroscópicos 14
2.10 Técnicas de Limpeza em Vidrarias 15
3. Materiais 17
4. Reagentes 17
5. Procedimento 18
6. Resultado 21
7. Referências Bibliográficas 24
1. Objetivo
Operar a balança analítica, de acordo com as propriedades do material,
utilizando as técnicas de pesagem e realizar a remoção de resíduos
orgânicos presentes na bureta através das técnicas de limpeza.
2. Introdução
Métodos Analíticos Quantitativos
A partir de duas medidas, podemos calcular os resultados de uma
análise quantitativa. Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que
está sendo analisada. Já a outra é a medida de alguma grandeza que está em
proporção à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume,
intensidade de luz, ou carga elétrica apropriada (por exemplo,
potenciometria). O acompanhamento quantitativo das reações químicas é à
base dos métodos tradicionais da análise química: gravimetria e volumetria.
De modo geral, essa segunda medida completa a análise, é assim
classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa medida
final. Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum
composto quimicamente relacionado a ele enquanto em um método volumétrico,
mede-se o volume da solução contendo reagente adequado em quantidade
suficiente completando a reação para reagir com todo o analito presente.
2.1 A Preparação da Amostra de Laboratório
Uma amostra sólida de laboratório é triturada para a redução do
tamanho das partículas, misturada para ter homogeneidade e armazenada por
vários períodos antes do início da análise. Poderá ocorrer durante a
preparação a absorção ou liberação de água, dependendo da umidade do
ambiente. Como a composição química de sólidos pode ser alterada pelo ganho
ou perda de água, secar as amostras antes do inicio da análise é uma
pratica adequada para não alterar a sua composição. Alternativamente, uma
amostra com umidade pode ser determinada no momento em que estiver sendo
feita a análise em um procedimento analítico a parte. Assim, o analista
deve conhecer os procedimentos padrões de amostragem dos diversos
materiais.
O liquido homogêneo, por exemplo, não apresenta dificuldade de
amostragem em relação ao solido. As amostras líquidas apresentam um
conjunto de problemas ligeiramente diferentes, mas ainda sim relacionados,
durante a etapa de preparação. Se essas amostras forem deixadas em frascos
abertos, os solventes podem evaporar e alterar a concentração do analito.
Se o analito for um gás dissolvido em um líquido, como exemplo gases
sanguíneos, o frasco da amostra deve ser mantido dentro de um segundo
recipiente selado, talvez durante todo o procedimento analítico, para
prevenir a contaminação por gases atmosféricos. Medidas especiais,
incluindo a manipulação da amostra e a medida em atmosfera inerte, podem
ser exigidas para preservar a integridade da amostra.
2.2 A Definição de Réplicas de Amostras
Réplica da amostra se trata de porções de um material, que possuem o
mesmo tamanho e que são tratadas por um procedimento analítico ao mesmo
tempo e da mesma forma. Nas análises químicas a maioria dos procedimentos é
realizada réplicas de amostras cujas massas ou volumes estão sendo
cuidadosamente determinadas por medições feitas com uma balança analítica
ou com um dispositivo volumétrico precisam. As réplicas melhoram a
qualidade dos resultados, fornecendo uma medida da confiabilidade. As
medidas quantitativas em réplicas são geralmente expressas em termos de
média e/ou variados testes estatísticos são executados para estabelecer a
confiabilidade.
2.3 Medidas de Massa
A maior parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum
estágio, da medida de uma massa; isto é, de longe, o procedimento mais
utilizado pelo analista. Na maioria das análises, uma balança analítica
precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de
laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massas
quando a demanda por precisão e confiabilidade não for crítica. Nestes
casos, é preciso analisar a balança conforme a necessidade de precisão do
resultado.
2.4 Tipos de Balanças Analíticas
Por definição, uma balança analítica é instrumento usado na
determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1g até alguns
quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em 105 em sua
capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas
modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade total. As balanças
analíticas mais comumente encontradas:
Até cerca de 200 g, com leitura a cada 0,1 mg – Macrobalança.
Até cerca de 30 g, com leitura a cada 0,01 mg – Semimicrobalança.
Até cerca de 3 g, com leitura a cada 0,001 mg – Microanalítica.
2.4.1 Balança Analítica Eletrônica
A figura abaixo apresenta o diagrama e a foto de uma balança
analítica eletrônica. O prato situa-se acima de um cilindro metálico oco
que é circundado por uma bobina que se encaixa no polo interno de um imã
permanente. Uma corrente elétrica percorre a bobina e produz um campo
magnético que segura, ou levita, o cilindro, o prato, o braço indicador e
qualquer massa que esteja no prato. A corrente é ajustada para que o nível
do braço indicador fique na posição de nulo quando o prato estiver vazio. A
colocação de um objeto no prato provoca um movimento do próprio prato e do
braço de controle para baixo, o que aumenta a quantidade de luz que incide
na fotocélula do detector de nulo. A corrente que atinge a fotocélula é
amplificada, alimentando a bobina, o que cria um campo magnético maior,
fazendo com que o prato retorne para a posição original no detector do
zero. Um dispositivo como este, no qual uma pequena corrente elétrica faz
que um mecânico mantenha posição zero, é chamado sistema zero. A corrente
requerida para manter o prato e o objeto na posição de nulo é diretamente
proporcional á massa do objeto e é prontamente medida, transformada em
sinal digital e apresentada no visor. A calibração de uma balança analítica
envolve o uso de uma massa-padrão e ajuste da corrente de forma que o peso-
padrão seja exibido no mostrador.
As balanças eletrônicas geralmente realizam um controle automático de
tara ( é a massa de um frasco de amostra vazio. Tarar é o processo de
ajuste da balança para apresentar leitura zero na presença da tara) que
leva o mostrador á leitura igual a zero com um recipiente ( como um frasco
de pesagem ) sobre o prato. Muitas balanças permitem a tara de até 100% da
sua capacidade. Algumas balanças eletrônicas apresentam capacidades e
precisões duplas. Essa característica permite que sua capacidade seja
reduzida daquela de uma macrobalança para aquela de uma semimicrobalança
(30 g) com ganho correspondente na precisão para 0,01 g. Esse tipo de
balança é, na verdade, duas balanças em uma. A balança analítica eletrônica
moderna promove uma velocidade e uma facilidade de uso sem precedentes. A
figura abaixo mostra as configurações de mais duas balanças analíticas
eletrônicas.
2.4.2 Balança Analítica Mecânica de Prato Único
Embora essas balanças sejam consideravelmente diferentes na aparência
e nas características de desempenho, todas as balanças mecânicas, de dois
pratos e de prato único, têm vários componentes em comum. A figura a seguir
exibe um diagrama de uma balança mecânica típica de prato único. O
fundamental dessa balança e o braço leve que é suportado em uma superfície
plana, por um cutelo em forma de prisma (A). Ligado á extremidade esquerda
do braço está o prato que vai sustentar o objeto a ser pesado e um conjunto
completo de pesos mantidos suspensos. Esses pesos podem ser levantados do
braço, um de cada vez, por um arranjo mecânico que é acionado por botões de
controle localizados no exterior do gabinete da balança. A extremidade é
direita do braço segura o contrapeso de maneira que seu tamanho equilibre o
prato e os pesos localizados na extremidade esquerda do braço (B).
Um segundo cutelo (B) está localizado próximo á extremidade esquerda
do braço e suporta uma segunda superfície plana, a qual está localizada na
parte interna de um estribo que une o prato ao braço de suporte. Os dois
cutelos e suas superfícies planas são fabricados a partir de materiais
extremamente duros (ágata ou safira sintética) e formam dois suportes que
permitem movimentos do braço e do prato com mínimo atrito.
O desempenho de uma balança mecânica depende de maneira crítica da
perfeição desses dois suportes. As balanças de prato único também são
equipadas com uma trava do braço e uma trava do prato.
A proteção contra as correntes de ar é necessária para permitir a
diferenciação entre pequenas diferenças de massa (<1 mg). Uma balança
analítica, portanto, está sempre dentro de um gabinete equipado com portas,
para permitir a introdução ou remoção de objetos.
2.5 Pesagens com uma Balança de Prato Único
O braço de uma balança adequadamente ajustada apresenta uma posição
essencialmente horizontal quando não tem objetos no prato e todos os pesos
estão localizados nos seus lugares. Quando o prato e as travas estão
liberados, o braço fica livre para girar em torno do cutelo. A colocação de
um objeto no prato faz com que o lado esquerdo do braço se mova para baixo.
Os pesos são então sistematicamente removidos, um a um, do braço da balança
até que o desbalanceamento seja menos que 100 mg. O ângulo de deflexão do
braço, em relação á sua posição horizontal original, é diretamente
proporcional aos pesos que precisam ser removidos para que o braço retorne
á sua posição horizontal original. O retículo que é uma pequena tela
transparente montada no braço da balança, é marcado com uma escala que
varia entre 0 e 100 mg. Um feixe de luz passa através de escala e de uma
série de lentes de aumento, as quais por sua vez focalizam uma pequena
parte de escala aumentada em uma placa de vidro recoberta localizada na
parte frontal da balança. Um vernier torna possível ler essa escala próximo
a 0,1 mg.
2.6 Preocupações no uso de uma Balança Analítica
A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa
manusear com cuidado. Observe algumas das seguintes regras gerais no
trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo:
1. Centralize o máximo possível à carga no prato da balança.
2. Projeta a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre
o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais
vítreos.
3. Ajustar a balança
4. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel
feito de pelos de camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira.
5.Sempre deixe um objeto que tenha sido aquecido retorne á temperatura
ambiente antes de pesá-lo
6.Utilize uma tenaz ou pinça para prevenir a absorção de umidade de deus
dedos por objetos secos.
7. Nunca exceda a capacidade da balança
2.7 Fontes de Erros de Pesagem
Cuidado com os erros de pesagem que não são devidos a defeitos da balança.
Três fontes de erro devem ser consideradas:
1. Alterações relacionadas ao recipiente de pesagem ou á substância entre
pesadas sucessivas;
2. Empuxo do ar de seus efeitos sobre o objeto, o recipiente e os pesos;
3. Erros humanos de registro dos resultados;
2.8 Equipamentos e Manipulações associados à Pesagem
A massa de muitos sólidos varia com a umidade, devido à sua tendência
em absorver apreciáveis quantidades de água. Esse efeito é especialmente
pronunciado quando uma grande área superficial fica exposta, como em
reagentes químicos ou em uma amostra que tenha sido triturada até se tornar
um pó fino. A primeira etapa em uma análise típica, então, envolve a
secagem da amostra para que os resultados não sejam afetados pela umidade
da atmosfera do ambiente.
2.8.1 Frascos para Pesagem
A maior parte dos produtos químicos é pesada por diferença. Coloque o
material dentro de um frasco de pesagem, tampe e pese. Remova para um
recipiente adequado (béquer ou frasco tipo pesa-filtro) a quantidade
necessária da substância e determine o peso da substância retirada pesando
novamente o frasco de pesagem. Assim, a exposição da substância manipulada
á atmosfera durante a pesagem é a menor possível, o que é importante se o
material é higroscópico.
O tipo mais conveniente de frasco de pesagem tem tampa de ajuste
externo e é feito de vidro, polietileno ou policarbonato. Não use frascos
de pesagem com tampa de ajuste interno porque existe o perigo de partículas
pequenas se alojarem na parte superior interna do frasco e se perderem
quando a tampa é colocada no lugar.
Se a substância não se altera no ar, a pesagem pode ser feita em
vidro de relógio ou em um recipiente descartável de plástico. O funil de
pesagem é muito útil, particularmente quando o sólido deve ser transferido
para um frasco. O sólido colocado na forma de concha que tem fundo achatado
para que o funil se apóie no prato da balança. Após a pesagem, coloque a
saída estreita do funil no colo do frasco de transferência e arraste o
sólido como fluxo do jato de um frasco de lavagem.
2.8.2 Manipulação de Frasco de Pesagem
O aquecimento entre 105°C e 110°C por uma hora é suficiente para
remover a umidade da superfície da maior parte dos sólidos. A Figura a
seguir mostra a maneira recomendada de secar uma amostra. O pesa-filtro
está dentro de um béquer rotulado, que está tampado com um vidro de relógio
com friso. Esse arranjo protege a amostra de contaminação acidental e
também permite o livre acesso do ar. Os cadinhos contendo precipitados que
podem ser liberados da umidade por simples aquecimento podem ser tratados
da mesma forma. O béquer que contém o pesa-filtro, ou cadinho, a ser seco
precisa ser cuidadosamente marcado para identificação. Evite tocar os
objetos secos com os dedos porque quantidades detectáveis de água e de
gordura contidas na pele podem ser transferidas para o objeto A segunda
figura mostra como um pesa-filtro é manipulado com o auxílio de tiras de
papel, sendo essa, a técnica realizada na prática do laboratório.
2.8.3 Dessecadores e Dessecantes
A secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade de
sólidos. Essa abordagem não é apropriada para substâncias que se decompõem
ou para aquelas nas quais á água não é removida na temperatura da estufa.
Para minimizar a absorção de umidade, os materiais secos são
armazenados em dessecadores, enquanto se resfriam (a figura abaixo
apresenta os componentes de um dessecador típico). A base contém um agente
químico de secagem, como o cloreto de cálcio anidro, o sulfato de cálcio
anidro (Drierita), o perclorato de magnésio anidro (Anidrona ou Deidrita)
ou o pentóxido de fósforo. As superfícies de vidro esmerilhado são
finamente recobertas com graxa.
Quando se remove ou se recoloca a tampa de um dessecador, faz-se uso
de um movimento de deslizamento para minimizar a perturbação da amostra.
Uma vedação é alcançada por uma pequena rotação e pressão sobre a tampa já
posicionada.
Quando se coloca um objeto aquecido em um dessecador, o aumento da
pressão devido ao aquecimento do ar aprisionado em seu interior pode ser
suficiente parra romper a vedação existente entre a tampa e a base. Ao
contrário, se a vedação não for rompida, o resfriamento dos objetos
aquecidos pode provocar o desenvolvimento de um vácuo parcial. Ambas as
condições podem fazer que o conteúdo do dessecador fique fisicamente
perdido ou contaminado. Embora vá de encontro á finalidade do uso do
dessecador, sempre permita que um resfriamento parcial ocorra antes da
colocação da tampa. Também é útil romper a vedação uma ou duas vezes
durante o resfriamento para minimizar a formação de vácuo excessivo.
Finalmente, mantenha a tampa presa com seus polegares enquanto estiver
movendo o dessecador de um lugar para outro.
Os materiais altamente higroscópicos devem ser armazenados em frascos
contendo tampas justas, como os pesa-filtros; as tampas permanecem no lugar
enquanto estiverem no dessecador. A maior parte dos outros sólidos pode ser
armazenada destampada de forma segura.
2.9 Pesagens de Sólidos Higroscópicos
As substâncias higroscópicas absorvem umidade do ambiente rapidamente
e, portanto, necessitam manuseio especial e cuidadoso. Você precisa de um
pesa-filtro para cada amostra a ser pesada. Coloque a quantidade necessária
aproximada de amostra nos pesa-filtros individuais e aqueça-os pelo tempo
adequado. Quando o aquecimento estiver terminado, tampe os pesa-filtros
rapidamente e deixe-os resfriar em um dessecador. Pese um dos pesa-filtros
após abri-lo momentaneamente para liberar qualquer vácuo. Esvazie
rapidamente o conteúdo do pesa-filtro no frasco que vai receber a amostra,
tampe imediatamente e pese novamente o pesa-filtro, juntamente com qualquer
sólido que não tenha sido transferido. Repita o procedimento para cada
amostra e ( para ) determine a massa necessária por diferença.
2.10 Técnicas de Limpeza em Vidrarias
Com a finalidade de evitar erros analíticos sobre testes, a limpeza
de sumariamente importante. Como exemplo a bureta, que é caracterizada por
ser um tipo de vidraria que permite, devido à escala demarcada, medir com
precisão o volume de um determinado liquido escoa por meio de uma válvula
inferior a vidraria. O escoamento do liquido deverá ser realizado na bureta
lentamente (em torno de 20 mL/min), de modo a reduzir que o liquido se
adere e ocorra livremente pelas paredes da bureta. Neste contexto, quando
ocorre a dificuldade na passagem do liquido, o procedimento mais
simplificado de limpeza de vidrarias, de um modo geral, é o uso de
detergente e uma escova apropriada, embora autores também acreditem que as
escovas podem danificar a escala das vidrarias.
É importante considerar também que, dependendo do estado da vidraria,
a utilização de detergente pode variar de 1 a 2% v/v, onde, por vezes, com
pequeno aquecimento. Outro modo simplificado e a lavagem após o uso do
material com água corrente e finalizando com água desionizada ou água
destilada. A lavagem deverá ser realizada em proporção de 5 lavagens, uma
vez que a lavagem com água uma ou duas vezes não efetua a limpeza mas
apenas diluição os resíduos.Outros procedimentos para limpeza são:
1. A utilização da solução sufonítrica, solução preparada pela adição de
HNO3 sobre o H2SO4, por meio de resfriamento de banho de gelo,
concentrados na proporção 1:1 v/v.
2. O etanolato de potássio ou de sódio pode ser preparado com adição de
aproximadamente 40 gramas de hidróxido de potássio em etanol e 40 mL
de água, elevando o volume a 1L. Este é um procedimento utilizado em
caso de extrema necessidade, visto que o equipamento volumétrico pode
sofrer um ataque rapidamente. Posteriormente, esta solução pode ser
neutralizada com acido clorídrico para futuro descarte.
3. Em caso da limpeza seja insatisfatória, a limpeza da bureta poderá ser
realizada deixando a vidraria de molho em uma solução de perssulfato-
ácido sulfúrico, preparada dissolvendo 36 gramas de persulfato de
amônio (NH4)2S2O8 em 2,2L de H2SO4, 98% em peso.
A solução sulfocromica não é mais utilizado devido à preocupação
ambiental devido ao cromo VI, que é tóxico. A solução era realizada com
dicromato de sódio ou de potássio em acido sulfúrico. A secagem de
vidrarias comuns em estufas em pequeno aquecimento (<45oC) ainda é
valido, desde que não se utilize este procedimento para vidrarias
volumétricas de precisão.
3. Materiais
Pesa filtro;
Tiras de papel filtro;
Balança analítica Mettler H80 ; d=0,1 mg Max 160g. Pesos ajustados a
uma densidade aparente de 8,0 g/cm3 a uma densidade de ar de 1200 mg /
L;
Balança digital;
Vidro de relógio;
Espátula;
Bureta;
Bequér;
Proveta;
Suporte universal;
Bastão de vidro
4. Reagentes
Amostra (sal oxalato) - -OOCCOO;
Hidróxido de potássio - KOH;
Etanol (álcool etílico) - CH3CH2OH;
Água destilada;
5. Procedimento
Técnicas de Pesagem:
Balança Analítica:
Verificar o ambiente se encontra refrigerado sem que interfira na
medição da balança com possíveis oscilações.
Não debruçar na bancada para não ocorrer vibração na balança por a mesma
ser sensível.
Nivelar a balança analítica e calibra-la onde seja visível todos os zeros
(tarar a balança).
Verificar se a amostra a ser pesada possui característica higroscópica ou
não higroscópica. Onde:
-Para amostras não higroscópicas utiliza-se o método da pesagem
por adição.
-Para amostras higroscópicas utiliza-se o método da pesagem por
diferença, que antes de pesar é necessário um prévio
aquecimento, depois filtra-lo com papel semi-aberto e coloca-lo
no pesa filtro e no dessecador para evitar contato com a
umidade.
Pesagem por Adição:
Peso desejado de amostra: 0,0230 g
Com a balança já calibrada, medir o peso do vidro de relógio. Depois
somou-se este peso encontrado com o valor de amostra desejada, que é 0,0230
g, para determinar a pesagem total. Adicionar pequena quantidade da amostra
no vidro de relógio com o auxílio de uma espátula, cujo valor esteja
próximo da pesagem total (não pode ultrapassar o dobro do valor). Em
seguida, subtrair o peso obtido da amostra no vidro de relógio com o peso
do mesmo sem a amostra para encontrar o quanto de massa de sal oxalato
(amostra) foi obtido. Realizar o procedimento duas vezes determinando P1 e
P2.
Pesagem por Diferença:
Peso desejado da amostra : 0,0160 g
Com a balança calibrada, medir o peso da amostra do pesa filtro com o
auxílio de uma tira de papel filtro para que não haja interferência da
umidade contida nas mãos do operador. Subtraia este peso encontrado com o
valor de amostra desejada, 0,0160 g, para determinar a pesagem total.
Retira-se pequena quantidade da amostra do recipiente para um vidro de
relógio, ainda com auxílio da tira de papel filtro. Depois, subtrai-se o
valor do peso da amostra do pesa filtro antes de remover o sal com o peso
do mesmo após a remoção da amostra para encontrar o quanto de massa de sal
oxalato (amostra) foi obtido (não pode ultrapassar o dobro do valor).
Realizar o procedimento duas vezes encontrando P3 e P4.
Observação: Apesar do sal oxalato não ser higroscópico, será utilizada a
mesma amostra para a pesagem por diferença, que é para amostras
higroscópicas, pois a realização da prática está voltada apenas ao método
de pesagem. Portanto, a característica da amostra não é considerada.
Técnicas de Limpeza:
Primeiramente limpar a vidraria com detergente. Em seguida, preparar
a solução de KOH alcoólico de concentração 5,0% m/v a 100,00 mL de solução
para lavagem da vidraria, em especial a bureta, tendo o hidróxido de
potássio a uma concentração de 85% (dado obtido em seu recipiente).
Realizar o cálculo para determinar a massa em gramas de KOH deverá ser
medida na balança para uma concentração de 100%.
Pesar a quantidade encontrada no cálculo da massa de KOH (cristal
branco) no béquer e solubilizá-lo com pouca água destilada antes de
adicionar o etanol (álcool etílico). A reação é exotérmica. Misturar o
álcool na base totalmente solubilizada. Em seguida transferir a solução
para uma proveta e adicionar álcool até atingir 100,00 mL. Colocar esta
mesma solução em uma bureta com o seu registro fechado. Retirar bolhas
presentes próximas do registro da bureta abrindo-a e deixando a solução
escoar para o béquer localizado abaixo da bureta. Adicionar mais KOH
alcoólico para preencher novamente a bureta. Esperar três minutos. Retirar
a solução da bureta. Quando observar que não há presença de gotículas
dentro da vidraria, significa que a mesma está limpa. Remover o excesso da
solução na bureta com água destilada.
6. Resultado
de Pesagem:
Técnicas
Pesagem por Adição
- Cálculo:
P1:
Calibração – 0,0000 g
Peso do vidro – 9,9054 g
Pesagem da amostra necessária – 0,0230 g
9,9054 g + 0,0230 g = 9,9284 g (pesagem total)
Peso ao adicionar sal no vidro de relógio – 9,9354 g
9,9354 g – 9,9054 = 0,0300 g de massa da amostra (oxalato)
O valor foi superior a 0,0230 g. Entretanto, não ultrapassa o dobro do
valor, podendo ser considerado,dando prioridade ao método que está sendo
realizado.
P2:
Calibração – 0,0000 g
Peso do vidro – 8,9058 g
Pesagem da amostra necessária – 0,0230 g
8,9058 g + 0,0230 g = 8,9288 g (pesagem total)
Peso ao adicionar sal no vidro de relógio – 8,9299 g
8,9299g – 8,9058 = 0,0241 g de massa da amostra (oxalato)
O valor foi levemente superior a 0,0230 g podendo ser considerado.
Pesagem por Diferença
- Cálculo :
P3:
Calibração – 0,0000 g
Amostra do pesa filtro – 35,7418 g
Pesagem da amostra necessária – 0,0160 g
35,7418 g – 0,0160 g = 35,7258 g (pesagem total)
Peso ao retirar a amostra do recipiente – 35,7271 g
35,7418 g – 35,7271 = 0,0147 g
O valor foi inferior a 0,0160 g. Porém, este valor pode ser considerado
pois, nesta prática, o foco está no método que está sendo realizado de
pesagem.
P4:
Calibração – 0,0000 g
Amostra do pesa filtro – 35,7405 g
Pesagem da amostra necessária – 0,0160 g
35,7405 g – 0,0160 g = 35,7245 g (pesagem total)
Peso ao retirar a amostra do recipiente – 35,7275 g
35,7405 g – 35,7275 = 0,0130 g
O valor foi inferior a 0,0160 g. Entretando, este valor pode ser
considerado.
Técnicas de Limpeza:
- Cálculo :
Concentração para a solução: 5,0 % m/v
Concentração de KOH (cristalizado) : 85%
Para 100,00 mL de solução o resultado da massa será:
5 g ------------------85%
x g ---------------100%
x = 5,88 g
x 5,90 g
Ao encontrar um valor de aproximadamente 5,90 g de massa de KOH, foi
pesado na balança 5,86 g do sólido.
Solubilizando em água:
KOH(s) + H2O(l) K+(aq) + OH-(aq) - a reação é exotérmica antes de
adicionar o álcool.
Não houve presença de gotículas dentro da bureta após retirar o KOH
alcoólico, indicando que está limpo, portanto não há necessidade de limpa-
la novamente com a solução.
7. Referências Bibliográficas
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7a Edição, Editora LTC,
2008.
ANDRADE, J. C. Química Analítica Básica: Procedimentos Básicos em
Laboratórios de Análise. Instituo de química. ChemKey. Junho, 2001
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos
de Química Analítica. Tradução da 8ª edição norte-americana, Editora
Thomson, 2006.
VOGEL, A.R.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M.
Análise Química Quantitativa. 6a Edição, Editora LTC, 2002.
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Alunos:
Rafael Peixoto
Thais Bóia
Vitória Lins
Curso: Química
Turma: H371Q
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4
