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INTRODUÇÃO
Análises químicas são muito utilizadas em controles de qualidade que são essenciais uma vez que o comércio exige cada vez mais produtos bem elaborados e de qualidade. O objetivo principal do controle da qualidade é garantir que todo prestador de serviços ofereça sempre a mesma boa qualidade a todos os clientes. Dentre os controles de qualidade, destacam-se: a dosagem de ácido acético em vinagre comercial (que será abordada neste experimento), o teor de etanol na gasolina, a dosagem de um determinado componente em um medicamento, dentre outros.
"Existem muitas definições diferentes para análise química. Talvez seja mais favorável defini-la como a aplicação de um processo ou de uma série de processos para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos. [...] Quando o analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer é estabelecer que substâncias estejam presentes. Uma vez conhecidas as substâncias presentes na amostra, o analista deve, frequentemente, determinar quanto de cada componente, ou de determinado componente, está presente. Essas determinações pertencem ao domínio da análise quantitativa, e uma grande variedade de técnicas está à disposição do analista para esse fim." (VOGUEL, 1992).
O vinagre é um dos condimentos mais antigos e vem sendo utilizado no mundo inteiro. Há muitos anos ele vem sendo utilizado como preservativo (de pães e bolos), como agente de limpeza e como condimento.
O vinagre comercial consiste essencialmente numa solução diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros componentes) e, é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (do gênero Acetobacter) do álcool etílico a ácido acético diluído, conforme indicado nas reações que seguem:
Reação 1: 2 CH3CH2OH+O2 2 CH3CHO+2H2O
Reação 2: 2 CH3CHO+O2 2 CH3COOH
O ácido acético é um ácido fraco (Ka=1,753.10-5), monoprótico, cuja concentração pode ser determinada facilmente por titulação com uma solução de base forte, usando fenolftaleína como indicador. Se utilizarmos hidróxido de sódio como a base forte, a reação que se processa na titulação é:
Reação 3: CH3COOH+NaOH CH3COO-Na++H2O
A acidez do vinagre comercial corresponde ao teor de ácido acético, que é seu componente mais importante. Ele provém, como visto nas reações 1 e 2 acima, da oxidação do álcool no processo de acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% (m/v) de ácido acético. A legislação brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para o vinagre comercial.
OBJETIVO
O objetivo desse experimento foi determinar o teor (% m/v) de ácido acético no vinagre comercial. O método utilizado foi a titulação ácido-base, onde uma solução padronizada de NaOH foi utilizada como titulante para titular uma solução de vinagre (ácido acético).
MATERIAIS E MÉTODOS
Preparação da solução de NaOH (0,15 mol/L):
No intuito de preparar um solução de NaOH a 0,15 mol/L pesou-se, em um Béquer, cerca de 1,5 g de NaOH e, em seguida, dissolveu-se a amostra com água destilada. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL (tomando o cuidado de lavar o béquer três vezes para que todo NaOH fosse transferido). Completou-se o volume do balão com água destilada. Assim obteve-se um solução de 250 mL de NaOH com a concentração aproximada de 0,15 mol/L.
Preparação da solução de biftalato de potássio (0,15 mol/L):
Pesou-se em um Béquer 1,5105 g de biftalato de potássio. Dissolveu-se a amostra com água destilada e transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 50 mL (tomando o cuidado de lavar o Béquer três vezes para que todo biftalato fosse transferido). Obteve-se assim uma solução de 50 mL de biftalato de potássio de concentração 0,1479 mol/L.
Padronização da solução de NaOH:
Da solução preparada de biftalato de potássio, retirou-se, com o auxílio de uma pipeta, uma alíquota de 20 mL, transferindo-a para um Erlenmeyer de 100 mL. Completou-se o volume deste Erlenmeyer com água destilada e, utilizou-se como indicador 1 gota de fenolftaleína. Titulou-se a amostra com a solução de NaOH como titulante, contida em uma bureta de 25 mL.
Para o processo de padronização da solução de NaOH, foram realizadas duas titulações como descrito acima.
Figura 1 – Esquema da titulação da solução de biftalato de sódio utilizando como titulante
a solução não padronizada de hidróxido de sódio
Preparação da solução de ácido acético (0,15 mol/L) a partir do vinagre comercial:
Com o auxílio de uma pipeta, transferiu-se 20 mL de vinagre comercial para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se o volume do balão com água destilada. Obteve-se assim uma solução de 100 mL de ácido acético com a concentração de, aproximadamente, 0,15 mol/L.
Dosagem do teor de ácido acético no vinagre comercial:
Da solução preparada de ácido acético a partir do vinagre comercial, retirou-se, com o auxílio de uma pipeta, uma alíquota de 20 mL, transferindo-a para um Erlenmeyer de 100 mL. Completou-se o volume deste Erlenmeyer com água destilada e, utilizou-se como indicador 1 gota de fenolftaleína. Titulou-se a amostra com a solução de NaOH padronizada como titulante, contida em uma bureta de 25 mL.
Para o processo de dosagem do teor de ácido acético, foram realizadas três titulações como descrito acima.
Figura 2 – Esquema da diluição e titulação da solução de vinagre com a solução padronizada
de hidróxido de sódio
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Preparação da solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH
Massa de NaOH necessário para fazer a solução aproximadamente 0,150 mol/L
Para a preparação de 250 mL da solução de NaOH aproximadamente 0,150 mol/L considerou-se que o frasco continha somente hidróxido de sódio. Portanto:
Quantidade de matéria de NaOH necessária:
1 litro 0,15 mol
0,250 litro x
x=0,0375 mol de NaOH
Massa de NaOH necessária:
1 mol 39,997 gramas
0,0375 mol y
y=1,499 grama de NaOH
Obs.: A massa exata de NaOH utilizada na preparação da solução não foi anotada, mas foi próxima de 1,5 g, sendo necessário a padronização da solução. Supõe-se também que o material no frasco não seja somente NaOH, devido à seguinte reação, que produz o sal carbonato de sódio:
Reação 4: 2 NaOH(s)+ CO2(g) Na2CO3(s)+ H2O
Diluição e dissolução da massa de NaOH em água destilada
A dissolução foi realizada em um Béquer devido à liberação de energia no processo. Posteriormente, transferiu-se o conteúdo para um balão volumétrico e foi feita a diluição para 250 mL.
Padronização da solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH
Massa de biftalato de potássio (KHC8H4O4) para fazer a solução aproximadamente 0,150 mol/L
Para a preparação de 50 mL da solução de biftalato de potássio aproximadamente 0,150 mol/L utilizou-se biftalato de potássio puro. Portanto:
Quantidade de matéria de KHC8H4O4 necessária:
1 litro 0,150 mol
0,05 litro x
x=0,0075 mol de KHC8H4O4
Massa de KHC8H4O4 necessária:
1 mol 204,222 gramas
0,0075 mol y
y=1,532 grama de KHC8H4O4
Massa medida:
A massa medida na balança analítica foi de 1,5105 grama de KHC8H4O4.
Diluição e dissolução da massa de biftalato de potássio em água destilada
A massa medida necessitou de um tempo maior para ser dissolvida. Após a dissolução em um Béquer, o volume foi transferido para o balão volumétrico e diluído até 50 mL.
A concentração desta solução é:
KHC8H4O4=1,5105 g204,222 gmol x 0,05 L= 0,1479 mol/L
Posteriormente a isso, ocorreu outra diluição. Transferiu-se 20 mL dessa solução para um Erlenmeyer e completou-se até 100 mL de solução, com adição de 1 gota de fenolftaleína.
Titulação da solução de biftalato de potássio com a solução de NaOH
A titulação da solução de biftalato de potássio com a solução de hidróxido de sódio seguiu a seguinte reação:
Reação 5: KHC8H4O4(aq)+NaOH(aq) KNaC8H4O4(aq)+H2O
Nas duas titulações realizadas, a viragem ocorreu com, respectivamente, 22,9 mL e 23,0 mL da solução de NaOH despejados.
Cálculo da concentração exata da solução aproximadamente 0,150 mol/L de NaOH
Concentração 1:
número de molKHC8H4O4=número de molNaOH1
KHC8H4O4xV(KHC8H4O4)=NaOH1xV(NaOH)1
NaOH1= 0,1479molLx20 mL22,9 mL=0,12917molL
Concentração 2:
número de molKHC8H4O4=número de molNaOH2
KHC8H4O4xV(KHC8H4O4)=NaOH2xV(NaOH)2
NaOH2= 0,1479molLx20 mL23,0 mL= 0,12861molL
Concentração Média:
NaOHmédio= NaOH1+NaOH22
NaOHmédio=0,12917molL+0,12861molL2=0,1289molL
Dosagem do teor de ácido acético em vinagre comercial
Preparação da solução de ácido acético aproximadamente 0,150 mol/L supondo que o teor de ácido acético é de 4,5% (m/v)
Quantidade de matéria de CH3COOH necessária para preparar 100 mL da solução:
1 litro 0,150 mol
0,1 litro x
x= 0,015 mol de CH3COOH
Volume de vinagre necessário:
1 mol 60,052 gramas
0,015 mol y
y=0,9 grama de CH3COOH
4,5 gramas de CH3COOH 100 mL de vinagre
0,9 grama de CH3COOH z
z=20 mL de vinagre
Diluição da solução de vinagre
As 20 mL de vinagre foram colocadas em um balão volumétrico e diluídas até 100 mL com água destilada. Para realizar a titulação, dilui-se, em um Erlenmeyer, 20 mL dessa nova solução até 100 mL novamente, com adição de 1 gota de fenolftaleína. Portanto:
CH3COOHinicialx20 mL= CH3COOH1x100 mL
CH3COOH1= CH3COOHinicialx0,2
Titulação da solução de vinagre com a solução padrão de NaOH
A titulação da solução de vinagre com a solução padrão de NaOH seguiu reação 3, citada anteriormente:
Reação 3: CH3COOH(aq)+NaOH(aq) CH3COO-Na+(aq)+H2O
Nas três titulações realizadas, a viragem ocorreu com, respectivamente, 24,3 mL, 24,2 mL e 24,2 mL de solução padrão de NaOH despejados.
Cálculo do teor de ácido acético no vinagre utilizado
Concentração 1:
número de molCH3COOH1=número de molNaOH1
CH3COOH1xVCH3COOH=NaOHxVNaOH1
CH3COOHinicial1x0,2xVCH3COOH=NaOHxVNaOH1
[CH3COOH]inicial1=0,1289molLx24,3 mL20,0 mLx0,2=0,783068molL
Concentração 2:
número de molCH3COOH2=número de molNaOH2
CH3COOH2xVCH3COOH=NaOHxVNaOH2
CH3COOHinicial2x0,2xVCH3COOH=NaOHxVNaOH2
[CH3COOH]inicial2=0,1289molLx24,2 mL20,0 mLx0,2=0,779845molL
Concentração 3:
número de molCH3COOH3=número de molNaOH3
CH3COOH3xVCH3COOH=NaOHxVNaOH3
CH3COOHinicial3x0,2xVCH3COOH=NaOHxVNaOH3
[CH3COOH]inicial3=0,1289molLx24,2 mL20,0 mLx0,2=0,779845molL
Concentração Média:
CH3COOHinicialmédio=CH3COOHinicial1xCH3COOHinicial2xCH3COOHinicial33
CH3COOHinicialmédio= 0,783068molL+0,779845molL+0,779845molL3
[CH3COOH]inicialmédio=0,78092molL
Teor de ácido acético no vinagre:
1 mol 60,052 gramas
0,78092 mol x
x=46,8958 gramas de CH3COOH
%mv=46,8958 g1000 mLx100=4,689
Discussão dos resultados
O resultado obtido neste experimento está dentro do esperado. O resultado obtido, 4,689 % m/v, é muito satisfatório visto que o teor de ácido acético neste vinagre comercial é de 4,5 % m/v. A pequena diferença de 4,2 % é devido aos erros das vidrarias e à chegada ao ponto de viragem das titulações realizadas. A padronização da solução de NaOH no início foi essencial para o decorrer do experimento, visto que sem a concentração exata da solução alcalina, seria impossível realizar os cálculos da titulação. A fenolftaleína foi utilizada porque o pH de neutralização da reação entre hidróxido de sódio e ácido acético é maior do que 7, devido ao forte basicidade do hidróxido de sódio e à baixa acidez do ácido acético, e o pH de viragem da fenolftaleína está entre 8,0 e 9,6, passando de incolor para rosa.
CONCLUSÃO
Conclui-se do experimento que o teor de ácido acético no vinagre comercial é muito próximo das especificações do rótulo, podendo até ser igual, mas os erros no experimento não possibilitaram tal afirmação.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Química Analítica. 1ª edição. Tradução de Grassi, M. T. São Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006.
[2] VOGEL, A. I. et al. Química Analítica Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
