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INTRODUÇÃO Análises químicas são muito utilizadas em controles de qualidade que são essenciais uma vez que o comércio exige cada vez mais produtos bem elaborados e de qualidade. O objetivo principal do controle da qualidade é garantir que todo prestador de serviços ofereça sempre a mesma boa qualidade a todos os clientes. Dentre os controles de qualidade, destacam-se: a dosagem de ácido acético em vinagre comercial (que será abordada neste experimento), o teor de etanol na gasolina, a dosagem de um determinado componente em um medicamento, dentre outros. "Existem muitas definições diferentes para análise química. Talvez seja mais favorável defini-la como a aplicação de um processo ou de uma série de processos para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos. [...] Quando o analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer é estabelecer que substâncias estejam presentes. Uma vez conhecidas as substâncias presentes na amostra, o analista deve, frequentemente, determinar quanto de cada componente, ou de determinado componente, está presente. Essas determinações pertencem ao domínio da análise quantitativa, e uma grande variedade de técnicas está à disposição do analista para esse fim." (VOGUEL, 1992).
O vinagre é um dos condimentos mais antigos e vem sendo utilizado no mundo inteiro. Há muitos anos ele vem sendo utilizado como preservativo (de pães e bolos), como agente de limpeza e como condimento. O vinagre comercial consiste essencialmente numa solução diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros componentes) e, é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (do gênero Acetobacter) do álcool etílico a ácido acético diluído, conforme indicado nas reações que seguem:
O ácido acético é um ácido fraco ( ), monoprótico, cuja concentração pode ser determinada facilmente por titulação com uma solução de base forte, usando fenolftaleína como indicador. Se utilizarmos hidróxido de sódio como a base forte, a reação que se processa na titulação é:
A acidez do vinagre comercial corresponde ao teor de ácido acético, que é seu componente mais importante. Ele provém, como visto nas reações 1 e 2 acima, da oxidação do álcool no processo de acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% (m/v) de ácido acético. A legislação brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para o vinagre comercial.
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1. OBJETIVO O objetivo desse experimento foi determinar o teor (% m/v) de ácido acético no vinagre comercial. O método utilizado foi a titulação ácido-base, onde uma solução padronizada de NaOH foi utilizada como titulante para titular uma solução de vinagre (ácido acético).
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2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1.
Preparação da solução de NaOH (0,15 mol/L):
No intuito de preparar um solução de NaOH a 0,15 mol/L pesou-se, em um Béquer, cerca de 1,5 g de NaOH e, em seguida, dissolveu-se a amostra com água destilada. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL (tomando o cuidado de lavar o béquer três vezes para que todo NaOH fosse transferido). Completou-se o volume do balão com água destilada. Assim obteve-se um solução de 250 mL de NaOH com a concentração aproximada de 0,15 mol/L.
2.2.
Preparação da solução de biftalato de potássio (0,15 mol/L):
Pesou-se em um Béquer 1,5105 g de biftalato de potássio. Dissolveu-se a amostra com água destilada e transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 50 mL (tomando o cuidado de lavar o Béquer três vezes para que todo biftalato fosse transferido). Obteve-se assim uma solução de 50 mL de biftalato de potássio de concentração 0,1479 mol/L.
2.3.
Padronização da solução de NaOH:
Da solução preparada de biftalato de potássio, retirou-se, com o auxílio de uma pipeta, uma alíquota de 20 mL, transferindo-a para um Erlenmeyer de 100 mL. Completou-se o volume deste Erlenmeyer com água destilada e, utilizou-se como indicador 1 gota de fenolftaleína. Titulou-se a amostra com a solução de NaOH como titulante, contida em uma bureta de 25 mL. Para o processo de padronização da solução de NaOH, foram realizadas duas titulações como descrito acima.
Figura 1 – Esquema da titulação da solução de biftalato de sódio utilizando como titulante a solução não padronizada de hidróxido de sódio
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2.4. Preparação da solução de ácido acético (0,15 mol/L) a partir do vinagre comercial: Com o auxílio de uma pipeta, transferiu-se 20 mL de vinagre comercial para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se o volume do balão com água destilada. Obteve-se assim uma solução de 100 mL de ácido acético com a concentração de, aproximadamente, 0,15 mol/L.
2.5.
Dosagem do teor de ácido acético no vinagre comercial:
Da solução preparada de ácido acético a partir do vinagre comercial, retirou-se, com o auxílio de uma pipeta, uma alíquota de 20 mL, transferindo-a para um Erlenmeyer de 100 mL. Completou-se o volume deste Erlenmeyer com água destilada e, utilizou-se como indicador 1 gota de fenolftaleína. Titulou-se a amostra com a solução de NaOH padronizada como titulante, contida em uma bureta de 25 mL. Para o processo de dosagem do teor de ácido acético, foram realizadas três titulações como descrito acima.
Figura 2 – Esquema da diluição e titulação da solução de vinagre com a solução padronizada de hidróxido de sódio
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3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1.
Preparação da solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH
3.1.1. Massa de NaOH necessário para fazer a solução aproximadamente 0,150 mol/L Para a preparação de 250 mL da solução de NaOH aproximadamente 0,150 mol/L considerou-se que o frasco continha somente hidróxido de sódio. Portanto: Quantidade de matéria de NaOH necessária:
Massa de NaOH necessária:
Obs.: A massa exata de NaOH utilizada na preparação da solução não foi anotada, mas foi próxima de 1,5 g, sendo necessário a padronização da solução. Supõe-se também que o material no frasco não seja somente NaOH, devido à seguinte reação, que produz o sal carbonato de sódio:
3.1.2. Diluição e dissolução da massa de NaOH em água destilada A dissolução foi realizada em um Béquer devido à liberação de energia no processo. Posteriormente, transferiu-se o conteúdo para um balão volumétrico e foi feita a diluição para 250 mL.
3.2.
Padronização da solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH
3.2.1. Massa de biftalato de potássio (KHC8H4O4) para fazer a solução aproximadamente 0,150 mol/L Para a preparação de 50 mL da solução de biftalato de potássio aproximadamente 0,150 mol/L utilizou-se biftalato de potássio puro. Portanto: Quantidade de matéria de
necessária:
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Massa de
necessária:
Massa medida: A massa medida na balança analítica foi de 1,5105 grama de
.
3.2.2. Diluição e dissolução da massa de biftalato de potássio em água destilada A massa medida necessitou de um tempo maior para ser dissolvida. Após a dissolução em um Béquer, o volume foi transferido para o balão volumétrico e diluído até 50 mL. A concentração desta solução é: [
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⁄
Posteriormente a isso, ocorreu outra diluição. Transferiu-se 20 mL dessa solução para um Erlenmeyer e completou-se até 100 mL de solução, com adição de 1 gota de fenolftaleína.
3.2.3. Titulação da solução de biftalato de potássio com a solução de NaOH A titulação da solução de biftalato de potássio com a solução de hidróxido de sódio seguiu a seguinte reação:
Nas duas titulações realizadas, a viragem ocorreu com, respectivamente, 22,9 mL e 23,0 mL da solução de NaOH despejados.
3.2.4. Cálculo da concentração exata da solução aproximadamente 0,150 mol/L de NaOH Concentração 1:
[ [
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Concentração 2:
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[
[
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Concentração Média: [
[
3.3.
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[
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Dosagem do teor de ácido acético em vinagre comercial
3.3.1. Preparação da solução de ácido acético aproximadamente 0,150 mol/L supondo que o teor de ácido acético é de 4,5% (m/v) Quantidade de matéria de solução:
necessária para preparar 100 mL da
Volume de vinagre necessário:
3.3.2. Diluição da solução de vinagre As 20 mL de vinagre foram colocadas em um balão volumétrico e diluídas até 100 mL com água destilada. Para realizar a titulação, dilui-se, em um Erlenmeyer, 20 mL dessa nova solução até 100 mL novamente, com adição de 1 gota de fenolftaleína. Portanto: [
]
[
] 7
[
]
[
]
3.3.3. Titulação da solução de vinagre com a solução padrão de NaOH A titulação da solução de vinagre com a solução padrão de NaOH seguiu reação 3, citada anteriormente:
Nas três titulações realizadas, a viragem ocorreu com, respectivamente, 24,3 mL, 24,2 mL e 24,2 mL de solução padrão de NaOH despejados.
3.3.4. Cálculo do teor de ácido acético no vinagre utilizado Concentração 1:
[
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] [
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Concentração 2:
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] [
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Concentração 3:
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] [
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Concentração Média: [
] [
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[
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[
]
Teor de ácido acético no vinagre:
3.4.
Discussão dos resultados
O resultado obtido neste experimento está dentro do esperado. O resultado obtido, 4,689 % m/v, é muito satisfatório visto que o teor de ácido acético neste vinagre comercial é de 4,5 % m/v. A pequena diferença de 4,2 % é devido aos erros das vidrarias e à chegada ao ponto de viragem das titulações realizadas. A padronização da solução de NaOH no início foi essencial para o decorrer do experimento, visto que sem a concentração exata da solução alcalina, seria impossível realizar os cálculos da titulação. A fenolftaleína foi utilizada porque o pH de neutralização da reação entre hidróxido de sódio e ácido acético é maior do que 7, devido ao forte basicidade do hidróxido de sódio e à baixa acidez do ácido acético, e o pH de viragem da fenolftaleína está entre 8,0 e 9,6, passando de incolor para rosa.
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4. CONCLUSÃO Conclui-se do experimento que o teor de ácido acético no vinagre comercial é muito próximo das especificações do rótulo, podendo até ser igual, mas os erros no experimento não possibilitaram tal afirmação.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Química Analítica. 1ª edição. Tradução de Grassi, M. T. São Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006. [2] VOGEL, A. I. et al. Química Analítica Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
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