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Relatório De Química Analitica

relatório de qu

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Universidade Federal do Tocantins Relatório de aula prática Reação de Caracterização de Cátions do Grupo III Sub-grupo do Fe: Fe3+, Al3+, Cr3+ Sub-grupo do Zn: Zn2+, Co2+, Ni2+, Mn2+ Prof:Dr. Elisanda Disciplina:Química Analítica Dupla: Rafaela Carneiro Lima Teixeira Célio Gomes Goveia Herinque Posiano Azevedo Palmas 14 de Abril de 2010 Sumário Introdução -------------------------------------------------------------- ---------------------------01 Materiais utilizados ----------------------------------------------------- --------------------------02 Reagentes Utilizados ---------------------------------------------------- ------------------------03 Procedimentos realizados ----------------------------------------------- ----------------------04 Conclusão ---------------------------------------------------------------- ---------------------------09 Referências Bibliográficas --------------------------------------------- ------------------------10 Introdução Os cátions do grupo III são conhecidos como grupo do sulfeto de amônio, pois todos precipitam como hidróxido ou sulfetos em solução saturada de sulfeto de hidrogênio na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio 1,2. Os cátions deste grupo são: Fe3+ e Fe2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+. Cinco desses elementos são elementos de transição, entre eles, cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel, e por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam aquelas de elementos que tem uma camada interna de elétrons incompleta, isto é, valência variada, íons coloridos e forte tendência para formar íons complexos 2. O grupo III, também chamado de grupo do sulfeto de amônio, compõe-se de íons de sete metais que são precipitados como hidróxidos ou sulfetos numa solução tamponada com NH4OH/NH4Cl, contendo (NH4)2S. Cinco desses elementos, crômio, manganês, ferro, cobalto e níquel são elementos de transição e por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam aquelas de elementos que têm uma camada interna de elétrons incompleta, isto é, valência variável, íons coloridos e uma forte tendência para formar íons complexos. Para assegurar uma separação adequada dos cátions do grupo III, quando se faz a análise de uma amostra desconhecida, deve-se evitar a precipitação de cátions do grupo II (Mg2+, Ca2+, Ba2+ e Sr2+). Destes íons somente o Mg2+ pode precipitar como hidróxido em presença de NH4OH, mas o NH4Cl impede essa precipitação: a alta concentração de íons NH4+, devido ao efeito de íon comum, reduz a concentração de íons OH- de tal modo que o Kso do Mg(OH)2 não seja atingido. 01 Materiais utilizados Aquecedor magnético 2 Béqueres 11 tubos de ensaios 2 pipetas de pastuer 1 suporte para os tubos de ensaios 1 pisceta com água destilada Detergentes para lavagem dos mateirais Àgua destilada e água comum 02 Reagentes Utilizados . Sulfato de Alumínio (Al2(SO)4) 1 Mol/L Dicromato de potássio -K2CrO4 0,5 Mol/L Sulfato de ferro -FeSO4 0,5 Mol/L Ácido clorídrico -HCl 2Mol/L Hidróxido de sódio - NaOH 1Mol/L Cloreto de cálcio - CaCl2 0,5Mol/L Sulfato de Manganes - MnSO4 1Mol/L Ácido Nítrico - HNO3 1Mol/L Carbonato de Sódio- Na2CO3 0,5 Moll/L . 03 Procedimentos realizados 1)Solução de hidroxido de sódio(NaOH): a)Al2(SO)4 + 3NaOH Al(OH)3 Cor:Branca Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: Com a adição de 1ml de cada reagente obteve um precipitado precipitado de tri-hidróxido de alumínio. Teste de solubilidade em: -excesso de reagente: Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]- Cor:Transparente Explicar o que acontece: O precipitado dissolve-se em excesso do reagente formando íons tetra- hidróxidoxialumínio. A reação é reversível, e qualquer reagente reduza suficientemente a concentração do íon hidroxila faz com a reação se processe da direita para a esquerda coma consequente precipitação do hidróxido de alumínio. b) K2CrO4+ 3NaOH Cr(OH)3 Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: Na reação feita na aula não formou precipitado e a solução adquiriu uma tonalidade amarelo ouro porém no vogel a mesma reação segundo o autor VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981, 282 p, há o aparecimento de um precipitado de hidróxido de cromo(lll).A diferença deve-se aparentemente ser devido a reagente vencido. Teste de solubilidade em: Cr(OH)3 + NaOH [Cr(OH)4]- Explicar o que acontece: A reação reversível: por adição de ácidos, o precipitado dissolve-se. Em excesso de reagente, o precipitado dissolve-se facilmente, sendo formados íons tetrahidroxicromato(lll),ou íons cromito. A solução de cor verde e a reação sendo a reação reversível ;por leve acidificação e também fervendo, o hidroxido de cromo (lll) o que não foi realizado na durante a aula 04 prática a substância irá se precipitar. c) MnSO4 + 2NaOH Mn(OH)2 Cor: Branco Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado e explicar o que acontece após o término da reação: Precipitado inicialmente branco de hidróxido de manganês (ll) sendo insoluvel em excesso de reagente .Ele se oxida rapidamente em contato com o ar, tornando-se marrom e formando o dióxido MnO(OH)2: Mn(OH)2 precipitado + O2 + H2O MnO(OH)2 precipitado + 2OH- O peróxido de hidrogênio converte rapidamente o hidróxido de manganês (ll) em dióxido de manganês hidratado. Mn(OH)2 precipitado + H2O2 MnO(OH)2 precipitado + H2O d) FeSO4 + 2NaOH Fe(OH)2 + Na2SO4 Cor: Verde musgo Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: A soluçãode sódio : precipitado branco de hidróxido de ferro (ll),Fe(OH)2, em completa ausência de ar,insolúvel em excesso, mas solúvel, mas solúvel em ácidos. Após exposição ao ar, o hidróxido de ferro (ll) é rapidamente oxidada,produzindo ,por fim,um precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (lll). Em condições normais ,ele se apresenta como um precipitado verde sujo ; adição de peróxido de hidrogênio oxida-o imediatamente a hidróxido de ferro(lll). Teste de solubilidade em: -Excesso de HCl: Fe(OH)2 + HCl FeCl2 + 2H2O Explicar o que acontece: O ácido clorídrico diluído ou concentrado dissolvem o precipitado verde sujo formando sais de Fe(ll) e lliberando hidrogênio. e) CoCl2 + NaOH + HNO3 Co(OH)NO3 Cor: Azul Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: 05 A frio, precipita um sal básico azul,e se durante a aula ele fosse aquecido com álcali (ou ,ás vezes simplesmente com a adição de excesso de reagente ),o sal é transformado em um precipitado rosa de hidróxido de cobalto(ll).Parte do precipitado, contudo passa para a solução. Teste de solubilidade em: -excesso de NaOH: Co(OH)NO3 + OH- Co(OH)2 + NO3- f) ZnSO4 + 2NaOH Zn(OH)2 Cor: Branco Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: Precipitado brancoe gelatinoso, hidróxido de zinco que é solúvel em ácidos. Teste de solubilidade em: -excesso de reagente: Zn(OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4]2- Explicar o que acontece: O hidróxido de zinco se constitue,pois, em um composto anfótero. 2)Solução de carbonato de sódio (Na2CO3): a) Al2(SO4)3 + Na2CO3 + 3H2O Al(OH)3 + H2CO3 Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: Precipitado branco de hidŕoxido de alumínio, porque o carbonato de sódio neutaliza ácido liberado na hidrólise do alumínio,formando o dióxido de carbono. Teste de solubilidade em: -excesso de reagente: O precipitado dissolve-se em excesso de reagente Al(OH)3 + CO32- [Al(OH)4]- + HCO3- b) MnSO4 + Na2CO3 MnCO3 Cor: Branco 06 Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: O Carbonato de sódio reage com sulfato de manganês formando um precipitado de carbonato de de manganês,que somente se solubiliza em ácidos como por exemplo o ácido acético. Teste de solubilidade em: -em presença de HNO3: MnCO3 MnO + CO2 Explicar o que acontece: A fusão de algums compostos de manganês com o carbonato de sódio e um agente oxidante (o clorato de potássio ou nitrato de potássio) da uma massa verde de manganto alcalino. O ensaio pode ser potássio e carbonatos de sódio (se não disposer de uma lâmina de platina ,um caco de porcela quebrado pode ser empregado), ou fundindo uma pérola de caboato de sódio com uma quantidade de de compostos de manganês na chama oxidante,derramando a massa fundida,enquanto quente ,em pouco clorato ou nitrato de potássio em pó e reaquecendo porém na aula o precipitado só foi aquecido. c) FeSO4 + Na2CO3 FeCO3 + Na2SO4 2Fe(OH)3 + H2CO3 Cor: Marrom avermelhado Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: Precipitado inicialmente avermelhado gelatinoso hidrogênio de ferro (lll),FeCO3 , insoluvel em excesso de reagete ,mas soluvel em ácidos. O hidróxido de ferro (lll) é convertido, por um forte aquecimento, em óxido de ferro(lll); o óxido calcinado é dificilmente solúvel em ácidos diluídos ,mas dissolve-se por ebulição prolongada com ácido clorídrico concentrado. d) CoCl2 + Na2CO3 CoCO3 Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: Ocorre a reção formando carbonato de cobalto de cor roxa e gelatinosa em virtude dos íons de cobalto não haver se dissolvidopor completo. Teste de solubilidade em: – em presença de HNO3: CoCO3 + 2HNO3 CoNO3 + H2O + CO2 Explicar o que acontece: 07 Ocorreu uma efervecência devido de dióxido de carbono, a solução se solubilizou e ficou uma solução básica de cor rosa. e) ZnSO4 + Na2CO3 ZnCO3 Explicar reação e anotar a cor do precipitado formado: Há formação de um precipitado branco gelatinoso devido a e o hidróxido e o óxido de zinco reagem por sua vez com o dióxido de carbono presente na atmosfera formando carbonato de zinco, que sendo aderente à superfície e relativamente bastante insolúvel . Teste de solubilidade em: - em presença de HCl: ZnCO3 + 2HCl ZnCl2 + H2O + CO2 O ácido clorídrico consegue dissolver o carbonato de zinco originando água, dióxido de carbono e cloreto de zinco. 08 Conclusão A prática consistiu em identificar os cátions ferro (II) e (III), alumínio (III), cromo (III), níquel (II) e cobalto (II), envolvendo os conceitos sobre reações de precipitação, ácidos e bases e complexação. Foi possível verificar através dos experimentos como os metais do grupo III formam complexos coloridos e estáveis e as diferentes solubilidades de seus. Hidróxidos. Considerando que as separações são muito importantes na análise qualitativa, é conveniente considerar as principais separações que ocorrem. Na análise inorgânica qualitativa, os cátions são inicialmente separados precipitando-os da solução em grupos. Esta separação é baseada nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados com reagentes adequados, que são denominados de reagentes de grupo. Muitos dos íons do grupo III formam compostos coloridos, e esta propriedade é empregada em suas identificações. Os íons Fe3+, Al3+, Cr3+ são precipitados como hidróxidos, enquanto que os demais são precipitados como sulfetos. Os íons Fe3+, Cr3+ e Zn2+ são separados de outros íons usando-se propriedades anfóteras de seus hidróxidos. Os metais deste grupo não são precipitados pelos reagentes dos grupos I e II, mas todos são precipitados pelo o gás sulfídrico, na presença do cloreto de amônio, a partir de soluções tornadas alcalinas pela a amônia. Os metais, com exceção do alumínio e do cromo que são precipitados como hidróxidos devido à hidrólise completa dos sulfetos em solução aquosa, são precipitados como sulfetos. 09 Referências Bibliográficas 1. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981, 227 p. 2. http://www.ebah.com.br/relatorio-cations-do-grupo-iii-doc-a26619.html 10