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Campus Bagé
Curso de Engenharia Química Disciplina de Química Analítica Qualitativa Experimental Professor Dr. Douglas Mayer Bento
Análise dos Cátions do Grupo III: alumínio (III), cromo (III), zinco (II), manganês (II), ferro (II), cobalto (II) e níquel (II)
Marcos Felipe Pinheiro Priscila Ribeiro
Bagé, 19 de novembro de 2010
1. Introdução Através de análises qualitativas, os cátions foram classificados em cinco grupos, tendo como consideração suas particularidades em reação a determinados reagentes. Neste trabalho será apresentado o estudo realizado com os cátions do grupo III: alumínio III (Al 3+), cromo III (Cr3+), zinco II (Zn2+), manganês II (Mn2+), ferro II (Fe2+), cobalto II (Co2+) e níquel II (Ni2+). Sabe-se que os cátions do grupo III formam precipitados de hidróxidos e sulfetos, são eles: precipitado branco de hidróxido de alumínio III (Al(OH) 3), precipitado cinza esverdeado de hidróxido de cromo III (Cr(OH) 3), precipitado branco de sulfeto de zinco (ZnS), precipitado rosa de sulfeto de manganês (MnS), precipitado preto de sulfeto de ferro II (FeS), precipitado preto de sulfeto de cobalto II (CoS) e precipitado preto de sulfeto de níquel II (NiS). Utilizou-se, para esta experiência, uma solução problema (sabe-se que a solução contém cátions do grupo III) para que os alunos identificassem, através de métodos analíticos, a presença de cátions do grupo III na solução. As técnicas
utilizadas
para
identificação
de
cada
cátion
baseiam-se,
principalmente, na formação de precipitado em forma de hidróxidos e sulfetos. O procedimento experimental baseia-se em análises contidas em livros, onde o mesmo experimento já foi praticado em outros laboratórios obtendo-se os resultados que encontramos aqui. Esses resultados foram descrevidos por especialistas e analistas em livros textos desta área. Portanto, quando dizemos que houve a “precipitação de tal composto” ou “indicando a presença de tal cátion” é porque fomos apoiados em teorias comprovadas de técnicas mais empíricas.
2. Objetivos O
objetivo
principal
deste
trabalho
é
identificar 2+
2+
e
provar 2+
experimentalmente a presença de cátions do grupo III (Co , Ni , Fe , Cr3+, Al3+, Zn2+ e Mn2+) em uma solução problema através de técnicas de análises químicas, entre elas: precipitação e mudança de coloração; observar as reações que os cátions do grupo III apresentam com determinados reagentes.
3. Materiais e Métodos Materiais:
Béquer de 400 mL; Bastão de vidro; Pipeta de pasteur; Prendedor; Tubos de ensaio; Solução de dimetil-glioxima (C4H8O2N2) 1%; Solução de ácido clorídrico (HCl) concentrado; Solução alcóolica saturada de tiocianato de amônio (NH4SCN); Solução saturada de NH4Cl; Solução de hidróxido de potássio (KOH) 2 mol.L-1; Solução de nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) 0,1 mol.L-1; Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) 3 mol.L-1; Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 3 mol.L-1; Solução de tartarato de sódio e potássio 0,1 mol.L -1; Solução de ácido acético (CH3COOH) 3 mol.L-1; Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 1,5 mol.L-1; Solução de benzidina; Solução de ditizona; Solução de difenilcarbazida; Solução de aluminon (solução do sal de amônio aurino-tricarboxílico); Amostra de fluoreto de sódio (NaF); Amostra de peróxido de sódio (Na2O2).
Parte Experimental: Etapa 1: adicionou-se 10 gotas de solução problema em um tubo de ensaio. Adicionou-se mais 10 gotas de KOH 2 mol.L -1. A solução ficou com uma coloração caramelo, aparentando formação de coloide. Pesou-se 1,783 g de Na2O2 em um vidro relógio e adicionou-se ao tubo que continha a solução problema. A solução escureceu (coloração preta) e começou a formar bolhas. Levou-se o tubo de ensaio para aquecer em banho-maria durante 3 minutos à temperatura de 180ºC. Depois, levou-se o tubo para centrífuga, onde ficou durante 3 minutos. Etapa 2: Separou-se o centrifugado 1 do precipitado 1. Lavou-se o precipitado 1 com 10 gotas de água destilada. Levou-o para centrífuga durante 3 minutos. Separou-se o centrifugado 2 do precipitado 2. Juntou-se o centrifugado 2 (ou água de lavagem) com o centrifugado 1, tendo, assim, o centrifugado 3. O centrifugado 3 pode conter Cr, Zn e Al sob a forma de cromato, zincato e aluminato. O precipitado 1 pode conter Fe, Co, Ni e Mn sob a forma de hidróxidos. Dividiu-se o centrifugado 3 em 3 porções. Dividiu-se a 1ª porção em 2 partes. Aqueceu-se a 1ª parte (solução amarela) durante 1 minuto em banhomaria. Adicionou-se igual volume de água destilada e acidificou-se fracamente com H2SO4 1,5 mol.L-1 (2 gotas). A solução continua amarelada. Adicionou-se 2 gotas de difenilcarbazida[1]. A solução ficou avermelhada, indicando a presença de cromo. Acidificou-se a 2ª parte com ácido acético (4 gotas). A solução continua amarela. Adicionou-se nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) 0,1 mol.L-1. Houve a formação de um precipitado amarelo, indicando a presença de cromo. Adicionou-se na 2ª porção (solução amarela) 3 gotas de ácido acético 3 molL-1. A solução permaneceu amarela. Adicionou-se 2 gotas de aluminon[2] e
2 gotas de NH4OH 3 mol.L-1. Levou-se o tubo para aquecimento em banhomaria, a solução formou flocos vermelho, indicando a presença de alumínio. Diluiu-se a 3ª porção com volume igual. A solução continuou amarela. Adicionou-se 20 gotas de ditizona[3]. A solução ficou dividida em duas fases: embaixo ela ficou verde e acima amarela. Depois agitou-se e a solução ficou avermelhada na parte superior e lilás na parte debaixo, o vermelho indica a presença de zinco. Etapa 3: dissolveu-se o precipitado 1 (marrom) com 2 gotas de HCl concentrado. A solução ficou escura. Adicionou-se o dobro do volume de água destilada. misturou-se a solução com bastão de vidro e separou-se em 4 porções iguais. Adicionou-se à 1ª porção 2 gotas de tartarato de sódio e potássio 0,1 mol.L-1. Adicionou-se mais 4 gotas de KOH e agitou-se com bastão de vidro. A solução continuou marrom claro. Adicionou-se 3 gotas de benzidina. A solução ficou azulada, indicando a presença de manganês. Adicionou-se à 2ª porção 1 gota de tiocianato de amônio 3 mol.L-1. A solução ficou avermelhada, indicando a presença de ferro. Adicionou-se à 3ª porção uma pequena quantidade de NaF sólido. Adicionou-se 4 gotas de NH4OH 3 mol.L-1. Adicionou-se mais 2 gotas de dimetil-glioxima[4]. A solução formou um precipitado vermelho, indicando a presença de níquel.
3.1. Notas Explicativas [1]
Em solução de ácido mineral diluído, a difenilcarbazida produz uma
cor violeta solúvel, que é ensaio característico para cromo. Durante a reação, o cromato é reduzido a cromo II, formando-se a difenilcarbazona; esses produtos de reação, por sua vez, produzem um complexo com a cor característica:
Figura 1. Reação da difenilcarbazida em presença de cromo.
[2]
O aluminon é uma solução do sal de amônio do ácido aurino-
tricarboxílico. Ele é adsorvido pelo hidróxido de alumínio, resultando num complexo ou “laca” de adsorção vermelho brilhante. Figura 2. Estrutura do aluminon.
[3]
A ditizona (difeniltiocarbazona) forma complexos com vários íons
metálicos, que podem ser extraídos com tetracloreto de carbono. O complexo de zinco, formado em soluções neutras, alcalinas ou de ácido acético, é vermelho.
Figura 3. Reação da ditizona em presença de zinco.
[4]
Forma precipitado vermelho de dimetil-glioxima de níquel de soluções
minimamente alcalinizadas com amônia, ou soluções ácidas tamponadas com acetato de sódio. Figura 4. Reação do dimetil-glioxima em presença de níquel.
4. Resultados e Discussão Os resultados encontrados durante o procedimento experimental mostrou as reações que ocorriam quando cada reagente era adicionado à soluções que continham os cátions do grupo III. Empregaram-se técnicas conhecidas e, notou-se que cada cátion do grupo III possuem características próprias em reações com determinados reagentes. Cuidou-se todo o procedimento experimental no que diz respeito as reações que ocorreram nos momentos em que cada reagente era adicionado às soluções que continham os cátions do grupo III: turvação, precipitação, mudança de coloração etc. Era nestes momentos que identificávamos qual cátion do grupo III que a solução continha. Cada reação que ocorria indicava a presença ou não de cada cátion. Assim como, no momento em que se adicionou difenilcarbazida à solução e ficou vermelha indicando a presença de cromo; formação do precipitado amarelo quando se adicionou o nitrato de chumbo, indicando, também, a presença de cromo; formação de flocos vermelhos quando se aqueceu a solução, indicando a presença de alumínio; solução avermelhada quando adicionado ditizona, indicando a presença de zinco; solução azulada quando adicionado benzidina, indicando a presença de manganês; solução vermelha quando adicionado tiocianato de amônio, indicando a presença de ferro; solução azul-claro quando adicionado tiocianato de amônio saturado em álcool, indicando a presença de cobalto e formação do precipitado vermelho quando adicionado dimetil-glioxima, indicando a presença de níquel.
5. Conclusão Os métodos aplicados para o estudo dos cátions do grupo III indicaram que as teorias sobre as reações de cada cátion estão apropriadas, uma vez que os objetivos aguardados no estudo desses íons; desde precipitação até mudanças de coloração, foram obtidos com sucesso. Conclui-se que, realmente, cada cátion desse grupo apresenta propriedades exclusivas em suas reações a determinados reagentes.
Referências VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. Editora Mestre Jou – São Paulo. 5ª ed., p. 213, 267 – 305.
