Transcript
Tolueno p.A.
Identificação
Experiência: Cromatografia Gasosa.
Data: 31 de Janeiro de 2013.
Aluno: Cristiano Silva Rabelo Nº: 20111A1000029
Aluno: Daniel N. Ostrowskij Nº: 20111A1000126
Aluna: Suzel de Almeida Nº: 20111A1000088
Orientador: Joachim Werner Zang
Local de Execução: Laboratórios da Coordenação de Química – Sala: 07
Curso: Tecnologia em Processos Químicos
Instituição: Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Goiás Campos- Goiânia.
Introdução
Cromatografia é um método físico-químico de separação e está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido à diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.
A cromatografia foi praticamente ignorada até a década de 30, quando foi redescoberta. A partira daí, diversos trabalhos na área possibilitaram o seu aperfeiçoamento e, em conjunto com os avanços tecnológicos, levaram-na a um alto grau de sofisticação, resultando no seu grande potencial de aplicação em muitas áreas.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se diversos critérios como: classificação pela forma física do sistema cromatográfico, pela fase móvel empregada, pela fase estacionária utilizada, pelo modo de separação. Para se ter uma visão ampla do diferentes tipos de cromatografia, os mesmo estão dispostos no diagrama da Figura 1.
CCD Cromatografia em Camada Delgada, CP Cromatografia em Papel, CLAE Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, CSC Cromatografia Supercrítica, CG Cromatografia Gasosa, CGAR Cromatografia Gasosa de Alta Resolução.
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf
Todas as técnicas cromatográficas utilizam uma fase estacionária e uma fase móvel. A fase estacionária é formada de um material escolhido para reter de forma diferenciada os componentes da amostra que se deseja separar. A fase móvel é o material que se desloca pela fase estacionária, arrastando os componentes da amostra. Após transitar pela fase estacionária, por um percurso de distância adequadamente escolhida, os componentes da amostra se separam e são assinalados pelo sistema detector na sequência: do primeiro componente menos retido, ao último componente mais retido pela fase estacionária.
O objetivo deste trabalho foi aplicar o conhecimento teórico em uma aula prática de cromatografia gasosa afim de fixar informações recebidas e saber manusear equipamentos de tal método utilizando uma mistura de tolueno e benzeno e suas respectivas alíquotas puras para identificação pelo cromatograma gerado pelo detector.
Materiais e Métodos
Na pratica a seguir foram utilizados os seguintes matérias e reagente:
Materiais
Micro seringa com capacidade de 10 μL
Cromatôgrafo Gasoso: Marca Young Lin YL6100GC 6000 series
Estante de Madeira
Tobos de ensaio
Reagentes
Amostra contendo Benzeno puro
Amostra contendo Tolueno puro
Amostra contendo uma mistura de Benzeno e Tolueno
Métodos
Primeiramente injetou-se no cromatógrafo 0,5 μL de tolueno com o objetivo de determinar o tempo de retenção a partir da análise do cromatograma, logo em seguida, foram injetados 0,5 μL de benzeno com o mesmo objetivo, os gráficos contendo os respectivos tempos de retenção e os valores obtidos foram salvos para posteriores análises. Por fim injetou-se a amostra contendo benzeno e tolueno.
Resultados
A prática de cromatografia, com o objetivo de analisar quantitativamente uma mistura de benzeno e tolueno obteve os seguintes resultados:
A Figura 2 abaixo contém o tempo de retenção obtida da analise cromatográfica do tolueno, a Figura 3 contém o tempo de retenção para o benzeno e a Figura 4 contém simultaneamente o tempo de retenção do benzeno e do tolueno.
Figura 2. Cromatograma do Tolueno
Figura 3. Cromatograma do Benzeno
Figura 4. Cromatograma da Mistura de Benzeno e Tolueno
A tabela a baixo apresenta o tempo de retenção e a área do benzeno e tolueno pura e, também o tempo de retenção e a área obtidos da mistura de ambos.
Tabela 1. Tempo de Retenção Obtidos do Cromatograma
Substâncias
Tempo de Retenção (min)
Área dos Picos
Benzeno
0,877
200312
Tolueno
0,837
162400
Mistura (Benzeno e Tolueno)
Benzeno
0,860
107965
Tolueno
0,817
125155
Valores obtidos das concentrações do benzeno e tolueno na mistura, utilizando a regressão linear:
Figura 5. Equação para o Benzeno na Mistura
Figura 6. Equação para o Tolueno na Mistura
Porcentagem do Benzeno encontrada através da equação 41,14%.
Porcentagem do Tolueno encontrada através da equação 58,85%.
Discussão
A prática consistiu em analisar Benzeno e Tolueno, respectivamente, e posteriormente verificar uma mistura das duas substâncias para determinação qualitativa e quantitativa.
Para a determinação qualitativa foi observado o tempo de retenção e desta forma verificar se existe aproximação entre os valores. Ficou observada uma aproximação muito grande o que demonstra a presença das duas substâncias na mistura.
Alguns problemas que podem ter ocorrido neste procedimento estão ligados a injeção por microsseringa, pois há indícios de contaminação das seringas devido a não haver-se realizado a limpeza com água destilada entre um procedimento e outro.
Para a determinação quantitativa encontrou-se valores maiores para Tolueno do que para Benzeno. O procedimento levou em conta as áreas de picos, ás quais estariam diretamente relacionadas à quantidade percentual dos respectivos compostos participantes das amostras.
Observou-se com isso que a vantagem da injeção com microsseringa é o baixo custo, mas havendo pouca reprodutibilidade manual, pois o mesmo operador poderia injetar a mesma amostra, mas com alterações de velocidade o que poderia gerar diferenças nos resultados. Outro problema foi o não controle da quantidade de substância utilizada, havendo estimativamente 0,5 μL, mas havendo possivelmente alteração deste valor devido ao tipo de microsseringa que utilizava-se não possuir um delimitador da quantidade adicionada.
Conclusão
Concluiu-se que a técnica de Cromatografia Gasosa é uma técnica eficiente e rápida para determinação qualitativa e quantitativa de diversas substâncias. Sendo, portanto, potencialmente um método eficaz de determinações analíticas.
Comprovou-se que as substâncias contidas na mistura eram Tolueno e Benzeno e determinou-se havia 58,85% de Tolueno e 41,15% de Benzeno.
Perspectiva de continuidade ou desdobramento do trabalho
Visando aprender métodos de instrumentação utilizados na indústria química, utilizou-se de aula prática em laboratório e coletou-se dados que foram comparados com parâmetros propostos.
A continuidade e aperfeiçoamento deste aprendizado se dão em estudos continuados sobre o assunto e possível trabalho em indústrias, projetos científicos e estágios.
Referências
DEGANI, A.L.G.; CASS, Q.B.; VIEIRA, P.C. Química Nova na Escola. Cromatografia. Um breve ensaio. Artigo em pdf disponível em: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf. Acessado em 08/02/2013.
Wikipédia. A enciclopédia livre. Cromatografia. Disponível em: http://pt.wikipedia.org/wiki/Cromatografia. Acessado em 08/02/2013.
Cromatografia. Disponível em: http://www.tele.ed.nom.br/croma0p.html. Acessado em 08/02/2013
