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INTRODUÇÃO
A medida de acidez é uma variável diretamente relacionada com a qualidade dos óleos, o processamento e as condições de conservação. Segundo a Portaria nº 482 da ANVISA2, o teor de acidez é uma das características de qualidade dos diversos óleos vegetais. Os materiais lipídicos sofrem alterações químicas durante ainda no uso como meio de transferência de calor. A acidez é determinada pela quantidade de base requerida para neutralizar os ácidos graxos livres, essa acidez aumenta com o aumento da deterioração do óleo durante o processo de troca de calor, como o processo de fritura, por exemplo. A determinação de ácidos graxos livres se pela porcentagem (em peso) de AGL, em relação a um ácido graxo específico, geralmente o ácido oleico. A quantidade de ácidos graxos livres formada e não deve ultrapassar o valor de 2,0% .
Em óleos brutos e degomados, a determinação da %AGL por titulação com indicador é operacionalmente difícil e o ponto de viragem é impreciso, devido a não passagem do óleo por um processo de clarificação, consistindo na remoção de pigmentos como carotenóides e clorofila. Os pigmentos no meio atrapalham a observação do ponto de viragem durante a titulação com fenolftaleína, incorrendo em erros, além dos erros relativos ao uso do indicador.
Fonte: Quím. Nova vol.29 no.3 São Paulo May/June 2006
Na figura acima o anel quinoide confere a coloração à maioria dos compostos orgânicos. Nas titulações untilizando-se óleos vegetais, a coloração amarelada destes resulta em uma cor derivada que não é o róseo.
A metodologia oficial usada foi a da AOCS (Ca 5a-40, 2004), e os ensaios foram feitos em triplicata. Cada grupo utilizou um óleo diferente para as determinações de índice de AGL e teor de umidade. Foram utilizadas amostras comerciais de óleos vegetais refinados em sua maioria, exceto o cedido por uma empresa da região.
Na medida do teor de índice de umidade utilizou o método AOCS Bc 2-49, onde determina-se umidade e materiais (substâncias) voláteis, expressos em porcentagem a partir da perda de peso sobre o peso da amostra. A quantidade é expressa pela diferença de peso da amostra antes e depois de passar pela estufa. Nos óleos derivados de matéria prima com alta umidade, é esperado que ocorra reações de caráter enzimático pela presença de lipases, hidrolisando os triacilgliceróis e liberando ácidos graxos livres.
MATERIAIS E MÉTODOS
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDOS GRAXOS LIVRES
Os reagentes utilizados foram:
Solução de álcool etílico 95% e éter etílico (1:1);
Fenolftaleína a 1% em álcool 95%;
Solução básica padronizada de NaOH (0,1 N)
Utilizou-se Erlenmeyrs (250 ml), proveta (50 ml) e bureta com suporte universal (50 ml), estufa e dessecador.
Pesou-se em um Erlenmeyer 5g da amostra de óleo de soja degomado. Após a pesagem, adicionou-se 50 ml da solução álcool etílico 95% + éter etílico e decorreu-se a neutralização do óleo por método de titulação com a bureta preenchida com a solução básica e com adição do indicador de pH. Na primeira amostra não houve a detecção correta do ponto de viragem devido a coloração do óleo, a mudança de cor foi pouco nítida. O ponto de equivalência pode ser determinado apenas nas outras 3 amostras, feitas por repetição. A cor característica da viragem com o indicador usado é rósea, no entanto, devido a coloração do óleo, a cor observada foi um alaranjado escuro.
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE
Os materiais utilizados foram:
Estufa
Dessecador
Cápsula de porcelana
Areia grossa
Foi pesado 25g de areia grosa na capsula de porcelana e esta foi levada a estufa por um período de 1 hora. Na medida do teor de umidade determinou-se a porcentagem de umidade inicial. Os óleos respectivos de cada grupo foram levados para estufa depois de misturados a areia já seca saída da estufa, utilizando temperatura em torno de 105 ºC. Foi adicionado a areia 10 ml da amostra do óleo. As amostras ficaram na estufa durante cerca de duas horas. Passado esse período, o óleo foi colocado num dessecador e pesado posteriormente para a realização do cálculo de diferença de massa.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O cálculo utilizado para a determinação da porcentagem de AGL foi expressado pela fórmula:
V x N x 28,2
PESO DA AMOSTRA
Referências
Osawa, C.C.; Lireny, g. Titulação Potenciométrica Aplicada na Determinação de Ácidos Graxos Livres. Departamento de Estatística, Universidade Estadual de Campinas . Quim. Nova, Vol. 29, No. 3, 593-599, 2006.
Hui, Y. H.; Bailey's Industrial Oil & Fat Products, 5th ed., Wiley: New York, 1996, vol. 4.
KOBORI, C. N. & JORGE, N.Ciênc. agrotec., Lavras, v. 29, n. 5, p. 1008-1014, set./out., 2005.
