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Calibração de material volumétrico
Lucas Oliveira Mota Santos
Rafaela Vaz Pereira da Silva
Universidade Federal da Bahia – UFBA
Calibração de material volumétrico
Data: 17/03/2010
Lucas Oliveira Mota Santos
Rafaela Vaz Pereira da Silva
OBJETIVOS DO EXPERIMENTO
Ambientar o aluno na manipulação adequada da vidraria e dos
equipamentos utilizados em química analítica;
Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles
condizem com as especificações do fabricante.
INTRODUÇÃO TEÓRICA
Em química analítica devemos manipular os equipamentos de medida da
forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de
aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis. Por mais
habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros
instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados,
e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre
os quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais
próximos possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da
química envolvida no processo e das possíveis interferências. Os
procedimentos a seguir visam a manipulação correta dos instrumentos de
medida
Boa parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum
estágio, da medida de massa (sendo chamada de "pesagem"). Esse procedimento
é na maioria das vezes feito pela balança analítica. É importante proteger
a balança das correntes de ar e poeira, mantê-la sempre limpa e nivelada
para evitar leituras erradas, só pesar objetos que esteja à mesma
temperatura da balança (tendo o cuidado para não exceder a carga máxima) e
manuseá-los com uma pinça ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar
perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não
serão confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma
pipeta, deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da
solução a ser medida para que não haja interferências diretas ou indiretas
nos resultados encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada
de uma alíquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a
mesma da do topo do líquido, para se evitar os erros de paralaxe. A
calibração de instrumentos volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-
se na densidade dos líquidos. Através da relação entre a massa e o volume
expressa na densidade, é possível conferir através da massa (pesando com
uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro.
No experimento realizado, o permanganato de potássio foi utilizado
para simular a presença impureza retidos no interior da vidraria, para que
se pudesse determinar o número de lavagens necessárias para viabilizar a
vidraria. Por sua vez, a água destilada teve por finalidade auxiliar na
lavagem da vidraria contaminada com o permanganato de potássio e na
calibração da pipeta volumétrica de 10,00 mL.
Como já foi citado, a calibração de instrumentos volumétricos baseia-
se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= m/v, logo
v= m/d. Esse volume obtido é comparado com o volume aferido na pipeta.
PARTE EXPERIMENTAL
A) Material utilizado:
1 Pipeta volumétrica (10,00 mL)
1 Béquer de 100 mL
Frasco tampado (capacidade de 60 mL)
50 mL de água destilada
Termômetro
Balança analítica
B) Procedimento:
Foi pesado um frasco tampado de capacidade de 60 mL. Uma alíquota de
10,00 mL de água destilada foi pipetada e transferida para o frasco. A
temperatura da água utilizada foi aferida e pesou-se novamente o
recipiente. Essas operações de pipetar 10,00 mL, aferir a temperatura e
pesar foi repetida mais 4 vezes. Em seguida foi calculado o volume
verdadeiro escoado por esta pipeta, considerando o volume médio dos valores
concordantes entre si dentro de 0,005 mL.
"Pesar frasco tampado de 60 mL " " "
" H2O destilada = 10 mL " " "
"Verificar a temperatura " " "
" " " "
"Pesar novamente " " "
" " " "
"Repetir os procedimentos " " "
"anteriores 4 vezes " " "
" " " "
"Calcular o volume verdadeiro " "Considerar o volume "
"escoado " "médio "
RESULTADOS E DISCUSSÕES
a) Cálculo do volume baseado na densidade:
Densidade da água a 28,9 ºC = 995,974 Kg/m³ = 0,995974 g/cm³
Densidade da água a 29,0 ºC = 995,945 Kg/m³ = 0,995945 g/cm³
b) Teste Q:
À 95% de confiança o valor de Q para 5 medidas é de 0,710. De posse
dos valores de mínimo (= 10,004 mL) e de máximo (=10,038 mL), podemos
efetuar os cálculos:
Como Q1 < Qexperimental, conserva-se o dado
Como Q2 < Qexperimental, conserva-se o dado
Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança
aceitável, podemos inferir que os valores localizados entre eles também
estão no intervalo de confiança, assim, v2, v3 e v4 não devem ser
descartados.
c) Coeficiente de variação (CV):
d) Intervalo de confiança da concentração (IC):
Valor do teste t para 5 medidas (grau de liberdade 4) a 95% de
confiança: 2,776
"Determinação "1 "2 "3 "4 "5 "
"Temperatura (ºC) "28,9 "29,0 "29,0 "29,0 "29,0 "
"Massa do frasco (g) "52,9187 "62,8958 "72,8591 "82,8398 "92,8368 "
"Massa do frascos + H2O "62,8958 "72,8591 "82,8398 "92,8368 "102,8148"
"(g) " " " " " "
"Massa aparente da H2O "9,9771 "9,9633 "9,9807 "9,9970 "9,9780 "
"(g) " " " " " "
"Volume da H2O (mL) "10,017 "10,004 "10,021 "10,038 "10,019 "
"Volume médio da pipeta "10,02 "10,02 "10,02 "10,02 "10,02 "
"(mL) " " " " " "
Podemos observar que os resultados obtidos para os volumes (v1, v2,
v3, v4 e v5) experimentais de água estão próximos do valor esperado (10,00
mL) e são muito semelhantes entre si.
A partir do tratamento de dados, percebemos que não foi necessário
descartar nenhum valor de volume de água, ou seja, os dados são confiáveis
dentro de um intervalo de 90% de confiança. Temos também que os resultados
obtidos foram convenientes, pois apresentaram boa precisão (pequeno desvio
padrão) e boa exatidão (valor médio muito próximo do valor esperado).
CONCLUSÃO
Perante as informações supracitadas e a análise dos resultados
obtidos infere-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatória,
pois devido à exatidão e à precisão dos valores experimentais, pode-se
considerar que o instrumento volumétrico utilizado (pipeta 10,00 mL) estava
devidamente calibrado.
O pequeno desvio observado está associado aos erros de determinação de
massa na balança (temperatura variável e falta de isolamento mecânico, por
exemplo) e de tomada de alíquota (paralaxe).
Outro fato importante a ser comentado é que a 8. Deve também observar
as condições do instrumento de medida antes de se realizar qualquer leitura
para evitar medições incorretas e poupar trabalho.
REFERÊNCIAS
Cetus Ind. E comércio de produtos químicos. Ficha de Informações de
Segurança de Produtos Químicos. Disponível em:
. Acesso em 16
mar. 2010, 14:36:07.
HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de
Janeiro, 2007.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química
Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006.
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de
Janeiro, 2002.
PERRY, R.H.; GREEN, D.W., Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7ª ed.,
McGraw-Hill, New York, 1999.
