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Relatório 5 - Laboratório De Analítica Experimental

Terceiro grupo de cátions

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Universidade Federal de Campina Grande Aluna: Sabrina de Medeiros Fontes Professora: Alfredina Araújo Prática 5 – 09/10/2009 1. Objetivo A 5ª prática terá como objetivo o estudo do terceiro grupo de cátions. Sendo que serão trabalhados apenas os cátions do subgrupo do ferro (Fe³+, Al³+, Cr³+). Assim, será verificado se a solução apresenta ferro, alumínio e/ou cromo. 2. Metodologia Antes de começar, montou-se uma equipe de filtração e todos os equipamentos foram lavados com água destilada. De início, fez-se a homogeneização da solução que se encontrava em repouso e com o auxílio de uma pipeta, adicionou-se 5ml de cloreto de amônio (NH4Cl). Esta foi levada para uma chapa aquecedora para leve aquecimento. Em seguida, retirou-se a solução e adicionou-se uma quantidade arbitrária de hidróxido de amônio (NH4OH) até total precipitação, onde foi verificada a formação de uma graxa, camada gelatinosa na superfície. Após a formação do precipitado, a solução foi levada novamente até a chapa aquecedora para mais um aquecimento, favorecendo a coagulação do precipitado, e depois esfriada. Fez-se a filtração dessa solução precipitada e a lavagem de seu resíduo com água destilada. Fe³+ + 3OH- ( Fe(OH)3 Cr³+ + 3OH- ( Cr(OH)3 Al³+ + 3OH- ( Al(OH)3 Nesse resíduo podia conter ferro, alumínio e/ou cromo na forma de hidróxidos. Já o filtrado na cor laranja escuro, foi descartado. Com o auxílio de uma pipeta foi feito um pequeno furo no papel de filtro do funil e fez-se a lavagem desse papel com 10ml de água destilada separada em uma proveta, transferindo o resíduo restante para um becker. Em seguida, com duas pipetas adicionou-se 5ml de hidróxido de sódio (NaOH) e 5ml de água oxigenada a 3% (H2O2 - 3%). 2Fe²+ + H2O2 + 2H+ ( 2Fe³+ + 2H2O Aqueceu-se suavemente até o desprendimento do O2, o que levou cerca de 2 minutos. Montou-se uma nova equipe de filtração e fez-se a filtragem. Verificou-se que o filtrado apresentou a cor amarelo citrino, indicando haver a presença de cromo na forma de cromato de sódio. Se o filtrado ficasse incolor, indicaria a presença de alumínio na forma de aluminato de sódio. Reservou-se esse filtrado. Fez-se o tratamento do resíduo no funil com 5ml de ácido clorídrico (HCl) para dissolvê-lo totalmente e em seguida, fez-se a adição de gotas de ferrocianeto de potássio (K4Fe(CN)6). K+ + Fe³+ + Fe(CN)4- 6 ( KFe[Fe(CN)6](s) Verificou-se que o resíduo ficou na cor azul intenso, indicando a presença de ferro na forma de ferrocianeto férrico. Dividiu-se o filtrado reservado de cor amarelo citrino em dois beckers. No primeiro becker, fez-se a acidificação com 5 gotas de ácido acético (CH3COOH) e adicionou-se lentamente uma quantidade arbitrária de acetato de chumbo (CH3COOPb). Após essa adição de acetato de chumbo, a solução alcalinizou ficando esbranquiçada e depois voltando a cor normal. Esse esbranquiçado indicou a possível presença de alumínio. No segundo becker, adicionou-se 1g de cloreto de amônio (NH4Cl) e alcalinizou-se o filtrado com gotas de hidróxido de amônio (NH4OH). Em seguida, foi feito o aquecimento da amostra até a ebulição e a mesma foi deixada em repouso. Verificou-se que apesar da indicação de uma possível presença de alumínio no experimento anterior, neste segundo não apareceu um precipitado branco gelatinoso de hidróxido de alumínio, confirmando então a não presença de alumínio no filtrado. 3. Conclusão Os cátions de metais do subgrupo do ferro apresentam como característica importante o fato de seus hidróxidos serem insolúveis em água. Já os sulfetos de todos os cátions do grupo são insolúveis em meio tamponado (hidróxido de amônio e cloreto de amônio). Assim, conclui-se que o precipitado está na forma de hidróxido ou sulfeto com características de íons coloridos, trivalentes e com ocorrência de oxidação ( ). 4. Referências Bibliográficas FELTRE, R. Fundamentos da Química, 3ª ed. Editora Moderna. São Paulo, 2001. MOORE, W. J. Físico-Química, 1ª ed. Editora Blücher/EDUSP. São Paulo, 1976. BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed. Editora Edgard Blucher. São Paulo, 2001.