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Nikolas Bezerra Lima dos Santos
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Destilação: quão importante é um aquecimento? INTRODUÇÃO Para a compreensão de todos os experimentos realizados envolvendo destilação, é conveniente introduzir inicialmente o conceito de ponto de ebulição. Um líquido ferve quando sua pressão de vapor se iguala a pressão atmosférica. Quando isso acontece, a temperatura observada no termômetro é o ponto de ebulição do líquido (ao invés de um ponto, há a possibilidade de ser uma faixa, como no ponto de fusão). 1 Todas as destilações têm por base a separação de uma mistura, seja ela líquido-sólido ou líquidolíquido. Porém, para aplicação da técnica correta, certos detalhes devem ser levados em consideração. Quando se quer separar uma mistura de líquidos onde a diferença do ponto de ebulição é relativamente grande (por exemplo, 40 °C), uma destilação simples é eficaz. Já quando essa diferença é muito pequena (menor que 25 ºC), a destilação simples não é mais tão eficiente, pois, não permitirá que a separação ocorra. Dessa forma, utiliza-se a destilação fracionada. 2 Óleos essenciais são substâncias presentes em plantas, cascas, flores e outros mais, sendo os responsáveis pelo o cheiro característico e são obtidos através de extração utilizando a destilação por arraste a vapor. Como se tratam de óleos, são imiscíveis em água, um dos critérios para que o arraste a vapor seja um processo bem sucedido (separação do óleo essencial, da água). Essas substâncias voláteis (óleos essenciais) podem ser obtidas através de outras maneiras, mas a destilação por arraste a vapor é uma técnica simples e de baixo custo. 3 Este texto tem como objetivo explicar as diferenças entre as destilações citadas e suas aplicações nos laboratórios de química.
RESULTADOS E DISCUSSÃO No experimento da destilação simples, o banho de óleo é empregado para, mesmo quando o aquecimento é desligado, conservar a temperatura do líquido dentro do balão, já que o óleo se mantêm mais tempo aquecido que a água. O macaco (ou big-jack) é usado para quando houver necessidade de interrupção total do aquecimento, fazendo a placa juntamente com o banho de óleo descer, isolando o balão do óleo. Gráfico 1. curva referente a destilação simples da mistura acetona e tolueno (as temperaturas plotadas no gráfico são exatas). O gráfico mostra que não houve separação, uma vez que
T (°C)
Curva de de stilação
a temperatura é constante quando ocorre a mudança de
120 100 80 60 40 20 0
estado físico. Portanto, o gráfico deveria ser uma reta. A causa estaria centrada no aquecimento rápido da mistura.
0
10
20 V (m L)
30
1
Como na atmosfera dentro do sistema há tanto vapor de acetona (maior quantidade) e tolueno, quando se aquece rapidamente, frações consideráveis de tolueno se condensam juntamente com a acetona. Existem dois fatores não mencionados anteriormente que são muito importantes para que a destilação ocorra. As pérolas de vidro colocadas dentro do balão evitam pontos quentes que provocam um aquecimento desigual além de ajudar que o líquido ferva mais rapidamente. O balão deve ser completado com o líquido até ¾ da sua capacidade 2. Quantidades maiores provocariam uma ebulição turbulenta havendo a possibilidade de o líquido passar pela cabeça de destilação e quantidades menores não separariam nada já que o calor cedido pelo aquecimento seria o suficiente para transformar todo o conteúdo em vapor. Além do mais, outro fator importante que é aplicável nas outras destilações está relacionado a posição do termômetro no sistema. Este deve sempre estar no nível da entrada do condensador já que naquele ponto, é medida a temperatura correta do vapor que entra para condensar. No experimento da destilação fracionada, a única diferença com relação a destilação simples é a coluna de fracionamento. Esta serve justamente para que as substâncias com ponto de ebulição próximo se separem. No interior da coluna, há uma série de superfícies onde o vapor pode trocar calor. Essa maior superfície de contato faz com que o vapor da substância com maior ponto de ebulição se condense primeiro, deixando o ar rico no componente mais volátil2. A coluna também deve estar perpendicular à superfície onde a aparelhagem está montada, porque, quando o líquido condensa na coluna, este cairá diretamente até o interior do balão, onde o líquido condensado trocará calor com o vapor que estará subindo pela coluna, ajudando de certa forma, que o interior do sistema fique ainda mais saturado do componente mais volátil.
T (°C)
Curva de destilação 120 100 80 60 40 20 0 0
10
20
30
V (m L)
P.E: 110 °C
P.E: 56 °C
Gráfico 2. curva referente a destilação
Figura 1. estruturas e pontos de ebulição
fracionada da mistura acetona e tolueno
dos componentes da mistura. 4
(temperaturas exatas). Pela análise do gráfico, de forma geral, a temperatura permaneceu constante ao longo do processo. Conseqüentemente, houve uma melhor separação se comparada com a destilação simples.
2
O tolueno e acetona possuem uma diferença de ponto de ebulição de 54 °C. Por ser uma diferença grande, uma destilação simples funcionaria perfeitamente. Este fato corrobora para a hipótese do erro da destilação simples estar conjecturada no aquecimento rápido. No experimento da destilação por arraste a vapor, o diferencial agora, ao invés de ser a coluna de fracionamento, é o tubo de Claisen e o funil de adição. O objetivo deste experimento é extrair o óleo essencial da canela, o aldeído cinâmico. Para isso, a canela deve estar ralada ou cortada em pequenos pedaços, o que aumenta a superfície de contato com a água. A água é utilizada nesse experimento, pois, é imiscível com o óleo, o que ajuda na hora da separação. Conforme se vai destilando, a água no interior do balão vai diminuindo de volume. Sendo assim, com o auxílio do funil de adição, vai se adicionando mais água aos poucos, dando continuação a extração do óleo. No final da destilação, a separação da fase aquosa é feita com diclorometano. Sendo um composto orgânico e apolar, retêm o cinamaldeído. Figura 2. Aldeído cinâmico. 4
CONCLUSÃO A destilação, em suas diversas formas, possui como característica básica, a separação de compostos onde o ponto de ebulição pode ser variado, e dependendo dessa variação, há uma técnica apropriada. Como visto pelos experimentos acima, o aquecimento pode ser o fator mais importante para a destilação. Um aquecimento acelerado pode por toda a prática em um declive sem volta. Além do aquecimento, como se monta o sistema de destilação é extremamente importante. Juntas frouxas ou colunas de fracionamento tortas também podem ser motivos de erros ou até mesmo acidentes.
REFERÊNCIAS 1. Constantino, M. G.; da Silva, G. V. J.; Donate, P. M.; Fundamentos de Química Experimental, 1° Ed., Edusp, São Paulo, 2003. 2. Zubrick, J. W.; Manual de sobrevivência no laboratório de química orgânica, 6° Ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2005 3. Bizzo, H. R.; Hovell, A. M. C.; Rezendo, C. M.; Óleos essenciais no Brasil: Aspectos gerais, desenvolvimento e perspectivas, Química Nova, Vol. 32, Nº 32, 588-594, 2009 4. Lide, D. R.; Handbook of Chemistry and Physics, 86ª Ed., LLC, 2005.
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