Transcript
Fundação Técnico Educacional Souza Marques - FTESM
Faculdade de Filosofia e Letras
(Curso de Química Bacharelado e Licenciatura)
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Professor: Márcio G. Franco
Alunos: Daniele Leonel
Leonardo da Costa
Patrícia Batista
Danielle Bonilha
1
2
3
Rio de Janeiro, 06 de Outubro de 2010.
1.0 Introdução
1.1 Volumetria de precipitação
A volumetria de precipitação baseia-se nas reações acompanhadas da
formação de compostos poucos solúveis, através da titulometria. Embora haja
diversas reações deste gênero, somente algumas podem ser utilizadas na
análise volumétrica. As reações devem obedecer a algumas condições: (1) O
precipitado deve ser praticamente insolúvel; (2) Deve haver rapidez na
formação do precipitado de modo que não haja a formação de soluções
supersaturadas; (3) Os resultados da titulação não devem ser muito
atingidos pelos fenômenos de adsorção (coprecipitação) e (4) O ponto de
equivalência deve ser fixo.
A titulometria de precipitação é chamada de argentimetria, pois utiliza
como titulante o nitrato de prata. Há três formas de se detectar o ponto
final:
1. Método de Mohr: Formação de um precipitado colorido;
2. Método de Volhard: Formação de um composto solúvel colorido;
3. Método de Fajans: Mudança de cor associada com adsorção de um
indicador sobre a superfície de um sólido.
1.2 Método Volhard
O método de Volhard é um procedimento indireto para a determinação de
íons que precipitam com a prata, como por exemplo, Cl-, Br-, I-, SCN-.
Neste procedimento, adiciona-se um excesso de uma solução de nitrato
de prata à solução contendo íons cloretos. O excesso de prata é em seguida
determinado por meio de uma titulação, com uma solução padrão de tiocionato
de potássio ou de amônio usando-se íons Fe(III) como indicador.
Cl- + Ag+ ( AgCl(s) + Ag+ (excesso)
O ponto final da titulação é detectado pela formação do complexo
vermelho, solúvel, e de ferro com tiocianato, o qual ocorre logo ao
primeiro excesso do titulante:
Fe3+ + SCN- ( Fe(SCN)2+
O indicador é uma solução concentrada ou saturada do alumem férrico,
[Fe(NH4)(SO4)2 . 12 H2O], em ácido nítrico 20%, que ajuda evitar a
hidrólise de íon Fe(III).
Para o caso da titulação de I- e Br-, que formam compostos mais
insolúveis do que o AgCl, não é necessário que o precipitado seja removido
de solução antes da titulação co tiocianato. Deve-se considerar, porém
que, no caso do I-, o indicador não pode ser colocado até que todo iodeto
seja precipitado, pois este oxidado pelo Fe(III).
Por outro lado, como o AgSCN é menos solúvel do que o AgCl, então a
espécie SCN- pode reagir com AgCl, dissolvendo-o lentamente.
AgCl(s) + SCN- ( AgSCN(s) + Cl-
Por esta razão, o precipitado de AgCl deve ser removido da solução
antes da titulação com o tiocianato. Como este procedimento levaria a
alguns erros, uma alternativa é adicionar uma pequena quantidade de
nitrobenzeno à solução contendo o AgCl precipitado e agitar. O nitrobenzeno
é um líquido insolúvel em água, o qual formará uma película sobre as
partículas de AgCl impedindo-as de reagirem com o tiocianato.
É interessante considerar também que o método de Volhard pode ser
usado para a determinação direta de prata com tiocianato ou de tiocianato
com prata.
2.0 Objetivo
Determinação do teor de oxalato através do método de Volhard que
emprega a precipitação de anions com excesso de prata, separação por
filtração e posterior titulação da prata restante.
3.0 Materiais e Reagentes
Balança analítica
Béquer
Erlenmeyer
Bureta
Pipeta volumétrica
Pipeta graduada
Balão volumétrico
Papel de filtro
Funil de separação
AgNO3
Oxalato (C2O42-)
Tiocianto de potássio (KSCN)
Sulfato de amônio
Ácido Sulfúrico
Ácido nítrico
Conta-gota
4.0 Esquema da Montagem das Vidrarias
5.0 Resultados
Padronização da solução de SCN-:
Dados:
Volume gasto de Titulante:
SCN- 23,50 mL
Determinação do teor de oxalato:
Dados:
Volumes gastos de titulante:
SCN- 8,50ml
6.0 Cálculos
7.0Conclusão
O ponto final da titulação é atingido quando todos os íons Ag+ (prata)
são consumidos pelos íons SCN- (tiocianato) provenientes do nitrato de
prata (AgNO3) formando AgSCN (tiocianato de prata) sal de aspecto branco. O
uso do titulante tiocianato é importante, a fim de que seja observada a
precipitação do tiocianato de ferro (III) (Fe(SCN)2+) de cor avermelhada,
resultante da reação entre o indicador ferro (III) e os íons SCN- em
excesso, formando assim um composto avermelhado (tiocianato de ferro
(III)). Para tanto, o meio deve estar em pH ácido e a quantidade de
indicador deve ser de tal forma que o tiocianato de ferro (III) seja
formado somente depois que os íons de prata tiverem sido consumidos por
completos.
9.0 Referências
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de
Química Analítica. São Paulos: Thomson, 2006.
HARRIS. Analise Química Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Técnicos e Científicos, 2005.
VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Técnicos e Científicos, 2002.
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
Analítica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
