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Determinação Gravimétrica de Ferro
1. Introdução
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou
mais constituintes de uma amostra.
Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie
química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então
ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a
quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte
da amostra inicial.
A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:
precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração.
Neste caso foi usada a precipitação química, que consiste em isolar o
constituinte a determinar mediante adição de um reagente capaz de ocasionar
a formação de uma substância pouco solúvel. Em linhas gerais segue a
seguinte ordem:
precipitação ( filtração ( lavagem ( aquecimento ( pesagem
Para obter bons resultados é necessário que haja possibilidade de obter
um precipitado "puro" e que possa ser recuperado com alta eficiência.
Características de um bom precipitado:
- Ter baixa solubilidade;
- Ser fácil de recuperar por filtração;
- Não ser reativo com o ar ou água;
- Ser algo onde o analito seja apenas uma pequena porção do precipitado.
Tabela 1: Alguns elementos determinados por gravimetria
2. Objetivo
Determinar a porcentagem de Ferro numa amostra.
3. Materiais e reagentes
- Béquer;
- Policial;
- Bastão de vidro;
- Funil com raias de colo longo;
- Papel de filtro analítico faixa preta;
- Cadinho de porcelana;
- Pipetas;
- Proveta;
- Tubos de ensaio;
- Solução de HCl concentrado;
- Solução de HNO3 concentrado;
- Solução de amoníaco 1:1;
- Solução de AgNO3;
- Mufla;
- Balança analítica;
- Bico de gás.
4. Procedimento experimental
- Foi pesado cerca de 0,5000 g de amostra e transferido para um béquer de
400 mL;
- A amostra foi dissolvida em 50 mL de uma solução preparada pela adição
de 5 mL de HCl concentrado a 45 mL de água destilada;
- Foram adicionados 2 mL de HNO3 concentrado e a mistura foi aquecida até
total oxidação;
- A solução foi aquecida até a ebulição e foram acrescentados 40 mL de
solução 1:1 de amoníaco sob agitação até o surgimento de ligeiro excesso de
precipitado, havendo desprendimento de odor característico de amônia;
- A mistura foi fervida durante 1 minuto;
- O líquido sobrenadante (ainda quente) foi depositado sobre o papel de
filtro analítico faixa preta previamente ajustado em funil de colo longo,
deixando grande parte de precipitado no béquer;
- O precipitado foi lavado com H2O quente até o filtrado não apresentar
mais reação para cloreto com AgNO3;
- O papel de filtro contendo o precipitado foi transferido para o cadinho
de porcelana devidamente tarado;
- O precipitado foi calcinado na mufla a 900°C durante 1 hora;
- O cadinho foi colocado no dessecador durante 1 hora para resfriamento e
logo após pesado em balança analítica;
- A partir da massa do precipitado obtida na análise, foi calculada a
porcentagem de Fe na amostra.
5. Cálculos
Reação: 2Fe2+ + 6NH3 + (x H2O) ( Fe2O3 x H2O + 6NH4
Peso do cadinho: 31,1585
Peso do cadinho + amostra: 31,2650
m Fe2O3 = 31,2650 – 31,1585 = 0,1065 g
%Fe = F mFe2O3 x 100 = (0,6994) x 0,1065 x 100 = 14,89%
m amostra 0,5000
PM Fe = 55,847g
PM Fe2O3= 159,690g
F = fator gravimétrico = 2Fe = 2 x 55,847 = 0,6994
Fe2O3 159,690
Titulação de Ácidos Polipróticos
1. Introdução
A titulometria de neutralização compreende titulações de espécies ácidas
com solução padrão alcalina e titulações de espécies básicas com solução
padrão ácida. O reagente titulante é sempre uma base forte ou um ácido
forte.
Comumente, o ponto final na titulometria de neutralização é sinalizado
com o auxílio de indicadores ácido-básicos. É, assim, muito importante,
posto que cada indicador possui uma zona de transição própria, conhecer o
ponto da escala do pH em que se situa o ponto de equivalência da titulação
e, mais do que isso, a maneira como varia o pH no curso da titulação,
particularmente em torno do ponto de equivalência. O ponto de equivalência
coincide com o ponto de neutralidade (pH 7) quando a titulação envolve um
ácido forte e uma base forte. Nos demais casos, o ponte de equivalência se
acha deslocado para a região alcalina na titulação de um ácido fraco e uma
base forte e para a região ácida na presença de uma base fraca com um ácido
forte.
Na análise titulométrica, chama-se curva de titulação uma representação
gráfica que mostra a maneira como varia o logaritmo de uma concentração
crítica com a quantidade de solução titulante adicionada. Na titulometria
de neutralização, a concentração crítica variável refere-se ao íon
hidrogênio; a curva de titulação é obtida lançando o pH em função do volume
de solução padrão adicionado.
2. Objetivo
Determinar a concentração de H3PO4 através de titulação.
3. Materiais e reagentes
- Pipetas volumétricas;
- Balão volumétrico;
- Erlenmeyer;
- Bureta;
- Suporte universal;
- Pinça para bureta;
- Solução padrão de NaOH 0,25 mol/L;
- Solução indicadora de timolftaleína a 0,1%;
- Solução indicadora de verde de bromocresol a 0,1%;
- Balança analítica.
4. Procedimento experimental
I – Preparação da solução:
- Com uma pipeta volumétrica, foram retirados 6,0 mL de H3PO4 e
transferidos para um balão volumétrico de 1000 mL;
- O volume do balão foi completado com água destilada.
II – Primeiro ponto final da titulação da solução de H3PO4:
- Com uma pipeta volumétrica, foram medidos exatamente 25,0 mL da solução
e transferidos para um Erlenmeyer de 250 mL;
- Foram adicionados 25 mL de água destilada e 3 gotas do indicador verde
de bromocresol 0,1%;
- A solução foi titulada com solução padrão de NaOH até que a coloração
passou de amarelo para azul;
- A titulação foi repetida uma vez.
III – Segundo ponto final da titulação da solução de H3PO4:
- Com uma pipeta volumétrica, foram medidos exatamente 25,0 mL da solução
e transferidos para um Erlenmeyer de 250 mL;
- Foram adicionados 25 mL de água destilada e 5 gotas do indicador
timolftaleína 0,1%;
- A solução foi titulada com solução padrão de NaOH até que a coloração
passou de incolor para azul;
- A operação foi repetida duas vezes em virtude de um erro de
equipamento.
5. Cálculos
II – Primeiro ponto final da titulação da solução de H3PO4:
Reação: H3PO4 + NaOH ( NaH2PO4 + 2 H2O
Volumes gastos nas titulações:
V1 = 2,0 mL
V2 = 2,1 mL
Média: 2,05 mL
III – Segundo ponto final da titulação da solução de H3PO4:
Reação: H3PO4 + 2 NaOH ( Na2HPO4 + 2 H2O
Volumes gastos nas titulações:
V1 = 4,2 mL
V2 = 4,6 mL (valor desprezado em virtude de erro de equipamento)
V3 = 4,3 mL
Média: 4,25 mL
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA. Análise Gravimétrica. Disponível em:
http://www.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf
. Acesso em: 31 de julho de 2008.
OHLWEILER, O. A., "Química Analítica Quantitativa", 4ª Ed., Vol 2, Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro, 1981. p. 66.
