Produção Discos Bronze - Preparação Amostras - Análise Metalográfica

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INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA PRODUÇÃO DE DISCOS DE BRONZE, PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS E ANÁLISE METALOGRÁFICA Trabalho no âmbito da disciplina Tecnologia Mecânica I, sobre da produção de um disco de bronze com o recurso à pulverotecnologia. Posteriormente prepararam-se amostras do material para a respectiva análise metalográfica. Desenvolvido por: José Santos - n.º 11538 José Fernando – n.º 6257 Pedro Clemêncio – n.º 1676 Viseu, 18 de Novembro de 2009 DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA SUMÁRIO 1. Introdução 2. Descrição experimental 2.1. Material utilizado 2.2. Fase 1 – Compactação / Sinterização 2.3. Fase 2 / Fase 3 – Preparação de amostras / Análise metalográfica 3. Resultados experimentais e respectiva análise 3.1. Fase de compactação 3.2. Fase de sinterização 3.3. Análise metalográfica 4. Conclusões e críticas 5. Sugestões com vista à optimização dos resultados em trabalhos futuros 6. Bibliografia Anexos Anexo 1 - Especificações técnicas do pó MP02 Anexo 2 - Imagens das amostras obtidas por microscopia DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 1 1 1 1 2 3 3 3 4 9 9 10 11 12 14 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA 1. Introdução O presente trabalho tem por objectivo o uso do processo tecnológico da pulverotecnologia, aplicado à produção de dois discos de bronze (liga de cobre-estanho, Cu-Sn). Um disco foi sinterizado, e o outro não. Nas fases seguintes preparámos ambos os discos para a respectiva caracterização metalográfica, registámos as imagens obtidas e comparámos os resultados. 2. Descrição experimental 2.1. Material utilizado A matéria-prima utilizada para a produção dos discos é uma pré-mistura de pós de cobre (Cu), pós estanho (Sn) e lubrificante (numa percentagem inferior a 1). O pó utilizado é do tipo MP02 cujas especificações técnicas estão em anexo (Anexo 1). As ferramentas necessárias à realização deste trabalho compreendem as ferramentas para compactação uniaxial a frio (matriz e punções). A forma da matriz e dos punções de compactação é cilíndrica e as suas dimensões aproximadas são as que constam na tabela 1, abaixo. Dimensões [mm] Diâmetro, d Altura, h Punção 1 Punção 2 26 26 40 19 Tabela 1 - Dimensões dos punções e da matriz. Matriz 26 (interior) 45 A prensa uniaxial hidráulica, de accionamento manual, possui uma capacidade de 30 toneladas e permite apenas o deslocamento do punção superior. A prensa está equipada com um manómetro de duas escalas: uma de força e outra de pressão. A relação entre estas duas escalas é dada pela )= seguinte expressão: ( (Expressão 1). , Os fornos para a realização da operação de sinterização, atingem uma temperatura máxima de aquecimento de 1000 oC, e os valores variam numa escala de 100 oC. Os fornos não possuem atmosfera controlada. Foram utilizadas placas de grafite (140 x 140 x 18 mm) como suporte ao disco durante a sinterização. Terminada esta fase, o passo seguinte foi a preparação de amostras do disco não sinterizado (compactado verde) e do disco sinterizado (compactado sinterizado). Na lixagem utilizámos lixas de carboneto de silício de granulometria cada vez menor, desde 220 até 4000, num equipamento de disco giratório com água corrente. O polimento foi feito com um pano adequado a materiais não ferrosos, e no ataque químico utilizámos uma solução NF1 (25ml de água, 25ml de água oxigenada e 25ml de amoníaco). Por fim utilizámos o microscópio ao qual estava acoplado um monitor e uma câmara que nos permitiu registar as imagens obtidas, as quais foram guardadas no computador disponível numa directoria previamente definida. 2.2. Fase 1 - Compactação / Sinterização Esta fase compreendeu as seguintes etapas: a. Determinação da massa de pós a compactar, com base no conhecimento e enchimento da altura de enchimento da matriz e da densidade dos pós; b. Medição da massa de pós e enchimento da matriz; DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 1 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA c. Compactação dos pós e extracção do compacto verde, sob as condições definidas pelo docente (pressão de compactação de 150 kgcm-2); d. Repetição do procedimento anterior com vista à obtenção de um segundo compacto verde; e. Medição de massa e de dimensões dos compactos verdes; f. Determinação da densidade dos compactos verdes, da pressão de compressão e da razão de compressão; g. Pré-sinterização de um dos compactos verdes sob condições definidas pelo docente (temperatura de 600 oC durante 15 minutos). Os fornos foram ligados 4 horas antes de forma a obter-se a s temperaturas desejadas no momento; h. Sinterização sob condições definidas pelo docente (810oC durante 15 minutos); i. Análise qualitativa, medição de massa e de dimensões do disco sinterizado; j. Determinação da densidade aparente do disco sinterizado. Os resultados obtidos estão dispostos nas tabelas 2 e 3. 2.3. Fase 2 / Fase 3 - Preparação de amostras / Análise metalográfica Nesta fase iniciámos com disco não sinterizado, primeiro preparámos a base e depois o topo. Os mesmos procedimentos foram repetidos com o disco sinterizado. As várias etapas da preparação das amostras podem ser resumidas da seguinte forma: a. Lixagem A lixagem visa remover irregularidades da superfície, de modo a obter-se uma superfície plana à escala a que se procederá a observação. O processo foi feito recorrendo a várias lixas de granulometria diferente, cada vez menor. Usaram-se lixas de carboneto de silício de 220 a 4000 num disco que gira a uma velocidade controlada e com água corrente. O desbaste foi feito segundo uma direcção perpendicular à lixa anterior até que as marcas resultantes da operação anterior tivessem desaparecido. Toda a operação foi feita sob água abundante, para evitar o aquecimento da amostra e remover as partículas entretanto arrancadas à amostra e à lixa. Entre cada mudança de lixa a amostra foi lavada para eliminar quaisquer grãos abrasivos da lixa anterior. b. Polimento (efectuámos o polimento apenas ao disco sinterizado) Antes de realizar esta operação as amostras foram lavadas e secas. O polimento foi feito por contacto da superfície a polir com o disco coberto por um pano de polimento adequado a materiais não ferrosos. Terminada a operação a amostra foi lavada com um algodão embebido em álcool, passada por água corrente e completamente seca. Após o polimento verificou-se o estado da superfície da amostra, em especial a existência de riscos. c. Ataque químico O ataque químico visa melhorar o contraste da superfície, de modo a ser possível visualizar os detalhes da estrutura, em especial os contornos dos grãos. A superfície a observar foi mergulhada numa solução composta por 25 ml de H2O, 25 ml de H2O2 e 25 ml de NH3. Antes de submeter a amostra ao ataque químico, visualizámo-la no microscópio a fim de comparar o aspecto da superfície antes e depois do ataque. Recolhemos as imagens microscópicas da superfície em ambas as situações, de cada disco de bronze em três pontos distintos, como mostra o esquema da figura 2, abaixo. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 2 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA 1 2 Figura 1 - Indicação dos pontos onde foram recolhidas imagens de cada uma das amostras. 3 3. Resultados experimentais e respectiva análise 3.1. Fase de compactação Pó Solto dmatri z [mm ] henchiment o [mm] ρ [gcm -3 ] 20 25,80 Compactos Verdes 6 m teóric a [g] 28,44 2,72 20 28,44 m1 [g] 2 p [kgcm -2 ] F [ton ] 150 6,67 150 6,67 28,4 4 28,4 4 Id. Disc o m1 [g] 1 Verde 2 Sinter 28,4 2 28,3 9 h3 [mm ] d3 [mm ] ρ [gcm -3 ] pc4 [MPa ] 9 25,80 6,043 125,11 2,22 9 25,80 6,037 125,11 2,22 RC 5 Tabela 2 - Valores apurados das várias grandezas em estudo nesta fase. 1 Medição da massa com recurso a uma balança com precisão até à centésima de grama Leitura no manómetro da prensa 3 Medição com recurso a um paquímetro 4 Pressão de Compressão, Pc = F/A [Nm-2] = [Pa] 5 Razão de Compressão, RC = henchimento inicial/henchimento final 6 Massa teórica, M = ρV, sendo ρ a densidade e V o volume 2 As diferenças de valores (pouco significativas) nas massas dos compactos verdes, devem-se em nosso entender, principalmente ao facto dos punções não se encontrarem polidos nos topos, ou seja, na superfície de contacto entre os punções e os pós, porventura alguns deles ficaram “agarrados” aos punções no momento da compactação. Mesmo o próprio manuseamento das peças pode ter contribuído para tal. A diferença no valor da massa reflecte-se obviamente também no cálculo teórico das densidades de cada compacto. 3.2. Fase de sinterização Pré-Sinterização t PréTPré-Sint. Sint. [ºC] [min] 600 15 Sinterização Atmosfera Présinterização Não protegida TSint. [ºC] 810 t Sint. [min] 15 Compacto Sinterizado Atmosfera Sinterização Não protegida m [g] 28,30 h [mm] 9,05 d [mm] 26,20  [g.cm3 ] 5,80 Análise Qualitativa Disco todo sinterizado excepto a base de apoio Tabela 3 - Valores apurados na fase de sinterização. Após a sinterização verificou-se uma nova queda no valor da massa do compacto, e um ligeiro aumento da altura e do diâmetro do mesmo. As razões estão relacionadas com a exposição a altas temperaturas, com a temperatura o compacto aumenta de volume devido à dilatação térmica das partículas individuais. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 3 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA No que respeita à massa a razão estará associada ao próprio manuseamento da peça, como por exemplo, na mudança do forno de pré-sinterização para o forno de sinterização, onde a peça poderá ter sofrido efeitos abrasivos provocados pelas operações de mudança, uma vez que neste estado o compacto ainda está numa fase intermédia em que é preciso todo o cuidado para evitar danos na peça (até porque o bronze é um material de menor dureza). 3.3. Análise metalográfica O bronze é uma liga metálica que tem como base o elemento cobre e o elemento estanho como principais elementos de liga, seguido de pequenas participações de zinco, alumínio, antimónio, níquel, fósforo, chumbo, dentre outros. O principal elemento de liga, o estanho, proporciona aumento da dureza e da resistência mecânica das ligas de bronze, no entanto, não altera a propriedade de ductilidade. Usualmente a participação do elemento estanho está na proporção de 2 a 11%, que combinados com o cobre, que é a base da liga, formam o bronze. Através da visualização da microestrutura, foram seleccionadas algumas regiões das amostras que melhor revelaram os grãos do material e registaram-se imagens das mesmas. Em cada ponto (figura 1) registámos duas imagens com ampliação de 10 vezes, e ampliação de 50 vezes. Abaixo estão apenas as mais relevantes em termos metalográficos, em anexo (Anexo 2) serão exibidas todas as imagens obtidas. Nestas imagens é possível observar o tamanho do grão de cada material e também distinguir os diversos materiais presentes na liga: as zonas amareladas correspondem ao estanho com o cobre, as zonas mais claras dizem respeito ao estanho, e as zonas castanhas referem-se ao cobre. Há ainda a parafina, nos tons rosa. As imagens mostram também a presença de poros e/ou inclusões, que são os pontos escuros. É importante salientar que o bronze por ser um material de menor dureza (mais dúctil) apresenta maior dificuldade durante a fase de preparação da amostra (lixagem e polimento), e por consequência imagens mais riscadas, como se pode constatar nas micrografias. Algumas imagens aparecem escurecidas (oxidadas) devido ao tempo a que as amostras estiveram sujeitas ao ataque químico. Figura 2 - Micrografia da base da amostra de bronze (compacto verde) antes de sofrer o ataque químico. Ressaltam à vista os riscos, os pontos mais escuros correspondem aos poros e/ou inclusões. Ponto 1 com ampliação de 10x. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 4 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Figura 3 - Micrografia da base da amostra de bronze (compacto verde) depois de sofrer o ataque químico. Notam-se pontos de tonalidades diferentes: as zonas brancas correspondem ao estanho, e as acastanhadas ao cobre. Os pontos mais escuros correspondem aos poros e/ou inclusões. Ponto 1 com ampliação de 10x. Figura 4 - Micrografia da base da amostra de bronze (compacto sinterizado) antes do ataque químico. Relativamente ao compacto verde, ressaltam menos riscos. Notam-se os contornos, e alguns pontos mais escuros, que correspondem aos poros e/ou inclusões. Ponto 1 com ampliação de 10x. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 5 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Figura 5 - Micrografia da base da amostra de bronze (compacto sinterizado) depois do ataque químico. Os pontos mais escuros correspondem aos poros. Ponto 1 com ampliação de 10x. Figura 6 - Micrografia do topo da amostra de bronze (compacto sinterizado) depois do ataque químico. Notam-se as zonas de diferentes tonalidades referidas antes, correspondentes aos vários materiais. Ponto 2 com ampliação de 10x. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 6 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Figura 7 - Micrografia do topo da amostra de bronze (compacto verde) depois do ataque químico. Notam-se diferentes tonalidades correspondentes aos vários materiais. Ponto 3 com ampliação de 50x. Figura 8 - Diagrama de equilíbrio da liga de bronze (Cu-Sn) DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 7 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA O principal elemento de liga, o estanho, proporciona aumento da dureza e da resistência mecânica das ligas de bronze, no entanto, não altera a propriedade de ductilidade. Usualmente a participação do elemento estanho está na proporção de 2 a 11%, que combinados com o cobre, que é a base da liga, formam o bronze. Os dois elementos têm os seguintes pontos de fusão: Cu, 1083ºC e Sn, 232ºC. No entanto, ligados tem um ponto de fusão na ordem dos 850oC-1050oC. Relativamente à densidade dos elementos, a do Cu é 8.94 Kg/dm3, e a do Sn - 7.30 Kg/dm3. Quando ligados, a densidade é aproximadamente 7.60 Kg/dm3. Durante o pré-sinterização o disco foi submetido a uma temperatura de 600ºC (durante 15 minutos), com esta temperatura pretendeu-se queimar o lubrificante e fazer um primeiro aquecimento. Posteriormente fizemos a sinterização a 810ºC durante 15 minutos e obtiveram-se as seguintes fases em equilíbrio, como indica a tabela 4, abaixo. Temperatura ,[ºC] 189 227 350 415 520 582 586 590 640 676 756 799 Fase Transformação Alotrópica Líquida Cu6Sn5 Sn Cu41Sn11 Cu Cu3Sn Liquida Cu3Sn Cu6Sn5 Gama Cu Cu41Sn11 Cu10Sn3 Cu41Sn11 Cu3Sn Beta Cu Gama Gama Cu10Sn3 Cu41Sn11 Gama Liquida Cu3Sn Ponto congruente Liquida Beta Gama Liquida Cu Beta Composição química, [%] Cu Sn 39.70 0.90 39.10 0.01 67.40 89.00 61.60 7.60 63.00 39.10 63.00 84.20 66.50 64.06 66.56 61.63 75.40 83.40 71.71 68.56 64.06 66.56 57.74 41.40 61.63 38.37 69.40 74.99 72.78 74.50 86.50 78.00 60,30 99.10 60.90 99.99 32.60 11.00 38.40 92.40 37.00 60.90 27.00 15.80 33.50 35.94 33.44 38.37 24.60 16.6 27.29 34.44 35.94 33.44 43.26 58.60 38.37 61.63 30.60 25.01 27.22 25.50 13.50 22.00 Tabela 4 - Fases de equilíbrio da liga de bronze até aos 800oC. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 8 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA 4. Conclusões e críticas É importante realçar que o bronze por ter menor dureza (mais dúctil) apresenta maior dificuldade durante o tempo da lixagem e do polimento e por consequência superfícies mais riscadas, como se pode verificar nas imagens registadas. Após a compactação verificou-se diferentes níveis de altura na direcção da compactação (em especial na superfície em contacto com o punção inferior), ou seja, a densidade não era uniforme. Isto teve implicações na preparação das amostras, tornando o processo bastante moroso e pouco satisfatório. Esta diferença na densidade deve-se ao facto de apenas o punção superior ser móvel, e também ao facto de os punções não serem polidos nos topos em contacto com os pós. As amostras apresentaram-se com pouca qualidade, com grande parte da superfície danificada e muita porosidade e/ou inclusões. Isto permite-nos também concluir que o que o grau de pureza dos pós utilizados talvez não fosse o exigido para um processo destes (visto que o produto final não tinha boa qualidade). A diferença na medição das massas de ambos os compactos também estará em parte relacionada com isso, e principalmente devido ao facto de os punções não serem polidos nos topos, ou seja, quando se inicia a prensagem é muito provável que alguns pós fiquem “colados” à superfície dos punções. Por isso, a nossa sugestão seria a melhoria nos punções, como se descreve a seguir. 5. Sugestões com vista à optimização dos resultados em trabalhos futuros No seguimento do que atrás foi dito, a modificação nos punções contribuiria para que a prensagem fosse mais homogénea, e isso iria eliminar parte dos problemas (defeitos) que encontrámos após a compactação, e que se reflectiu no resto do trabalho. Com a utilização de dois punções móveis a compactação seria mais homogénea, e resultava numa maior uniformidade da densidade do compacto. Em alternativa, o punção superior poderia ter um formato em cogumelo para fazer a prensagem na parte superior e na parte inferior (Figura 8) com a mesma qualidade. A fase de sinterização deveria sofrer as seguintes alterações: a. Os tempos de pré-sinterização e de sinterização deviam ser mais dilatados, de modo a favorecer todo o processo, desde a completa difusão entre as partículas, à eliminação do lubrificante; b. O processo deveria ser feito sob atmosfera protectora. O facto de não haver atmosfera protectora, também influenciou na qualidade final dos resultados obtidos. A atmosfera seleccionada deve realizar diversas funções, como por exemplo, remover das superfícies os elementos estranhos (poeiras, gorduras, etc), conduzir ou remover o calor de modo eficiente e uniforme, reduzir os óxidos superficiais das partículas, proteger os componentes metálicos do seu contacto com o ar, para evitar oxidações superficiais, etc DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 9 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Figura 8 – Matriz de prensagem e respectivos punções. 6. Bibliografia FERREIRA, José M.G. Carvalho., “Tecnologia da Pulverometalurgia”, Fundação Calouste Gulbenkian, págs.344, 2002. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 10 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA ANEXOS DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 11 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA ANEXO 1 Especificações técnicas do pó MP02. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 12 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 13 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA ANEXO 2 Imagens das amostras obtidas por microscopia. DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 14 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Compacto verde - base Sem ataque químico Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Com ataque químico DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 15 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Compacto verde - topo (junto ao punção) Sem ataque químico Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Com ataque químico DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 16 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Compacto sinterizado - base Sem ataque químico Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Com ataque químico DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 17 INSTITUTO POLITÉCNICO DE VISEU ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Compacto sinterizado - topo (junto ao punção) Sem ataque químico Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Ponto 1, 10x Ponto2, 10x Ponto 3, 10x Ponto 1, 50x Ponto 2, 50x Ponto 3, 50x Com ataque químico DEMGi - Tecnologia Mecânica 2009/2010 18