Preview only show first 10 pages with watermark. For full document please download

Ponto De Ebulição E Viscosidade

Método experimental para medir ponto de ebulição e viscosidade por meio do tempo de escoamento

   EMBED


Share

Transcript

Bianca de Vicente Felisbino Bruna de Souza Kéttulin Zomer Rezin PONTO DE EBULIÇÃO DE SUBSTÂNCIAS PURAS E VISCOSIDADE Tubarão, 2010 Bianca de Vicente Felisbino Bruna de Souza Kéttulin Zomer Rezin PONTO DE FUSÃO DAS SUBSTÂNCIAS PURAS Relatório apresentado à disciplina de Química Geral Experimental do Curso de Engenharia Química. Professor (a): Marilene Klug UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA Tubarão, 2010 SUMÁRIO LISTA DE FIGURAS 4 1 INTRODUÇÃO 5 1.1 Revisão Bibliográfica 5 1.1.1 Ponto de Ebulição 5 1.1.3 Álcool etílico 8 1.1.4 Viscosidade 8 1.1.5 Métodos de determinação da Viscosidade 9 1.1.6 Detergente 10 2 MATERIAIS E REAGENTES 12 2.1 Materiais 12 2.2 Reagentes 12 3 MÉTODOS 13 3.1 Medida do Ponto de Ebulição 13 3.1.1 Medida do ponto de ebulição do álcool etílico 13 3.1.2 Medida do ponto de ebulição da substância desconhecida 14 3.2 Medida da Viscosidade do detergente 14 4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES 16 4.1 Medida do ponto de ebulição do álcool etílico 16 4.2 Medida do ponto de ebulição da substância desconhecida 16 4.4 Pontos de ebulição tabelados de algumas substâncias 17 4.3 Medida da viscosidade do detergente 17 5 CONCLUSÃO 19 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 20 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Materiais utilizados. 12 Tabela 2 - Reagentes utilizados 12 Tabela 3 - Medidas do ponto de ebulição do álcool etílico 16 Tabela 4 - Medidas do ponto de ebulição de uma substância desconhecida. 16 Tabela 5 - Tabela de pontos de ebulição de diferentes substâncias 17 Tabela 6 - Medidas da viscosidade do detergente 17 LISTA DE FIGURAS Figura 1 - Gráfico do comportamento de uma substância pura. 6 Figura 2 - Gráfico do comportamento de uma mistura azeotrópica 6 Figura 3 - Sistema necessário para efetuação da medição do ponto de ebulição. 7 Figura 4 - Sistema de medição do ponto de ebulição. 13 Figura 5 - Viscosímetro Rápido de Nalgon. 14 1 INTRODUÇÃO Neste relatório serão apresentados os procedimentos realizados e os resultados obtidos, na aula prática de determinação do ponto de ebulição de substâncias puras e determinação da viscosidade, referente à disciplina de Química Geral Experimental. Na realização do experimento determinou-se o ponto de ebulição do álcool etílico e de outra substância desconhecida, e a viscosidade do detergente. 1.1 Revisão Bibliográfica 1.1.1 Ponto de Ebulição O ponto de ebulição de uma substância é definido como a temperatura em que a pressão de vapor de um liquido é igual a pressão externa exercida sobre uma superfície, sendo conhecido como ponto de ebulição normal a temperatura em que a pressão de vapor do líquido é igual a pressão atmosférica que equivale a 1 atm ou 760mmHg. Isso diz que o ponto de ebulição é a temperatura na qual uma substância pura (figura 1), ou uma mistura azeotrópica (figura 2) líquida, passa do estado líquido para o estado gasoso, ou seja, é uma pequena faixa de temperatura em que o vapor e líquido coexistem harmonicamente. A temperatura de ebulição mantém-se aproximadamente constante enquanto dura a mudança de estado, se a substância for pura. As misturas, pelo contrário, não têm um ponto de ebulição fixo (depende da composição da mistura) e, durante a ebulição, a temperatura não se mantém constante. O estudo de variação da temperatura durante a ebulição é, por isso, um indicativo do seu grau de pureza. A determinação do ponto de ebulição também se efetua recorrendo a um banho de aquecimento e procedendo ao seu aquecimento gradual. Quando se aquece um líquido a sua temperatura aumenta progressivamente até atingir o ponto de ebulição. Durante a ebulição a energia fornecida através do aquecimento é utilizada na vaporização do líquido e por isso a temperatura não aumentará. A temperatura manter-se-á constante até que todo o líquido tenha evaporado. A determinação do ponto de ebulição será facilitada se for possível efetuar um registro automático da variação de temperatura à medida que se faz o aquecimento. Em algumas circunstâncias poderá acontecer que o líquido atinja uma temperatura superior ao ponto de ebulição sem que, contudo ocorra ebulição. A este fenômeno é chamado sobreaquecimento. Nestas circunstâncias, qualquer pequena perturbação no sistema sobreaquecido pode desencadear uma ebulição bastante violenta que poderá provocar acidentes. Para evitar o sobreaquecimento é costume adicionar pequenos pedaços de porcelana ou pequenas esferas de vidro que servem de centros de ebulição e evitam o sobreaquecimento. Figura 1 - Gráfico do comportamento de uma substância pura. Figura 2 - Gráfico do comportamento de uma mistura azeotrópica 2. Métodos de determinação do Ponto de Ebulição Para se determinar o ponto de ebulição são necessários dois tubos fechados em uma extremidade: um deles é capilar, com 1 mm de diâmetro e 90 mm de comprimento aproximadamente. Coloca-se o líquido no tubo de ensaio, mergulhando-se nele o capilar com a extremidade fechada para cima. Une-se o conjunto ao bulbo de um termômetro, imergindo-o depois em um dispositivo análogo ao usado para o ponto de fusão. Aquecendo-se o banho, o ar contido no capilar dilata-se e sai como pequenas bolhas espaçadas, sendo substituído por vapores do líquido em análise. No ponto de ebulição as bolhas saem em descarga veloz e contínua, retira-se a fonte de calor e espera-se que o desprendimento de bolhas diminua e permaneça apenas uma, indecisa, entre desprender-se e permanecer no capilar. Isto significa que a pressão atmosférica existente sobre ela é idêntica à tensão de vapor do líquido que, do lado interno do capilar, atua sobre a bolha. A igualdade de pressões indica que o líquido atingiu a temperatura de ebulição. Portanto, deve-se efetuar a leitura do termômetro precisamente nesse ponto. Figura 3 - Sistema necessário para efetuação da medição do ponto de ebulição. 2 Álcool etílico O etanol (ou álcool etílico) é um líquido incolor, cujo ponto de ebulição é 78ºC, possui um cheiro característico, é uma substância volátil, inflamável e solúvel em água. Classificado como um álcool, de cadeia (CH3CH2OH), resulta da sua combustão dióxido de carbono (CO2), água (H2O) e muito calor. É obtido da fermentação de açúcares, muito utilizado em bebidas alcoólicas como a cerveja, vinho e aguardente, bem como na perfumaria, também pode ser utilizado como solvente na fabricação de tintas, lacas, vernizes e perfumes, além de poder ser utilizado como combustível e na preparação de produtos farmacêuticos. Possui a função de desinfetante e é comercializado sob a forma de álcool etílico a 96%, isto é, uma mistura de 96 partes de álcool com 4 partes de água. Esta molécula, por possuir 1 átomo de oxigênio, torna-se um combustível de alta qualidade, com isso a combustão é mais completa e as emissões de CO são menores.  3 Viscosidade No escoamento de fluidos, devido à resistência que as moléculas do mesmo oferecem ao seu movimento relativo, há a ação de forças dissipativas. A viscosidade é a propriedade do fluido que caracteriza esse atrito interno, sendo também um parâmetro importante no desenho de processos industriais. É uma característica de cada fluido e é quantificada pelo coeficiente de viscosidade. Graças à ação da viscosidade, quando um corpo se move num fluido, uma película do fluido adere à sua superfície e as forças viscosas entre as moléculas dessa película e as moléculas do fluido ao seu redor oferecem resistência ao movimento do corpo. Os viscosímetros são aparelhos destinados à medição da viscosidade dos líquidos e a unidade fundamental de medida da viscosidade é o poise. 5 Métodos de determinação da Viscosidade Vários são os métodos utilizados para determinação da viscosidade de um fluido. Os métodos a seguir são os mais usados em laboratórios: Viscosímetro rotativo Consiste na medição do torque requerido para rodar um fuso imerso em um dado fluido. Dependendo da faixa de viscosidade da amostra, seleciona-se o fuso adequado, a seguir, mergulha-se o fuso diagonalmente na amostra, com temperatura estabilizada conforme especificado, isenta de bolhas, até a marca (sulco) da haste do fuso, e nivela-se o aparelho. Verificada a ausência de bolhas junto ao fuso, procede-se a leitura da viscosidade, de acordo com o procedimento operacional do aparelho. Viscosímetro de orifício Consiste na utilização do tempo de escoamento do material comparado com água. Utiliza-se um copo na forma de cone (copo Ford), com um orifício na parte inferior por onde escoa o fluido. A escolha do diâmetro do orifício é feita em função da faixa de viscosidade a ser determinada. O procedimento tem início com o nivelamento do aparelho em superfície plana. Depois de se obstruir o orifício localizado na parte inferior do copo com o dedo e colocar lentamente a amostra até transbordar, com temperatura estabilizada, conforme especificado, nivela-se a superfície com uma pequena tampa ou espátula. Retira-se o dedo orifício e, ao mesmo tempo, com a outra mão, aciona-se o cronômetro. Para-se o cronômetro quando o fluido começar a gotejar, enfim é feito o registro do tempo de escoamento, para fins de calculo. Calculo: Viscosidade = A X T + B Onde: T = tempo de escoamento expresso em segundos A e B = constantes definidas experimentalmente pelo fabricante, que variam para diferentes orifícios do copo. Viscosidade capilar (método de Ostwald) Pode ser conceituado como a medição do tempo de escoamento do material comparado com a água. A força hidrostática do líquido força-o a fluir através de um tubo capilar. Para que se possa determinar a viscosidade através desse método, deve-se transferir a amostra para o viscosímetro e estabilizar o conjunto até a temperatura especificada, a seguir, aspira-se a amostra com o auxílio de um pipetador até a marca superior do menisco no viscosímetro e cronometra- se o tempo de escoamento entre a marca do menisco superior e inferior. Esse procedimento deve ser repetido, a fim de se obter uma média. 6 Detergente Os detergentes são substâncias que tem a propriedade química de dissolver as impurezas de um objeto sem corrosão, ou seja, são produtos que limpam quimicamente. A água por si só não consegue remover certos tipos de sujeira, como por exemplo, restos de óleo. Isso ocorre porque as moléculas de água são polares e as de óleo, apolares. O detergente exerce um papel importantíssimo na limpeza porque consegue interagir tanto com substâncias polares quanto com substâncias apolares. Isso se dá, devido a constituição dos detergentes, que apresentam em sua estrutura molecular uma parte polar e outra apolar, o que dá a estas moléculas a propriedade de acumularem-se em interfaces de dois líquidos imiscíveis ou na superfície de um líquido. Podemos dizer que a cadeia apolar de um detergente é hidrófoba (possui aversão pela água) e que a extremidade polar é hidrófila (possui afinidade pela água). Os detergentes sintéticos atuam da mesma maneira que os sabões, porém diferem deles na estrutura da molécula. Sabões são sais de ácido carboxílico de cadeia longa, e detergentes sintéticos, na grande maioria, são sais de ácidos sulfônicos de cadeia longa. Atualmente existem muitos outros tipos de detergentes com estruturas diferentes, mas que, invariavelmente, possuem uma longa cadeia apolar e uma extremidade polar. 2 MATERIAIS E REAGENTES 2.1 Materiais Tabela 1 - Materiais utilizados. "Materiais "Capacidade"Quantidade" "Tubo Capilar "- "5 " "Tubo de Ensaio "- "5 " "Termômetro "- "1 " "Barbante "- "1 " "Béquer "250 mL "3 " "Bico de Bunsen "- "1 " "Tripé "- "1 " "Tela Metálica com "- "1 " "Amianto " " " "Pipeta "5 mL "2 " "Suporte Universal "- "2 " "Garras "- "2 " "Suporte tubo de "- "1 " "ensaio " " " "Copo Ford NALGON "100 mL "1 " "Cronômetro "- "1 " Fonte: Acadêmicos autores do trabalho. 2.2 Reagentes Tabela 2 - Reagentes utilizados "Reagentes "Quantidade " "Álcool Etílico "12 mL " "Substância "12 mL " "desconhecida " " "Detergente "100 mL " "Óleo "450 mL " Fonte: Acadêmicos autores do trabalho. 3 MÉTODOS 3.1 Medida do Ponto de Ebulição 3.1.1 Medida do ponto de ebulição do álcool etílico Para dar início a medida do ponto de ebulição do álcool etílico uma amostra de 4 mL do mesmo foi pega, através de uma pipeta (5 mL), e colocada em um tubo de ensaio. Posteriormente pegou-se um tubo capilar e fechou-se uma das extremidades do mesmo. Fixou-se o tubo capilar ao termômetro com um barbante, de modo que a extremidade aberta ficasse virada para baixo, e mergulhou-se o conjunto no tubo de ensaio. Após isso, colocou-se o tubo de ensaio dentro de um béquer (250 mL) com óleo (150 mL) e aqueceu-se o sistema (Figura 1) com uma taxa de aquecimento igual a 10°C/min. Figura 4 - Sistema de medição do ponto de ebulição. Fonte: Acadêmicos autores do trabalho. A temperatura de ebulição do álcool foi lida no termômetro quando a corrente de bolhas de ar rápida e contínua emergiu do tubo capilar. Posteriormente anotou-se os resultados obtidos. Este procedimento foi realizado três vezes, sendo que nos três casos utilizou-se uma nova quantidade de óleo na temperatura ambiente. 3.1.2 Medida do ponto de ebulição da substância desconhecida O procedimento utilizado para a medida do ponto de ebulição da substância desconhecida foi o mesmo utilizado para o álcool etílico, porém neste caso a medida foi realizada apenas duas vezes, onde o óleo utilizado foi o mesmo para a primeira e a segunda medida do ponto de ebulição do álcool. A partir do ponto de ebulição obtido tentou-se descobrir qual a substância utilizada. 3.2 Medida da Viscosidade do detergente Para a medida da viscosidade do detergente foi utilizado o viscosímetro rápido Nalgon (Figura 2). Para dar início ao procedimento, pegou-se uma amostra de detergente em um béquer (250 mL) e colocou-se o viscosímetro em uma superfície plana. Figura 5 - Viscosímetro Rápido de Nalgon. Fonte: www.sdorf.com.br Para despejar o detergente no viscosímetro foi necessário tampar o furo contido no mesmo com o dedo indicador, apoiando a parte de cima do viscosímetro com o dedo polegar. O detergente foi colocado devagar no recipiente principal até transbordar. Posteriormente abafou-se o recipiente com uma placa de polipropileno (PP), que acompanha o viscosímetro, a fim de que a quantidade de líquido medido seja sempre uniforme, e retirou-se a placa que foi deixada ao lado. Cronometrou-se o tempo de escoamento do detergente, após a retirada do dedo que estava tampando o furo, até o momento em que o líquido começou a gotejar. Este procedimento foi realizado três vezes. 4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 Medida do ponto de ebulição do álcool etílico Tabela 3 - Medidas do ponto de ebulição do álcool etílico "Medida "Temperatura de Ebulição " " "(°C) " "1ª "80 " "2ª "80 " "3ª "80 " "(média ± desvio "(80 ± 0) " "padrão) " " Fonte: Acadêmicos autores do trabalho. No experimento que visava medir a temperatura de ebulição do álcool etílico, obteve-se resultados precisos, caracterizados por desvio padrão igual a zero. Contudo, a temperatura obtida (tabela 3), correspondente a 80ºC, não é exata, de acordo com o valor real para ponto de ebulição do etanol, encontrado bibliograficamente, que seria de 78ºC. Apesar disto, o resultado obtido laboratorialmente foi bastante aproximado ao valor real, podendo-se considerar uma amostra pura, e a confiabilidade do método utilizado. 4.2 Medida do ponto de ebulição da substância desconhecida Tabela 4 - Medidas do ponto de ebulição de uma substância desconhecida. "Medida "Temperatura Final Fusão " " "(°C) " "1ª "66 " "2ª "65 " "(média ± desvio "(65,5 ± 0,71) " "padrão) " " Fonte: Acadêmicos autores do trabalho. 4.4 Pontos de ebulição tabelados de algumas substâncias Tabela 5 - Tabela de pontos de ebulição de diferentes substâncias "Substâncias "Ponto de ebulição " " "(ºC) " "Sulfureto de "46,7 " "carbono " " "Acetona "56,5 " "Éter etilico "56,5 " "Clorofórmio "61,3 " "Ácido metílico "64,7 " "Tetracloreto de "76,7 " "carbono " " "Alcool etilico "78,3 " "Benzeno "80,1 " "Ácido acético "117,9 " "Fenol "181,4 " "Anilina "184,1 " "Cânfora "209,1 " "Ácido salicílico "211 " "Naftaleno "217,9 " "Nitrobenzeno "241,5 " Fonte: Acadêmicos autores do trabalho Observa-se na tabela 4 que os valores obtidos foram consideravelmente precisos, já que o desvio padrão apresentou-se relativamente baixo. Ponderando que os resultados sejam exatos, ou próximos aos valores reais, e levando-os a comparar com os pontos de ebulição tabelados, apresentados na tabela 5, percebe-se que a substância desconhecida, possivelmente se tratava do ácido metílico, ou metanol, já que seu ponto de ebulição (64,7ºC) foi o mais próximo do valor obtido laboratorialmente (65,5ºC). Além do ponto de ebulição bastante aproximado, outras características da substância, como o odor e aparência incolor levam a crer que se refere ao metanol. 4.3 Medida da viscosidade do detergente Tabela 6 - Medidas da viscosidade do detergente "Medida "Viscosidade (s) " "1ª "60,3 " "2ª "61,4 " "3ª "60,1 " "(média ± desvio "(60,6 ± 0,7) " "padrão) " " Fonte: Acadêmicos autores do trabalho. No experimento cujos valores obtidos estão expostos na tabela 6, realizou- se o tempo de escoamento (medida indireta da viscosidade) de uma amostra de detergente comum. Para maior segurança nos resultados, realizou-se três vezes o teste. O baixo desvio padrão demonstra que os resultados foram precisos, apesar de que podem ter ocorrido pequenas falhas durante a realização do ensaio, já que teoricamente, a viscosidade do detergente não deveria variar. 5 CONCLUSÃO A determinação do ponto de ebulição de algumas substâncias é de extrema importância para o conhecimento das propriedades físicas bem como a análise de seu comportamento e seu grau de pureza. Por meio dos valores obtidos na determinação do ponto de ebulição do álcool etílico, notou-se que, mesmo não atingindo exatamente o valor real, pode-se confiar no método utilizado, pois chegou-se a um valor bem próximo ao valor tabelado. Sendo assim, foi possível estimar que a substância desconhecida se tratava do ácido metílico, já que se apresentaram semelhantes no ponto de ebulição, no odor e na aparência de líquido incolor. Em relação ao tempo de escoamento, pode-se concluir que a determinação e controle da viscosidade para produtos como o detergente possui fundamental importância, já que seu princípio ativo está intimamente ligado a esta propriedade física. É fundamental que se obtenha um conhecimento, ainda que básico, sobre a manipulação dos equipamentos destinados a medição do ponto de ebulição e viscosidade, já que grande parte das variações nos resultados está relacionada a erros de operação. 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. DETERMINAÇÃO DE CONSTANTES FISICAS DE COMPOSTOS ORGÂNICOS. Ponto de ebulição. Disponível em: . Acessado em: 26 de abril de 2010 2. PERRUZO, Tito Maragaia. CANTO, Eduardo Leite. Química na abordagem do cotidiano. Pág. 84, Volume único, São Paulo, Moderna, 1996. 3. EDUCAÇÃO TE. Determinação do ponto de ebulição de uma substância. Disponível em: . Acessado em: 26 de abril de 2010. 4. LEXTEC. Álcool etílico. Disponível em: . Acessado em: 25 de abril de 2010. 5. Viscosidade. Disponível em: . Acessado em: 25 de abril de 2010. 6. MÉTODOS EXPERIMETAIS DE ANÁLISE. Viscosidade. Disponível em: < http://www.slideshare.net/pcumbane/mtodos-instrumentais-de-anlise>. Acessado em: 26 de abril de 2010. 7. QUIMICA SEM SEGREDO. Sabão e detergente. Disponível em: . Acessado em 26 de abril de 2010.