Transcript
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA
CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS – CESC
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOLOGIA
DIREÇÃO DO CURSO DE QUIMICA LICENCIATURA – DCQL
DISCIPLINA: Química Analítica Quantitativa
MINISTRANTE: Profº. M.Sc. Francisco Alberto Alencar Miranda
MÉTODO ANALÍTICO, ANÁLISE QUÍMICA, AMOSTRAGEM E ESTATÍSTICA.
Roberto Pereira da Silva
CAXIAS/2010
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
MÉTODO ANALÍTICO E ANÁLISE QUÍMICA.
MÉTODO ANALÍTICO – em que se isola um elemento ou composto de uma amostra
na forma de uma fase pura ou composição química bem definida, que é então
pesado.
MÉTODOS CLÁSSICOS – as bases de tais métodos são a efetivações
quantitativas de reações químicas, alem de serem os métodos mais antigos:
GRAVIMÉTRICA – o constituinte a ser determinado é separado dos demais por
precipitação Química e pesado. A preciptação é feita por adição de um
reagente adequado a solução que contem o constituinte. Nem sempre o
constituinte é pesado sob a mesma forma que foi precipitada. A substância
resultante deve ter tão pouco solúvel nas condições de precipitado que esta
pode considerada completa. Analise gravimétrica compreende 3 etapas:
Conversão de analito numa substancia insolúvel;
Separação do precipitado
Pesagem do precipitado
VOLUMETRIA – Em uma analise volumétrica, a quantidade de um constituinte de
interesse (amostra) é determinada através da reação desta espécie química
como outra subtancia em solução, cuja concentração é exatamente conhecida,
chamada de solução padrão. Na determinação mede se o volume da solução
padrão que reage quantitativamente com o constituinte da amostra que deseja
determinar. Os métodos volumétricos podem ser classificados em 4 grupos
principais de acordo com o tipo de reação:
- Volumetria de neutralização – abrange as determinações volumétricas
baseadas em reações acida-base.
- Volumetria de precipitação – são determinações volumétricas baseadas em
reações acida-base.
- volumetria de oxi-reduçao – utiliza reações de oxi-redução
MÉTODOS ÓPTICOS – são métodos espectroscópicos baseados na radiação
ultravioleta, visível e infravermelho.
Espectroscopia de emissão – envolve geralmente métodos nos quais os
estimulo é o calor ou energia elétrica. Onde a amostra é sujeita a um arco
elétrico, ou a uma centelha num plasma, e examina-se a luz emitida.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO – envolve a atomizaçao da amostra, muitas vezes
pela pulverização de uma solução da amostra numa chama, seguida pela
investigação da absorção da radiação emitida por uma lâmpada elétrica que
irradia o espetro do elemento a ser determinado.
TURBIDIMETRIA – Refere-se aos métodos de análise quantitativa de soluções
coloidais ou de suspensões, baseado na medição da absorção de luz. As
medidas podem ser realizadas em qualquer espectrofotômetro padrão ou
fotômetro de filtro, entretanto, as medidas são restritas a um determinado
ângulo, geralmente em 90°. Para isso utiliza-se cubetas padronizadas com a
mesma configuração das utilizadas para fluorímetro convencional.
NEFELOMETRIA – Nefelometria é um método analítico de laboratório que se
baseia na diminuição da intensidade pela difração da luz. É utilizada na
medicina para o controle dos níveis de proteína C- reativa no organismo,
responsável pelo aumento no acúmulo de placas de gordura na parede das
artérias e pelo desencadeamento de processos inflamatórios nos vasos
sangüíneos. Método nefelométrico é um método que se baseia na comparação da
intensidade da luz dispersada pela amostra sob condições definidas, com a
intensidade de luz dispersada por uma suspensão de referência padrão sob as
mesmas condições. Quanto maior a quantidade de luz dispersada, maior a
turbidez.
POLARIMETRIA – A polarimetria é uma técnica que se baseia na medição da
rotação óptica produzida sobre um feixe de luz polarizada ao passar por uma
substância opticamente ativa. A polarimetria é realizada através do uso do
polarímetro. O polarímetro é um instrumento constituído basicamente por uma
fonte de radiação monocromática, um prisma que atua como polarizador da
radiação utilizada (prisma de Nicol), um tubo para acondicionamento da
solução com a amostra, um prisma analisador (prisma de Nicol) e um detector
que pode ser o olho do analista ou então um detector fotoelétrico. O
polarímetro possui ainda escalas que medem o desvio da luz polarizada para
o lado esquerdo (substâncias levógiras) ou para a direita (substâncias
dextrógiras). A rotação óptica varia em função da temperatura e do
comprimento de onda empregado (quanto mais curto, maior o ângulo), da
natureza química da substância e da sua concentração.
REFRATOMETRIA – O fundamento da refratometria é bem simples. Quando uma luz
penetra num liquido ela muda de direção; isto é chamado de refração. O
ângulo de refração, medido em graus, indica à mudança de direção do feixe
de luz. Um refratômetro obtém e transforma os ângulos de refração em
valores de índices de refração (nD). O refratômetro é um instrumento
simples que pode ser usado para medir concentrações de soluções aquosas,
consumindo apenas umas poucas gotas da solução. Sua aplicação estendesse
pelas áreas de alimentos, agricultura, química e em indústrias de
manufaturados. O índice de refração é uma propriedade física importante de
sólidos, líquidos e gases. A medida de índice de refração pode ser usada
para determinar a concentração de uma solução, pois o índice de refração
dela varia com a concentração.
POTENCIOMETRIA – Potenciometria ou método potenciométrico de análise
química são métodos que baseiam-se na medida da diferença de potencial de
uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado
para detectar o ponto final de titulações específicas (chamada, pelo uso do
método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação direta de um
determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de
um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em
análise. Por se tratar de um equipamento simples e relativamente barato,
sendo constituído de um eletrodo de referência, um eletrodo indicador e um
dispositivo para leitura do potencial (potencímetro) a estes ligados, e
dispensar o uso de indicadores que podem muitas vezes não serem possíveis
de ter sua alteração de cor detectável, tornou-se um método difundido e
confiável a ser aplicado nas volumetrias, em química analítica
quantitativa.
CONDUTIMETRIA – É um método de análise de iões que se baseia na medida da
condutividade elétrica de uma solução, condutividade é o inverso da
resistência, depende da concentração e natureza de varias espécie química
presente na solução, que define a capacidade de transporte de cargas que
essa mesma solução apresenta. A medição direta da condutividade é
potencialmente, um procedimento muito sensível para medição de concentração
iônica, mais deve ser usada com cautela, pois qualquer espécie com cargas
elétricas, presente numa solução, contribuirá para condutância total, pode
ser usada também para determinar o ponto final de muitas titulações, mais o
uso está limitado a sistema relativamente simples, nos quais não há
quantidades excessivas de reagentes presentes.
POLAROGRAFIA – A polarografia consiste numa técnica analítica
electroquímica para a determinação qualitativa e quantitativa de numerosas
substâncias, especialmente vestígios de metais. Nesta técnica usa-se um
eléctrodo de mercúrio como cátodo juntamente com um ânodo não polarizável e
uma solução diluída da amostra em estudo. O eléctrodo de mercúrio é formado
por um tubo estreito através do qual se processa a passagem de mercúrio
muito lentamente para a solução de maneira a que se formem pequenas gotas
no extremo do tubo que se dissolvem. Aplica-se uma diferença de potencial
que vai aumentando lentamente. Com cada gota que cai reduzem-se as
diferentes classes de iões consoante se alcança o correspondente potencial
de dissociação (por ordem dos seus potenciais eléctrodos). A pequena
intensidade de corrente assim gerada é registada.
A representação gráfica da variação da intensidade da corrente em
função do potencial regista-se por intermédio de um polarógrafo, obtendo-se
uma curva denominada polarograma, que possibilita obter o resultado da
análise.Esta técnica é muito útil na detecção de pequenas quantidades de
metais e na investigação de complexos solvatados.
AMPEROMETRIA – Refere-se á medição da corrente em condições de voltagem
aplicada a constante, nestas circunstâncias a grandeza da corrente elétrica
é determinada pela concentração da substancia analisada. Esta substância
pode ser usada para acompanhamento da variação da concentração de um dado
íon durante a titulação e para fixação do ponto final.
COULOMETRIA – A análise coulométrica é uma aplicação da primeira lei de
Faraday, da eletrolise, que pode ser expressa na forma: o avanço de uma
reação no eletrodo é diretamente proporcional á quantidade de eletricidade
(carga elétrica) que passa pelo eletrodo. Para cada mol de alteração
química num eletrodo são necessários 96487 x n coulomb, isto é, a constante
de Faraday multiplicada pelo o número de elétrons envolvido nesta reação
eletródica.
ESPCTROMETRIA DE MASSA – A espectrometria de massa é um método para
identificar os diferentes átomos que compõe uma substância.
Um espectrômetro de massa bombardeia uma substância com elétrons para
produzir íons, ou átomos eletricamente carregados. Os íons atravessam
um campo magnético que curva suas trajetórias de modos diferentes,
dependendo de suas massas. O campo separa os íons em um padrão chamado
espectro de massa. A massa e a carga dos íons podem ser medidas por sua
posição no espectro, os cientistas identificam assim os elementos
e isótopos presentes na amostra, a espectrometria de massas ("Mass
Spectrometry") é uma poderosa ferramenta que foi usada, no princípio, na
determinação de massas atômicas e, vem sendo empregada, na atualidade, na
busca de informações sobre a estrutura de compostos orgânicos, na análise
de misturas orgânicas complexas, na análise elementar e na determinação da
composição isotópica dos elementos.
CONDUTIVIDADE TÉRMICA – É uma propriedade física dos materiais que é
descrita como a habilidade dos mesmos de conduzir calor. Condutividade
térmica equivale a quantidade de calor Q transmitida através de uma
espessura L, numa direção normal à superfície de área A, devido a uma
variação de temperatura ΔT, sob condições de estado fixo e quando a
transferência de calor é dependente apenas da variação de temperatura.
A quantidade de calor que atravessa, por exemplo, uma parede, por
segundo, depende dos seguintes fatores:
(é diretamente proporcional à) condutividade térmica (k);
(é diretamente proporcional à) área da parede (A);
(é diretamente proporcional à) diferença de temperaturas entre o
interior da habitação (T2) e o exterior (T1);
(é inversamente proporcional à) espessura (L) da parede.
Q= taxa de energia transferida Watt (W) = (J/s)
k= condutividade térmica [W/(m·K)]
A= área (m²)
ΔT= diferença de temperaturas (K)
L= espessura (m)
As unidades acima estão no Sistema Internacional de unidades onde o k
é expresso em W/(m·K). No sistema Inglês usa-se Btu/(hr·ft·°F). Note que o
sistema Inglês possui o tempo em sua unidade, já o Sistema Internacional
concatena a unidade de tempo junto a unidade de energia, ou seja, usa a
unidade de potência W (Watt) = J (Joule) / s (segundo).
RADIOQUIMICA – A Radioquímica é o ramo da Química que estuda reações
químicas usando técnicas radioativas. São utilizados isótopos
radioativos para determinar o mecanismo e extensão de reações químicas,
seguindo-se o decaimento radioativo de reagentes, produtos e intermediários
reacionais. As técnicas usadas em Radioquímica são aplicadas em áreas tão
diversas como a Bioquímica, a Geologia e a Arqueologia.
