Metalografia

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METALOGRAFIA PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS Versão-2.1 Regis Almir Rohde Setembro de 2008 Metalografia 2 Sumário 1. INTRODUÇÃO ........................................................................................ 3 1.1. ENSAIO METALOGRÁFICO ............................................................................. 3 1.1.1. Macrografia .............................................................................................. 3 1.1.2. Micrografia ............................................................................................... 3 2. OBJETIVO............................................................................................... 3 3. DEFINIÇÕES ........................................................................................... 3 3.1. CORPO DE PROVA ........................................................................................ 3 3.1.1. Corpo de prova embutido .......................................................................... 3 3.1.3. Corpo de prova não embutido ................................................................... 4 4. 4.1. CORTE ....................................................................................................... 4 Disco de corte ............................................................................................ 4 5. 6. 6.1. EMBUTIMENTO ............................................................................................ 7 -LIXAMENTO............................................................................................... 9 Lixa 10 7. 7.2. POLIMENTO .............................................................................................. 11 Politriz 13 8. 8.1. ATAQUE QUÍMICO ...................................................................................... 13 Limpeza e secagem .................................................................................. 14 8.2. Métodos de ataque sem modificação da superfície preparado-ópticas ....... 14 8.3. Métodos de ataque com modificação da superfície preparada .................. 15 9. MICROSCÓPIO PARA ANÁLISE METALOGRÁFICA ........................ 18 9.1. 9.2. ELEMENTOS QUE COMPÕEM O MICROSCÓPIO ................................................. 19 PRINCÍPIO DA FORMAÇÃO DA IMAGEM .......................................................... 20 12. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA ......................................................... 23 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 3 1. Introdução O controle de qualidade de um produto metalúrgico pode ser estrutural e dimensional. O segundo preocupa-se em controlar as dimensões físicas de um determinado produto, denominado Metrologia. O primeiro preocupa-se com o material que forma a peça, sua composição, propriedade, estrutura, aplicação, etc. Pode ser: físico, químico, metalográfico e especial. 1.1. Ensaio metalográfico Procura relacionar a estrutura íntima do material com as suas propriedades físicas, com o processo de fabricação, com o desempenho de suas funções e outros. Pode ser: Macrográfico e Micrográfico. 1.1.1. Macrografia Examina o aspecto de uma superfície após devidamente polida e atacada por um reagente adequado. Por seu intermédio tem-se uma idéia do conjunto, referente à homogeneidade do material, a distribuição e natureza das falhas, impureza e ao processo de fabricação. 1.1.2. Micrografia Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos, com o auxílio do microscópio, onde se pode observar e identificar a granulação do material, a natureza, a forma, a quantidade, e a distribuição dos diversos constituintes ou de certas inclusões. 2. Objetivo Este procedimento prescreve os conceitos gerais aplicados na preparação do corpo de prova para análise microscópica. Aplica-se a todos os materiais e produtos metálicos ferrosos. As técnicas metalográfico dos não-ferrosos são, em princípio, semelhantes às utilizadas nas ligas ferrosas, por exemplo, aços e ferros fundidos, exigindo, entretanto, preparação mais meticulosa, alicerçadas na total atenção, paciência e imaginação do preparador. 3. Definições 3.1. Corpo de prova Parte do material ou produto com forma e dimensões especifica da superfície a ser analisada podendo está ser embutida ou não. 3.1.1. Corpo de prova embutido O embutimento é de grande importância para o ensaio metalograficos, pois alem de facilitar o manuseio de peças pequenas, evita que amostras com arestas rasguem a lixa ou o pano de polimento; bem como o abaulamento durante o polimento. Existem dois tipos de embutimento o embutimento a frio e o embutimento a quente. 3.1.2. Corpo de prova embutido a quente No embutimento a quente, a amostra a ser analisada é colocada em uma prensa de embutimento com uma resina, sendo que o mais comumente utilizado é a baquelite; de baixo custo e dureza relativamente alta. A Figura 1 mostra o corpo de prova embutido. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 4 Figura 1 - Corpo de prova embutido a frio a esquerda e a quente a direita. No embutimento a frio a amostra é colocada em um molde que é preenchido com resinas sintéticas de polimerização rápida. 3.1.3. Corpo de prova não embutido É o corpo de prova cujas dimensões da superfície a analisar são suficientemente grandes a ponto de não ser necessário o embutimento (Figura 2). Figura 2 - Corpo de prova não embutido. 4. Corte Às vezes é necessário particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que servirão para análise metalográfica. Operações mecânicas como torneamento plainamento e outras, impõem severas alterações microestruturais devido ao trabalho mecânico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor solução para este seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecânico a frio, resultando em superfícies planas com baixa rugosidade, de modo rápido e seguro. O equipamento utilizado para o corte conhecido como “cut-off”, ou policorte, com discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando deformações devido ao aquecimento)a relativas baixas rotações é largamente utilizado nos laboratórios metalograficos. 4.1. Disco de corte Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou oxido de silicato), agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer. Quando utilizados com ligas “moles” (como alumínio, cobre bronze. Etc.) os discos se tornam prematuramente empastados, devendo ser retirados a camada mais externa dos discos evitando diminuição do rendimento reduzido devido a uma serie de fatores, dentre eles: 1-dureza do aglomerante 2-Dureza do material da amostra. 3-Tamanho e a velocidade do disco abrasivo. 4- A potencia do motor LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 5 5-Pressão aplicada pelo disco sobre a amostra. 6-Vibração do equipamento de corte. Utilizam-se discos específicos em função da dureza do material a cortar. A Figura 3 ilustra alguns tipos de disco existentes. Figura 3 – Alguns tipos de discos de corte existentes. A escolha e localização da seção a ser estudada dependem basicamente da forma da peça e dos dados que se deseje obter ou analisar a mesma. Em geral, é efetuado o corte longitudinal ou o corte transversal na amostra. O corte longitudinal permite verificar: Se a peça é fundida, forjada ou laminada; Se a peça foi estampada ou torneada; A solda de barras; A extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc. O corte transversal permite verificar: A natureza do material; A homogeneidade; A forma e dimensões das dendritas; A profundidade de têmperas, etc. O seccionamento da amostra deve ser efetuado de tal maneira que não complique as operações subseqüentes. Entre os métodos de corte o que mais se adapta para o ensaio metalográfico é o corte por abrasão a úmido. Neste caso, os discos de corte são classificados quanto à dureza dos grãos abrasivos. De uma maneira geral, para materiais moles de baixo carbono, utilizam-se discos duros e para materiais duros, utilizam-se discos moles. Para FoFos e aços até 0,45%C utiliza-se o disco 3045 (30 a 45 HRc). Aço com tratamentos térmicos e dureza superficial usa-se o disco 4560 (45 a 62 HRC), conforme Tabela 1. Tabela 1 – Tipos de discos de corte e materiais indicados para o corte. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 6 Tipo de material Disco struers Materiais super duros, com dureza maior ou igual a 50 HRC. 01 - TRE Materiais duros e secções grandes, com dureza entre 50 e 35 02 - TRE HRC. Para uso geral em aços e ferro fundidos, principalmente dentro 03 - TRE da faixa de 330 a 140 HB. Para aços moles, na faixa abaixo de 230 HB. 04 - TRE Para tubos em geral, com qualquer seção. 05 - TRE Disco delgado, para cortes delicados. 07 - TRE Usa-se, ainda, para metais não ferrosos, o disco 06 – TRE da Struers. Durante a operação de corte, deve-se ter o máximo de cuidado para não modificar a estrutura da amostra. O corte nunca deve ser contínuo, de modo que não ocorra excessivo aquecimento (acima de 100º C) por falta de penetração do refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que não dificulte o embutimento, daí a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser cortado. A Tabela 2 sintetiza os principais defeitos observados nas operações de corte e aponta as principais causas. Defeitos Causa Quebra do disco Disco de corte indicado para velocidades menores que 3400 RPM. Velocidade de avanço excessiva do disco de corte. Disco de corte pressionado excessivamente contra a amostra. Sujeição (fixação) deficiente do disco de corte. Fixação inadequada da amostra. Refrigeração irregular causando entupimento das cânulas Disco de corte muito duro. Aquecimento excessivo Refrigeração insuficiente Baixa velocidade do disco de cote. Inadequação do disco de corte. Disco de corte muito mole Desgaste excessivo do disco Refrigeração irregular causada pelo entupimento das cânulas. Rolamentos defeituosos de corte Sujeição deficiente do disco de corte Disco de corte muito duro Formação de rebarbas Disco de corte com granulometria muito grossa. Corte efetuado muito rápido. Tabela 2 – Defeitos e possíveis causas durante a operação de corte. 4.2. Procedimento para o corte LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 7 1 - Colocar a amostra no centro da mesa de fixação. O centro da mesa também é o centro do disco. 2 - Fixar firmemente o corpo de prova com ambas as morsas; 3 - Após ter se certificado da correta fixação do corpo de prova, posicionar o protetor acrílico do disco; 4 - Verificar se o disco encontra-se em sua posição de descanso, sem tocar na amostra; 5 - Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz com que a bomba de fluido de corte também seja ligada; 6 - Aplicar uma carga moderada do disco sobre o corpo de prova (evitando solavancos que podem romper o disco de corte) até que o corpo de prova esteja cortado; 7 - Retornar o disco a sua posição de descanso e desligar o motor. 8 - Soltar o corpo de prova da mesa de fixação; 9 - Efetuar a limpeza do equipamento. 5. Embutimento A montagem da amostra é realizada para facilitar o manuseio de peças pequenas, evitarem a danificação da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da superfície, que traz sérias dificuldades ao observador.O embutimento consiste em circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo único. Como comentado anteriormente, o embutimento pode ser a frio e a quente, dependendo das circunstâncias e da amostra a ser embutida. 5.1. Embutimento a frio A frio, quando se usam resinas sintéticas de polimerização rápida. Este embutimento é feito com resinas auto-polimerizáveis, as quais consistem geralmente de duas substâncias formando um líquido viscoso quando misturadas. Esta mistura é vertida dentro de um molde plástico onde se encontra a amostra, polemizando-se após certo tempo. A reação de polimerização, a despeito do nome que é a operação de embutimento a frio tem, é fortemente exotérmica, atingindo temperaturas entre 50 e 120° C, comum tempo de endurecimento que varia de 0,2 a 24 h, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador. 5.2. Embutimento a quente Quando a amostra é embutida em materiais termoplásticos por meio de prensas, utilizando-se pressão e aquecimento para efetuar a polimerização. O método consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar em contato com o êmbolo inferior da máquina de embutimento. Após apertar o êmbolo, coloca-se a resina na câmara de embutimento pressionando-a por um determinado tempo, de acordo com o plástico utilizado, de acordo com a Tabela 3. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 8 Tabela 3 – Parâmetros para embutimento a quente, na prensa hidráulica do laboratório. Tipo de Cor Plástico Baquelite Lucite Preta Transparente N.º de Medidas 2a5 2a5 Tempo de Aquecimento (min) Pressão (Kgf/mm2) 125 a 150 125 a 150 10 8 Tempo de Resfriamento (min) 5 4 Tab. 3 - Possíveis defeitos que ocorrem no embutimento e suas correções. Defeito Causa Absorção de umidade Dissolução gasosa embutimento. Correção Aquecer resina previamente. durante Fenda Circunferencial o Diminuir momentaneamente a pressão de embutimento durante o estágio de fusão. Seção da amostra é muito grande Aumentar o tamanho da área para uma pequena área de de embutimento. embutimento. Corpos de prova com arestas. Reduzir amostra. o tamanho da Fenda radial Pressão de insuficiente. embutimento Usar pressão correta. Aumento da área superficial. Com pó: fechar rapidamente o cilindro de embutimento e aplicar pressão para eliminar pontos de cura esparsos. Ausência de fusão da resina. Aumentar o aquecimento. Resina úmida. Secar a resina antes do seu uso. Ausência de fusão. tempo “Flocos de algodão” 5.3. Procedimento: 1-Posicionar o embolo da prensa de embutimento de modo que a face fique completamente visível; 2-Borrifar desmoldante no embolo inferior (para a Baquelite não ficar presa ao embolo). LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm de Metalografia 9 3-Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o embolo) 4-Baixar o embolo letamente 5-Colocar a resina (baquelite) (3 a 5 medidas) 6-Borrifar desmoldante no embolo superior 7-Colocar o embolo superior 9-Colocar a tampa 10-Apertar a tecla Partida 11-Manter a pressão durante o processo entre 125 e 150 (KgF/mm2) 12-Esperar a prensa de embutimento se desligar (No caso de ser automática) 13-Abrir a válvula de pressão 14-Remover a tampa da prensa 15-Fechar a válvula de pressão 16-Erguer o embolo até ser possível pegar o corpo de prova 17-Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (Pegue com um papel, pois pode estar quente) 18-Efetuar a limpeza do equipamento. 6. -Lixamento Devido ao grau de perfeição requerida no acabamento de uma amostra metalografica idealmente preparada, é essencial que cada etapa da preparação seja executada cautelosamente Operação que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da superfície dando um acabamento a esta superfície, preparando-a para o polimento. Existem dois processos de lixamento: manual (úmido ou seco) e automático. A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subseqüente até desaparecerem os traços da lixa anterior. (FIG.1). Fig. 1 – Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 10 A seqüência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é 100, 220, 320, 400, 600 e 1200. Para se conseguir um lixamento eficaz é necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da amostra, a pressão de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem deformações plásticas em toda a superfície por amassamento e aumento de temperatura. Esses fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso devem-se ter os seguintes cuidados: Escolha adequada do material de lixamento em relação à amostra e ao tipo de exame final; A superfície deve estar rigorosamente limpa, isenta de líquidos e graxas que possam provocar reações químicas na superfície; Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo lixamento; Metais diferentes não devem ser lixados com a utilização da mesma lixa. Além do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o esmerilhamento ou “Lapping”, que faz uso de grãos abrasivos soltos rolando livremente entre o seu suporte e a superfície da amostra. 6.1. Lixa Folha com material abrasivo destinado a dar à abrasão a peça. Sendo necessário variar a granulação da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial). No lixamento o poder de desgaste é avaliado pela dureza do grão e pela sua granulometria da lixa. Geralmente, para os trabalhos metalográficos as lixas utilizadas têm como grão abrasivo o óxido de alumínio, em casos especiais, são utilizados o diamante e o carbeto de boro. A granulometria é relatada em números. Portanto, o número de grãos abrasivos é definido como a quantidade de grãos abrasivos é definido como a quantidade de grãos mais grossos, que uma peneira com um determinado número de malhas por polegada que permite passar através da mesma. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 11 Lixa Manual 6.2. Procedimento 1-verificar se há todas as lixas necessárias s para a preparação da amostra metalografica 2-verificar se há água 3-fazer um ponto de referencia na amostra 4-começar o lixamento de desbaste 5-lixar ate que só restem os riscos da ultima lixa utilizada 6-gire 90° e vá para a próxima lixa 7-repetir passos 5 e 6 ate chegar na lixa de granulometria 1200. 7. Polimento Operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de marcas, utiliza para este fim pasta de diamante ou alumina. Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo a deixá-la isentam de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros. A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém, aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, freon líquido, etc.) para que a secagem seja rápida. Existem cinco processos para a obtenção de uma superfície polida isenta de riscos. São eles: Processo mecânico; Processo semi-automático em seqüência; Processo eletrolítico; Processo mecânico-eletrolítico; Polimento químico. 7.1.1. Processo mecânico È quando o mesmo é realizado através de uma Politriz. Pode ser manual, quando a amostra é trabalhada manualmente no disco de polimento e automática quando as amostras são lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ação de cargas variáveis. O agente polidor mais utilizado para o polimento mecânico é o diamante, devido as suas características de granulometria, dureza, forma dos grãos e poder de desbaste. Cuidados que devem ser observados no polimento: A superfície deve estar rigorosamente limpa; LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 12 A escolha adequada do material do polimento; Evitar polimentos demorados; Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento; Evitar fricção excessiva; Evitar pressão excessiva sobre a amostra. 7.1.2. Processo semi-automático em seqüência Este sistema permite que todas as variáveis sejam perfeitamente controladas pelo operador, tais como, desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra. 7.1.3. Processo eletrolítico Este processo permite obter, por dissolução anódica de um metal em um eletrólito, uma superfície plana, polida e perfeitamente espalhada para a observação metalográfica. A teoria eletrolítica diz que se dois eletrodos são colocados em uma solução condutora os íons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (ânodo) e os íons positivos para o eletrodo negativo (cátodo). Um ânodo metálico libera íons metálicos, os quais migrarão para o cátodo. Este fenômeno permite que todo ânodo seja transferido para o cátodo. O eletrólito é escolhido em função do tipo de material a ser polido. 7.1.4. Processo mecânico-eletrolítico Este processo depende de um polimento anódico e mecânico simultâneo da superfície da amostra. Este método é indicado para materiais de difícil polimento, quer mecânico ou eletrolítico. A amostra é fixada num disco rotativo (cátodo), e ao mesmo tempo movida lentamente. O polimento mecânico é efetuado pelo pano de polimento e pode ser intensificado pela adição de um agente polidor. Geralmente o processo é efetuado através de corrente alternada de baixa freqüência. 7.1.5. Polimento químico Consiste em se tratar a superfície da amostra com uma solução química para obter o efeito do polimento desejado. É indicado para o perfeito acabamento de superfícies de alguns tipos de materiais que já sofreram o polimento mecânico, também chamado de polimento mecânico-químico ou polimento/ataque. Escolha do tipo de polimento De acordo com o método de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em três grupos principais: LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 13 Materiais homogêneos comuns (aço cobre etc.): usa-se o polimento mecânico (pasta de diamante) podendo ainda ser usado o polimento eletrolítico. Materiais heterogêneos (ferro fundido, alumínio, ligas): são mais bem trabalhados por meio de polimento mecânico (pasta de diamante). Deve-se, porém dar um tratamento especial durante o polimento mecânico do alumínio e suas ligas. Metais especiais (metais preciosos, tungstênio, ligas de cobre, etc.): para este grupo o polimento mais indicado é o mecânico-eletrolítico. 7.2. Politriz Máquina utilizada para fazer o polimento mecânico. 7.3. 123456- Procedimento Verificar se o pano da Politriz se encontra em condições de uso Verificar se o pano de polimento está limpo Verificar se o motor está funcionando corretamente Ligar a água (bem pouco) Colocar alumina no pano de polimento Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda movimentar a amostra o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para iniciantes recomenda-se apenas segurar a amostra encima do pano. 8. Ataque químico Exposição da superfície polida do corpo de prova a reagentes oxidantes. Os reagentes são função do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na análise metalográfico microscópica. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 14 8.1. Limpeza e secagem Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca, por isso utilizam-se líquidos de baixo ponto de ebulição como o álcool, éter, etc., os quais são posteriormente secados rapidamente através de um jato de ar quente fornecido por uma ventoinha elétrica ou secador. Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame macro ou microscópico desde que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, através da diferenciação de cor, relevo, falhas estruturais como trincas, poros, etc. Ao incidir a luz sobre a superfície metálica polida há uma reflexão uniforme, de modo que se faz necessário um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura. Tal contraste é obtido por meio do ataque, o qual pode ser efetuado através de mudanças do sistema óptico empregado ou da amostra propriamente dita. 8.2. Métodos de ataque sem modificação da superfície preparado-ópticas No ataque óptico o contraste é conseguido variando-se apenas o sistema de iluminação empregado, todos baseados no princípio KOEHLER. Os principais métodos são: - iluminação campo escuro – largamente empregado para observação de fendas, poros, riscos, e inclusões. - luz polarizada indica para observação de cristais isotrópicos e anisotrópicos. Princípio de polarização – a polarização é conseguida por filtros de polarização constituídos de cristais “dicróicos” ou sulfeto de iodo-quinona dicróico depositados sobre uma película de plástico. O fenômeno da polarização é conseguido no microscópio através destes dispositivos que possuem denominações específicas de filtro polarizador e analisador. O primeiro polariza a luz incidente, enquanto que o segundo, deslocável de 0 – 90 examinam a luz refletida da superfície da amostra. - contraste de fase - é indicado para a observação de detalhes como manchas contornos de grãos e fenômenos de precipitação. Este processo transforma as variações de fases invisíveis de comprimento de onda do feixe luminoso incidente em variações proporcionais de intensidade possibilitando visualizá-las ou registrá-las fotograficamente. Geralmente esta variação está retardada em 90 , ou seja, um quarto de comprimento de onda. - Interferência diferencial – Nomorsky – processo que permite revelar e identificar imperfeições ou irregularidades na superfície de amostras metalúrgicas ou cristalográficas, invisíveis em microscopia convencional. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 15 Está baseado na interferência de dois grupos de fontes luminosas, obtidas através de um prisma de quartzo de dupla refração antes da objetiva. 8.3. Métodos de ataque com modificação da superfície preparada - Eletrolítico ou anódino – um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado como ânodo em um determinado eletrólito. É com freqüência efetuada imediatamente após o polimento eletrolítico. - Potenciostático – um ataque anódino, onde a diferença de potencial é ajustada para que certas fases da amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida. - Físico – baseado na remoção de átomos da superfície da amostra, através da aplicação de energia suficiente para separá-los da rede atômica adjacente. A energia pode ser fornecida através de calor ou de elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque térmico e o catódico respectivamente. - Térmico (gasoso) – no ataque térmico a amostra é aquecida sob vácuo para permitir rápida evaporação dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difusão superficial devido à equalização da energia responsável pelo aumento do contraste. É muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear dinamicamente a disposição irregular dos átomos nos contornos de grãos os quais vaporizam mais rapidamente que aqueles localizados nas regiões centrais. Este ataque pode ser acelerado pela presença de gases como oxigênio, cloro, amônia, em condições controladas de exposição e pressão que devido à oxidação criem uma diferença de coloração entre as diversas fases. - Catódico ou irônico – neste tipo de ataque a superfície da amostra é submetida à ação de bons energizados, geralmente de gases de argônio ou néon, os quais amotinam o material seletivamente, analogamente ao ataque químico. O ataque catódico é processado aplicando-se na amostra, que atua como cátodo, um d.d.p de 1 – 10 KV por um período de tempo que varia de 1 a 30 minutos. - Camadas de interferência – o processo consiste em se depositar por evaporação em vácuo, sobre a superfície da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: óxido de titânio ou seleneto de zinco. O efeito causado pela camada de interferência depende das pequenas diferenças entre os elementos estruturais, as quais são enfatizadas pelas múltiplas reflexões. - Ataque químico – a superfície da amostra, quando atacada por reagentes específicos, sofre uma série de transformações eletroquímicas baseadas no processo de óxido-redução, cujo aumento do contraste se deve ás diferenças de potencial eletroquímico. São formadas células locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um ânodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 16 Para o ataque químico são usados soluções aquosas ou alcoólicas de ácidos, bases e sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em função da composição química, temperatura e tempo. Pode ser dividido em: Macro-ataque – evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou através de uma lupa de baixo aumento. Micro-ataque – evidencia a estrutura íntima do material em estudo, podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostra deve ser rigorosamente limpa, para remover os resíduos do processo, através da lavagem em água destilada, álcool ou acetona, e posteriormente seca através de jato de ar quente. Tab. 5 – Métodos de ataque químico: Método Descrição e notas Ataque por imersão A superfície da amostra é imersa na solução de ataque; o método mais usado. A solução de ataque é gotejada sobre a superfície da Ataque por gotejamento amostra. Método usado com soluções reativas dispendiosas. A superfície da amostra é enxaguada com a solução Ataque por lavagem de ataque. Usado em casos de amostras muito grandes ou quando existe grande desprendimento de gases durante o ataque. Ataque alternativo imersão por A amostra é imersa alternadamente em duas soluções. As camadas oriundas do ataque com a primeira solução são removidas pela ação do segundo reagente. A solução de ataque, embebida em um chumaço de Ataque por esfregação algodão ou pano, é esfregada sobre a superfície da amostra, o que serve para remover as camadas oriundas da reação. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 17 Tab. 6 – Reativos. Designação Composição Aplicação metalográfica Cloreto de cobre-amônio em meio amoniacal 10g cloreto de cobre-amônio 120 ml água destilada Amoníaco até dissolver precipitado Reativo p/ micrografia de múltipla aplicação para ligas o de cobre Reativo para micrografia de 5g cloreto de ferro superfícies de grãos em liga Cloreto de ferro 30 ml ácido clorídrico de cobre, contrastes concentrado especialmente acentuados em 100 ml de água destilada cristais . Água oxigenada 1 parte de água oxigenada a 3% Reativos para micrografia de + 1 parte de amoníaco contornos dos grãos de cobre. Amoníaco 10g hidróxido de sódio Lixívia de solda Reativo universal para 90 ml água destilada micrografia de ligas de Ácido 0.5 ml ácido fluorídrico alumínio fluorídrico 99.5 água destilada Reativo para Macrografia de 3g cloreto de cobre amoniacal aço cobre e ligas de cobre, 25 ml água destilada cordões de solda, estruturas Adler macroscópicas, camadas 15g cloreto de ferro cementadas, zonas 50 ml ácido clorídrico temperadas, segregações, concentrado estruturas primárias. 0.5g cloreto de estanho 1g cloreto de cobre Reativo para Macrografia de 30g cloreto de ferro Oberhoffer 42 ml ácido clorídrico aço, segregações, estruturas primárias. concentrado 500 ml água destilada 500 ml álcool etílico 1 parte de ácido clorídrico Reativo para Macrografia de Reativo de ação concentrado aço, segregações, inclusões, profunda p/ aço 1 parte de água fissuras, escórias, poros. Reativo para Macrografia a 100 ml água destilada fim de tornar visíveis linhas 120 ácido clorídrico concentrado Fry de ação de forças em aços 90g cloreto de cobre sensíveis ao envelhecimento. Revelação da distribuição de 5 ml ácido sulfúrico concentrado enxofre no aço, com auxílio Baumann 95 ml água destilada de papel fotográfico para ampliações. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 18 Cordões de solda e macroestruturas. Determinação microscópica do tamanho do grão no processo rápido. Reativo p/ micrografia de aço e ferro não ligado e de baixa 97 ml álcool etílico liga, metal branco, ligas de Nital a 3% 3 ml ácido nítrico concentrado magnésio. Também para aços de alta liga com estrutura martensítica. Em ataques microscópicos de ação profunda para tornar visível consti-tuintes especiais da estrutura em aços e ferros (carbonetos, eutético 90 ml de álcool etílico fosforoso) não ligados e de Nital a 10% 10 ml de ácido nítrico baixa liga. Em casos isolados concentrado também como reativo p/ microscopia de alta liga. Em macroscopia p/ camadas cementadas respectivamente profundidade de endurecimento. 100 ml ácido clorídrico Reativo para micrografia de concentrado aços inoxidáveis. Reativo V2A de 100 ml água destilada Goerens 10 ml ácido nítrico concentrado 0.3 ml de inibidor Designação Composição Aplicação metalográfica 8 ml ácido nítrico concentrado Reativo p/ micrografia de aços 12 ml ácido clorídrico Água Régia inoxidáveis e outros aços de concentrado alta liga. 1000 ml álcool etílico 3 partes glicerina 1 parte de ácido nítrico Reativo para micrografia de Reativo de concentrado aços ao manganês e aços-liga Vilella 2 partes de ácido clorídrico com alto teor de cromo. concentrado Picrato de sódio 25g hidróxido de sódio em meio 75 ml água destilada Revelação de cementita. alcalino (Picral) 2g ácido pícrico 9. Microscópio para análise metalográfica Reativo macrográfico p/ alumínio e suas ligas 10 ml ácido clorídrico concentrado 10 ml ácido nítrico concentrado 10 ml ácido fluorídrico 2,5 ml água O exame microscópico, com seus fatores de aumento, exige obviamente não só cuidados especiais, mas principalmente equipamento muito preciso e altamente especializado. Devido a natureza dimensional das amostras envolvidas, sua capacidade praticamente sempre a considerar, e as características comuns de superfície, assumiu formas específicas e geram uma série de LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 19 técnicas e dispositivos que facilitam e às vezes só assim possibilitam, a execução dessas técnicas. Mais precisamente, fala-se de posicionamento das amostras, iluminação apropriada e técnicas fotográficas. O microscópio visa a comodidade do operador, assim como, tornar mais fácil e nítida a microestrutura em observação. Microdurometro microscópio óptico 9.1. Elementos que compõem o microscópio . Elementos mecânicos - compõe-se de um conjunto de peças mecânicas de precisão com finalidade de posicionamento,deslocamento e focalização da amostra. Elementos ópticos – conhecendo-se os fundamentos ópticos do aparelho, pode-se aproveitar o Maximo de suas possibilidades. Iluminador – é composta da lâmpada a fonte luminosa, duto de iluminação e do condensador pode ser embutido ou externo. Acessórios – os principais são retículos, telas de projeção e dispositivos fotográficos, cuja finalidade é comparar e registrar os detalhe s e peculiaridades dos Microconstituinte de uma estrutura. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia 20 9.2. Princípio da formação da imagem Quando se observa um objeto a olho nu, sua imagem é formada na retina de acordo com as leis de óptica geométrica. A dimensão e a distância do objeto determinam o tamanho da imagem projetada na câmara ocular e portanto, o ângulo de visão no qual o olho pode percebê-lo. Quando o ângulo de visão é muito pequeno, isto é, se o objeto estiver a grande distância ou ínfima, não é possível reconhecê-lo. A maior curvatura permitida ao cristalino para a sua focalização varia de infinito até a distância prática de 250 mm, conhecida também como distância visual convencional, que é usada para o cálculo óptico das lupas. Desta maneira o único método capaz de tornar visível um objeto abaixo do limite fisiológico do olho humano é estendendo o ângulo visual através do uso de instrumentos ópticos dos quais os mais simples é a lupa, cuja ampliação é deduzida da seguinte fórmula: M 250 f sendo: f = distância focal da lupa (mm). Na prática, a ampliação de uma lupa de baixo aumento é calculada da fórmula: M 250 1 f para melhorar a imagem virtual, geralmente as lupas são compostas de duas ou mais lentes. No entanto, para uma maior ampliação ocorre uma diminuição da distância focal, logo, as lupas desta natureza apresentam lentes excessivamente côncavas, são pequenas, com iluminação e aplicação prática deficiente. A solução ideal encontrada foi efetuar a ampliação em dois estágios, usando-se conjunto de lentes compostas capazes ainda de correção das aberrações ópticas inerentes ao sistema usado. O instrumento com esta concepção é o microscópio. Dos seus elementos ópticos sobressaem a objetiva e a ocular, pois enquanto que esta origina uma imagem real ampliada do objeto em exame, a sua avaliação visual é feita pela ocular devidamente ajustada, criando-se uma imagem virtual LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm com aumento adicional ao primeiro. Metalografia 21 Esquemático mostrando a utilização da lupa para observações de objetos a pequena distância. a – distância de 250 m; b – distância de trabalho; c – lupa; d – imagem virtual aumentada; e – acomodação do cristalino; f – objeto observado. Microscópio óptico de reflexão. Equipamento óptico que serve para a análise da superfície da amostra através da reflexão da luz na superfície contrastada quimicamente ou através de luz polarizada. Permite o registro fotográfico da amostra no corpo de prova. 10. Plano de controle De todas as amostras realizadas será feito registros e estes deveram ser arquivados após a emissão do relatório. Na preparação do CP deve-se observar os dados do formulário e a não conformidade no processo de preparação deve ser registrado. 11. Registro Os corpos de prova devem ser registrados no caderno e arquivados no armário com gavetas. O registro deve ser feito conforme modelo da próxima pagina e entregue ao responsável do laboratório. LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Metalografia N.º Foto n.º Pasta 22 Gaveta de arq. n.º Arquivo Data LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Realizado por Descrição Caracterização material do Metalografia 23 12. Referência bibliográfica [1] COLPAERT; Hubertus. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns, 3ª Edição, Editora Edgarg Blücher Ltda, São Paulo – 1974. [2] COUTINHO, Telmo de Azevedo. Metalografia de Não-Ferrosos, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo – 1980. [3] Apostila Curso de Ensaio Metalográfico – LIME 1.1 Sugestões e duvidas: Email: [email protected] [email protected] LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm