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INTRODUÇÃO
Para maior precisão dos resultados desejados dentro de um laboratório
depende de uma limpeza adequada da vidraria utilizada; uma balança
analítica estabilizada em um local fixo; e ter uma mínima noção se os
equipamentos utilizados estão gerando erros acima do permitido. Ou seja, é
importante que saibamos fazer uma avaliação quantitativa dos instrumentos.
OBJETIVOS
Os objetivos das praticas realizadas são:
– Descrever os procedimentos para lavagem das vidrarias e materiais
utilizados em laboratório;
– Fornecer instruções sobre procedimento de instalação, operação e
manutenção de balança analítica;
– Fornecer instruções sobre procedimento de operação, manutenção
rotineira e verificação de pipetadores;
PRINCIPIO DO MÉTODO
1 LIMPEZA DE VIDRARIAS
1 LAVAGEM
Qualquer vidraria utilizada no laboratório deve estar livre de gordura,
para isso o critério mais seguro de limpeza é a lavagem uniforme das
superfícies com água destilada. A lavagem de vidrarias é muito importante
para as práticas realizadas em laboratório, pois impurezas podem
comprometer os resultados de todo ensaio. O principal método de lavagem
usado é feito com água comercial da rede e detergente neutro, após esse
processo é enxaguada com água reagente dependendo do tipo de vidraria.
Deve-se lavar a vidraria imediatamente após o uso, caso uma lavagem
completa não for possível,o procedimento é colocar a vidraria de molho em
água. Caso isso não seja feito, a remoção dos resíduos poderá se tornar
impossível. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão, detergente ou pó de
limpeza, não permitindo que ácidos entrem em contato com recipientes recém-
lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou
detergente) foi completamente removido, pois se isso acontecer, uma camada
de graxa poderá se formar.
2 ENXÁGUE
A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros
materiais de limpeza faz-se absolutamente necessária antes da utilização
dos materiais de vidro. Após a limpeza, os aparatos precisam ser
completamente enxaguados com água de torneira a seguir enche-se os frascos
com água e agita-se bem os esvaziando logo em seguida, repetindo este
procedimento por cinco ou seis vezes para a remoção de qualquer resíduo de
sabão ou outro material de limpeza e então enxaguar os aparatos com três ou
quatro porções de água destilada.
2 PIPETADORES AUTOMÁTICOS
O micropipetador é uma pipeta automática de grande precisão, quando
calibrada, para ensaios em pequena escala, pois mede volumes da ordem de
microlitros, para seu uso é necessária uma ponta plástica adequada
descartável, que varia de tamanho dependendo da escala de volume que o
pipetador automático mede.
Figura 1 – Pipetadora Automática
O uso incorreto da Micropipeta pode gerar erros que comprometem o
instrumento, como virar a pipeta de cabeça para baixo; deitar a mesma
quando houver líquido na ponteira; utilizar silicone ou graxa no pistão ou
ajustar o volume acima da especificação.
Alguns desses problemas podem ser solucionados com ações corretivas e
com verificações que podem ser realizadas dentro dos laboratórios fazem uso
desse instrumento. Para analisar se a medição volumétrica da pipeta esta
dentro das normas faz se um teste no qual se pipeta uma amostra de água
reagente dentro de um Becker que se encontra em cima de uma balança
analítica. Esse teste mostra se a Pipeta Automática está apta para o uso.
Esse e outros tipos de problemas podem ser originados pela utilização
incorreta ou pelo excesso de uso.
3 BALANÇA ANÁLITICA
A balança analítica é um aparelho muito sensível e devem ser tomados
alguns cuidados para que não haja erros grosseiros durante o andamento de
um experimento. Por ser tão sensível ela poderá sofrer influência direta de
variações na temperatura, umidade e eletricidade estática.
Para maior exatidão da balança analítica, alguns cuidados no manejo dos
recipientes que vão ser pesados são necessários como não tocar o recipiente
a ser pesado diretamente com a mão, manuseá-lo com uma pinça ou um pedaço
de papel limpo, os objetos devem ser pesados à temperatura ambiente para
evitar erros, pois algumas substâncias mudam com a mudança da temperatura.
Também, manter as laterais da câmara de pesagem fechadas durante a pesagem
para não haver interferências externas na medida é essencial para um bom
resultado final.
METODOLOGIA
1 LAVAGEM DE VIDRARIAS
Os equipamentos utilizados são:
– Béquer;
– Proveta;
– Erlenmeyer;
– Indicadores ph;
– Esponjas e Escovas.
Inicialmente verificou-se o pH de cada vidraria (béquer, proveta e
erlenmeyer) que se encontravam contaminadas com substâncias não
identificadas. Em seguida iniciou-se o procedimento de lavagem das
vidrarias onde primeiramente utilizando escovas e esponjas, lavou-se cada
uma das vidrarias com água de torneira e detergente, até que espumasse o
suficiente para remover as impurezas, logo após enxaguou-se 10 vezes com
água de torneira e por fim enxaguou-se 3 vezes com água deionizada.
2 PIPETADORES AUTOMÁTICOS
Os equipamentos utilizados são:
– Pipetadora Automática LABMATE, modelo de 20µL a 200µL, Nº de
serie: 646051720;
– Becker de 150ml;
– Balança Analítica GEHAKA, modelo AG200, Nº do patrimônio:
53500012081;
– Termômetro de vidro de mercúrio, Incoterm L 286/05.
Primeiramente, foram anotadas as informações do pipetador automático, do
termômetro e da balança analítica usadas, na folha de dados experimentais,
logo foi medida a temperatura da água usada na prática e escolhidos dois
pontos de verificação no micropipetador um de 100µL e outro de 200µL.
Pegou-se a pipetadora automática, apertou-se até o 1º estágioe mergulhou-
se a ponta na água destilada e sugou-se lentamente para ambientar a
pipetadora, observando-se se aparecia bolas de ar. Em seguida, dez medidas
foram realizadas do mesmo volume, sempre tarando a balança analítica a cada
vez, transferidas a um béquer onde sua massa era também medida e esses
dados anotados.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
1 LAVAGEM DE VIDRARIAS
"PH medido "Béquer "Proveta "Erlenmeyer "
"Antes "6 "4 "10 "
"Depois "7 "7 "6 "
"Tipo de Substância"Baixa acidez "Ácida "Alcalina "
Tabela 1 – Resultados de PH medidos na lavagem
Na Tabela 1, pode-se concluir que houve limpeza, pois o pH variou para 6
– 7, e também foi observado formação de fio continuo de água e ausência de
gotas dentro, o que confirma que a lavagem foi bem sucedida.
2 PIPETADORES AUTOMÁTICOS
Para a verificação do pipetador automático realizou-se dez medidas para
o valor de 100µL, e dez medidas para o valor de 200µL.
Para cada valor encontrou-se as médias de massa e a partir da equação
(1) obtemos os respectivos volumes para cada valor, sabendo o volume
obtido.
Sendo a densidade da água destilada 17,4ºC = 0,99987.
. Equação (1).
Para 100 µL, o volume foi 0,0965 cm3, ou seja 96,50 µL.
Para 200 µL, o volume foi 0,1960 cm3, ou seja 196,60 µL.
Em seguida, foi calculado o erro comparando com o volume utilizado.
3 Para 100 µL
(100 µL - 96,50 µL) = (-3.5 µL).
No entanto, a tolêrancia LEA:
100 µL + 0,8 µL = 100,8 µL
100 µL - 0,8 µL = 99,2 µL
Como o resultado 96,50 µL não está entre as tolerâncias, foi considerado
não apto.
4 Para 200 µL
(200 µL - 196,60 µL) = (-3.8 µL).
No entanto, a tolêrancia LEA:
200 µL + 1,2 µL = 201,2 µL
200 µL – 1,2 µL = 198.8 µL
Como o resultado 196,60 µL não está entre as tolerâncias, foi
considerado não apto.
CONCLUSÕES
Os resultados obtidos na lavagem de vidrarias foram bem satisfatórios,
como já discutido nos resultados e discussão, o pH variou para 6-7 nas
amostras e não houve formação de gotas.
No processo de verificação do pipetadores automáticos, o resultado das
medidas coletadas nos dois pontos de verificação foram: Para 100 µL, o
calculo mostrou que a diferença entre as tolerâncias e o resultado é
significativa, ou seja 3,5 é 4 vezes maior que 0,8, tolerância (LEA). Para
200 µL, o calculo mostrou que a diferença entre as tolerâncias e o
resultado é significativa, ou seja 3,8 é 3 vezes maior que 1,2, tolerância
(LEA). Ou seja, muito descalibrado para a faixa volumétrica, no entanto
podemos deixar de considerar quando estava sendo realizada a medição de 100
µL, havia pessoas apoiadas a bancada, o que gerou um diferença em três
registros.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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semimicro análise qualitativa, 6 ed. Campinas: Ed. UNICAMP, 1995.
HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTC-Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2005.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, 8ª
Edição, EDITORA THOMSON.
VOGEL, Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTCEditora,Rio de
Janeiro-RJ, 2002.
WAISER CIENTÍFICA LTDA, VIDRO PARA LABORATÓRIO. Disponível em
http://www.waiser.com.br/
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OS2007-115-PM_CACHOEIRINHA-LAUDO_ESTABILIDADE_DIQUE-RT-MINUTA.doc
