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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA INDUSTRIAL
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE SULFATO EM GESSO
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Elline Juliana da Silva Pereira
Recife, Março / 2011
INTRODUÇÃO
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria
envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num
composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é
utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do
elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do
composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto
pesado.
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um
ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se converter
determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se
encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos,
determinada a quantidade real do elemento ou composto químico, constituinte
da amostra inicial.
A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:
Precipitação química
Eletrodeposição
Volatilização ou Extração.
A precipitação química é um dos métodos gravimétricos mais importantes
e numerosos, todos eles são baseados em reações onde um precipitado é
produzido pela ação de um agente químico precipitante. O precipitado
obtido, que deve conter o analito, deve ser separado da solução
(filtração), cuidadosamente purificado (por lavagem, por exemplo), secado
ou convertido num outro composto de composição química definida e, depois,
finalmente pesado.
Para que a análise possa ser satisfatória, é necessário observar
alguns fatores como:
O precipitado deve ser tão insolúvel que não haja perdas
apreciáveis dele quando for retirado da solução.
O precipitado não deve ser higroscópico
O precipitado deve poder ser separado facilmente da solução por
filtração e poder ser lavado para a eliminação completa de
impurezas solúveis. Estas condições exigem que as partículas não
atravessem o meio filtrante e que o tamanho das partículas não
seja afetado (ou, pelo menos, não seja reduzido) durante a
lavagem.
O objetivo desta prática é calcular o teor de sulfato presente na
amostra de gesso na forma de SO3, e verificar se o teor está dentro dos
limites de especificações dado na embalagem do produto.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Previamente 0,5045g da amostra seca em uma capsula de porcelana foi
preparada, com 50 ml de HCl 1:5 e levado a secura em banho Maria durante
duas horas por aproximadamente 105°C. A amostra foi retirada da estufa.
Pegamos a amostra (de capsula nº 6), e adicionamos 20 ml de HCl 1:5.
Ela foi levada ao fogo para aquecer, e dissolve-la. Formaram-se sais, que
foi filtrado em papel de filtro lento, recolhendo o filtrado num balão
volumétrico de 250ml. A capsula foi lavada com água destilada quente, para
que não houvesse grandes perdas da amostra.
Completou-se assim o balão volumétrico com água destilada. Foi
recolhido uma alíquota de 100ml dessa mistura e transferido pra um béquer
de 400ml. Adicionou-se água destilada até completar 200ml.
O béquer foi levado ao fogo para aquecimento. Ao entrar em estado de
ebulição lentamente foi adicionado 10 ml de cloreto de bário (10%),
agitando continuamente.
Foi deixado em repouso por 7 dias.
Depois do descanso, observou-se a formação de precipitado, que foi
filtrado em papel de filtro, e lavado várias vezes com água destilada
quente, mas não em grande quantidade para não dissolver os cristais. Após
lavar o precipitado, fez-se o teste da eliminação de cloretos, recolhendo
uma alíquota do filtrado, em um tubo de ensaio, e adicionado duas gotas de
nitrato de prata (o teste dá positivo para eliminação de cloretos quando a
amostra não fica turva com a adição do nitrato).
O papel de filtro contendo o precipitado, foi transferido para o
cadinho de porcelana, previamente tarado, e carbonizado o papel de filtro
lentamente, e depois levado a mufla, por cerca de 900°C, para a calcinação.
Após isso, o cadinho foi deixado no dessecador a fim de esfriar, e
pesado.
RESULTADOS
Se a amostra estiver totalmente desidratado possui 58,8% de SO3.
Como a amostra na ficou a temperatura ideal na mufla, entende-se que ele
não está devidamente desidratada. O gesso (amostra) não está puro, pode
conter até 2% de impurezas, logo:
SO3
58,8% - 100%
X - 98%
X = a porcentagem correta se o gesso estivesse puro. 57,624% de SO3
mamostra= 0,05045g
mamostra pós mufla = 0.7657g contendo sulfato de bário. BaSO4.
Por meio dele é possível identificar a porcentagem de SO3,
Ba2+ + SO4 2- BaSO4
MM BaSO4 MM SO3
233,3896 80,0632
m(g 0,7657 X
X = massa de SO3 = 0,2627g.
Teor de SO3 na amostra: ( 0.2627/ 0,5045 ) * 100%
Teor de SO3 : 52,07%,
Mas esse valor calculado equivale a 100 ml, e não a amostra toda.
Calculando o teor na amostra toda que estava num balão volumétrico, temos o
seguinte:
100ml 52,07%
250ml X%
X% = (250*52,07)/100
X% = 130,17%
CONCLUSÃO
O teor calculado 130,17% difere do real calculado 57,624%. Logo essa
amostra comercial está muito acima do limite de especificação.
Conclui-se assim a importância deste experimento, como forma de
identificação e correção de dados.
Questões:
1) Para evitar a formação de sais de bário.
2) Temperaturas altas, soluções diluídas, adição lenta do reagente
precipitante com agitação.
3) Co-precipitação, do tipo Oclusão.
4) Algumas técnicas ajudam na minimização/eliminação deste erro, exemplos
dela são a re-precipitação e a digestão, que é o procedimento no qual
o precipitado é aquecido por 1 hora na solução em que é formada.
APÊNDICE
Reação do Nitrato de Prata:
Em uma das reações mais famosas da química, adiciona-se Nitrato de
Prata (Incolor), a uma igual quantidade de Cloreto de Bário produzindo um
precipitado branco de AgCl:
2AgNO3 (aq) + BaCl2(aq) 2AgCl(s) + Ba(NO3)2(aq)
BIBLIOGRAFIA
http://pt.wikipedia.org/wiki/Cloreto_de_prata acessado em, 30 de
março de 2011, às 23:10.
PIMENTEL M. F. "Apostila de Química Analítica", editada por Anderson
santos.
PEREIRA E. J. da S. "Relatório sobre Análise Gravimétrica",
Departamento de Engenharia Química, Universidade Federal de
Pernambuco, Recife, 2009.
Roteiro da prática de "Determinação do Teor de Sulfato em Gesso",
Gravimetria por Precipitação, Química Analítica Experimental,
Departamento de Engenharia Química, Universidade Federal de
Pernambuco, Recife, 2011.
