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EXTRAÇÃO
1- Introdução
O processo de extração com solventes é um método simples, empregado
na separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura, ou
ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis. Este último processo é
geralmente denominado lavagem.
A técnica da extração envolve a separação de um composto, presente na
forma de uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da
agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais
solúvel e que seja pouco miscível com o solvente que inicialmente contém a
substância.
Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido
como "extração líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará
distribuído entre os dois solventes. O sucesso da separação depende da
diferença de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o
composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvel num solvente,
mas é muito solúvel no outro solvente.
A água é usada como um dos solventes na extração líquido-líquido, uma
vez que a maioria dos compostos orgânicos são imiscíveis em água e porque
ela dissolve compostos iônicos ou altamente polares. Os solventes mais
comuns que são compatíveis com a água na extração de compostos orgânicos
são: éter etílico, éter diisopropílico, benzeno, clorofórmio, tetracloreto
de carbono, diclorometano e éter de petróleo. Estes solventes são
relativamente insolúveis em água e formam, portanto, duas fases distintas.
A seleção do solvente dependerá da solubilidade da substância a ser
extraída e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto.
Nas extrações com água e um solvente orgânico, a fase da água é chamada
"fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada "fase orgânica".
Para uma extração líquido-líquido, o composto encontra-se dissolvido
em um solvente A e para extraí-lo, emprega-se um outro solvente B, e estes
devem ser imiscíveis. A e B são agitados e o composto então se distribui
entre os dois solventes de acordo com as respectivas solubilidades. A razão
entre as concentrações do soluto em cada solvente é denominada "coeficiente
de distribuição ou de partição", (K).
Assim:
K = CA / CB (Equação 1)
onde: CA = concentração do composto no solvente A (em g/mL);
CB = concentração do composto no solvente B (em g/mL).
De uma maneira geral, para deduzir a fórmula que expressa o processo
de extração, supõem-se que:
S = quantidade em gramas do soluto no solvente A;
VB = volume de B (em ml)
VA = volume de A (em ml)
X = quantidade, em gramas, do soluto extraído.
Assim, depois de uma extração, a concentração de S no solvente A será:
(Equação 2)
E a concentração em B será:
(Equação 3)
Uma conseqüência da lei de distribuição é a sua importância prática
ao se fazer uma extração. Se um dado volume total VB do solvente for
utilizado, pode-se mostrar que é mais eficiente efetuar várias extrações
sucessivas (isto é, partilhar o volume VB em n frações), e a isto se
denomina "extração múltipla", sendo mais eficiente do que "extração
simples".
ara o desenvolvimento da técnica de extração pode-se usar um solvente
extrator que reaja quimicamente com o composto a ser extraído. A técnica de
extração por solventes quimicamente ativos depende do uso de um reagente
(solvente) que reaja quimicamente com o composto a ser extraído. Está
técnica geralmente é empregada para remover pequenas quantidades de
impurezas de um composto orgânico ou para separar os componentes de uma
mistura. Incluem-se, entre tais solventes: soluções aquosas de hidróxido de
sódio, bicarbonato de sódio, ácido clorídrico, etc.
Pode-se empregar uma solução aquosa básica para remover um ácido orgânico
de sua solução em um solvente orgânico, ou para remover impurezas ácidas
presentes num sólido ou líquido insolúvel em água. Esta extração é baseada
no fato de que o sal sódico do ácido é solúvel em solução aquosa básica. Da
mesma maneira, um composto orgânico básico pode ser removido de sua solução
em um solvente orgânico, pelo tratamento com solução aquosa ácida.
2- Objetivo
Separar os sólidos A e B, de uma amostra desconhecida, através da
extração com solvente.
3- Materiais
-tubos de ensaio
-erlenmeyer
-bécher
-funil de separação
-espátula
-HCl 10%
-HCl 5%
-NaOH 10%
-hexano
-dicloro-metano
-pipetas
-proveta graduada
4- Métodos
Teste para verificar o caráter da amostra:
Primeiramente tem-se que verificar se amostrada dada é ácida, básica
ou neutra.
Foram colocados em dois tubos de ensaio 0,1g da amostra original. Em
um tubo adicionou-se 1ml de HCl 10% e no outro adicionou-se 1ml de NaOH
10%.
Escolha do solvente:
Colocou-se em tubo de ensaio 5ml de água e 5ml de hexano. Em outro
tudo de ensaio colocou-se 5ml de água e 5ml de dicloro-metano (CH2Cl2).
Para analisar a dnsidade de cada solvente e assim escolher o mais
apropriado para a extração.
Extração
Em um bécher foi dissolvida a amostra em 20ml de NaOH . Transferiu-se
a solução para um funil de separação. Adicionou-se aproximadamente 10 ml
de dicloro-metano. Agitou-se com cuidado aliviando a pressão no interior do
mesmo, feito esse procedimento 3 vezes. Após esse procedimento observou-se
a formação de duas fases. Retirou-se a fase inferior, colocando-a num
bécher (1). Em seguida foram adicionados mais 10ml de dicloro-metano.
Repetiu-se a agitação seguida do alívio da pressão. Novamente observou-se a
formação de duas fases. Separou-se a fase mais densa, que foi transferida
para o mesmo bécher (1), que já continha o material resultante da fase
inferior da primeira separação. E mais uma vez adiciou-se 10ml de dicloro-
metano. Repetindo todos os procedimentos anteriores, extraindo pela última
vez a fase orgânica (mais densa).
Na fase aquosa que permaneceu na ampola acrescentou-se 10ml de HCl
5%. E repetiu-se todo o procedimento descrito acima. Acrescentando, de cada
vez, 10ml de dicloro-metano e extraindo a fase orgânica em um outro bécher
(2). Fazendo-se isso três vezes.
Colocou-se o bécher 1 e o bécher 2 na capela para que o solvente
orgânico evapora-se.
5- Resultados e Conclusões
Teste para verificar o caráter da amostra:
Observou-se que no tubo onde foi adicionado o HCl nada ocorreu, mas
no tubo onde foi adicionado NaOH parte da amostra foi solubilizada.
Com esse teste concluíu-se que a amostra original continha uma
substância ácida e uma substância neutra.
Escolha do solvente:
Com esse teste observou-se que o hexano é menos denso que a água. E
que o dicloro-metano é mais denso e imiscível com a água.
Escolhemos então o dicloro-metano como solvente orgânico dessa
extração.
Extração
Após todo o procedimento experimental acima relatado, conseguimos
separar as duas substâncias presentes na amostra original. A substância
neutra que ficou no bécher 1, depois da evaporação do solvente. E a
substância ácida que ficou no bécher 2, depois da evaporação do solvente.
