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Est Caso 1

Estudo de caso 1 - PMI 2201

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PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 1 CARACTERIZAÇÃO DE UMA AMOSTRA DE TALCO 1 INTRODUÇÃO O talco é um mineral de composição geral Mg3 Si4O10 (OH)2. Sua estrutura cristalina é caracterizada pela presença de duas “camadas” de tetraedros de [SiO4] ligadas por átomos de oxigênio compartilhados a uma camada octaédrica de [Mg(OH)2], as quais são interligadas a outras “folhas” por ligações de Van der Waals. As distâncias entre as folhas são de 9,3 angström. Figura 1 – Estrutura cristalina do talco. Em amarelo os tetraédos [SiO4]-2 e em verde os octaédros de Mg(OH)2, brucita. Cada folha é constituída por duas séries de tetraédros intercalada por uma de octaédros (filossilicato com estrutura tipo T-O-T). Trata-se de um mineral com dureza e abrasividade extremamente baixas, o que o torna um excelente material de enchimento (carga mineral) para inúmeras aplicações, particularmente daquelas que envolvem processos de extrusão, como por exemplo plásticos e borrachas; outro importante campo de aplicação refere-se à indústria de cosméticos. Na natureza o talco normalmente ocorre associado a outros minerais, sendo usualmente necessária a sua concentração por meio de processos de beneficiamento. O concentrado obtido não é totalmente puro, havendo impurezas que devem ser devidamente avaliadas, a depender da utilização pretendida. As principais restrições no que se refere aos diferentes usos de talco estão relacionadas a presença de: • Minerais do tipo serpentina. Como praticamente todas as aplicações de talco se fazem por via seca, faz-se necessário avaliar a presença de minerais do tipo serpentina, potencialmente cancerígenos ou que promovam irritações cutâneas. O termo serpentina é aplicado a todos os minerais de forma prismática ou acicular (agulhas) com relação comprimento/largura igual ou superior a 3:1; dentre estes, podem ser destacados os minerais do grupo das serpentinas (antigorita, crisotila e lizardita) e alguns anfibólios, como a crocidolita, dentre outros. Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 • ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 2 Minerais abrasivos. Para aplicações como carga mineral, que envolvam etapas de extrusão, como no caso das indústrias de plásticos e borrachas, a presença de materiais mais duros e abrasivos, como por exemplo o quartzo, acarreta em um maior desgaste das ferramentas de extrusão, diminuindo sensivelmente a sua vida útil. 2 OBJETIVOS É apresentada uma amostra de talco, a qual deve ser devidamente caracterizada quanto à sua composição química e mineralógica (qualitativa / quantitativa), incluindo a avaliação de minerais deletérios (prejudiciais) à sua utilização. 3 METODOLOGIAS Devem ser definidos os ensaios e atividades a serem realizados para se atingir os objetivos acima propostos, bem como a seqüência de realização dos mesmos. q Composição química da amostra: qual metodologia a ser empregada? • q q Análise qualitativa / quantitativa; Identificação das fases presentes: qual(is) metodologia(s) a ser(em) empregada(s) ? • análise qualitativa; • existem minerais deletérios? Composição mineralógica da amostra de talco: • é possível quantificar todas as fases minerais presentes? • qual(is) metodologia(s) pode(m) ser empregada(s)? Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 4 4.1 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 3 DADOS COLETADOS Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microanálise por dispersão de energia (EDS) Observações ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) com sistema de microanálise por dispersão de energia (EDS) foram efetuadas com o objetivo de se verificar visualmente a presença eventual de minerais deletérios do tipo serpentina (prismas e fibras com relação comprimento / largura ≥ 3:1), bem como auxiliar na identificação das fases presentes. As fotomicrografias de 1 a 4 apresentam imagens de elétrons secundários (informação sobre a topografia das partículas minerais). Quatro distintas fases minerais puderam ser detectadas através de imagens de elétrons retroespalhados (contraste de número atômico) conjugadas a análises químicas pontuais por EDS. Estas imagens, com os espectros de EDS correspondentes, são apresentadas nas fotomicrografias de 5 a 8 e espectros de 1 a 4, respectivamente. As linhas de emissão de raios X característicos para a identificação dos elementos presentes em cada fase mineral são apresentadas na tabela 1. O mineral denominado como fase 2 é largamente predominante (> 90%); os demais minerais ocorrem como acessórios, em proporções inferiores a 5%. Com base nestas informações: q é possível detectar visualmente a presença de minerais do tipo serpentina? q caracterizar quimicamente as quatro fases detectadas (elementos químicos constituintes de cada fase mineral) à utilizar a tabela de linhas de emissão de raios X característico (tabela 1). Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 4 Fotomicrografia 1 – Imagem de elétrons secundários (informação topográfica); aspecto geral das partículas. Fotomicrografia 2 – Imagem de elétrons secundários; aspecto geral das partículas. Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 5 Fotomicrografia 3 – Imagem de elétrons secundários; aspecto geral das partículas. Fotomicrografia 4 – Imagem de elétrons secundários; aspecto geral das partículas. Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 6 Fotomicrografia 5 – Imagem de elétrons retroespalhados (contraste de número atômico) referente à fase 1 Espectro 1 - Espectro de raios X por EDS referente à fase1 (fotomicrografia 5). Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 7 Fotomicrografia 6 – Imagem de elétrons retroespalhados referente à fase 2 Espectro 2 - Espectro de raios X por EDS referente à fase2 (fotomicrografia 6). Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 8 Fotomicrografia 7 – Imagem de elétrons retroespalhados referente à fase 3 Espectro 3 - Espectro de raios X por EDS referente à fase 3 (fotomicrografia 7). Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 9 Fotomicrografia 8 – Imagem de elétrons retroespalhados referente à fase 4 Espectro 4 - Espectro de raios X por EDS referente à fase 4 (fotomicrografia 8). Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 10 Tabela 1 - Linhas de Emissão de Raios X Característico EIemento Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pb Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Ti Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac Th Pa U Np Nº atômico Z 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 LINHAS K Ka 0,11 0,18 0,28 0,39 0,53 0,68 0,85 1,04 1,25 1,49 1,74 2,01 2,31 2,62 2,98 3,31 3,69 4,09 4,51 4,95 5,41 5,89 6,40 6,92 7,47 8,04 8,63 9,24 9,87 10,53 11,21 11,91 12,63 13,37 14,14 14,93 15,74 16,58 17,44 18,33 19,23 20,17 21,12 22,10 23,11 24,14 25,19 26,27 27,47 28,61 29,77 30,97 32,19 33,44 34,71 36,02 37,36 38,72 40,11 kβ β 2,14 2,47 2,82 3,19 3,59 4,01 4,46 4,93 5,43 5,95 6,49 7,06 7,65 8,26 8,90 9,57 10,26 10,98 11,72 12,49 13,29 14,11 14,96 15,83 16,73 17,66 18,73 19,60 20,61 21,65 22,71 23,81 24,93 26,08 27,26 28,47 29,40 30,97 32,27 33,60 34,96 36,35 37,77 39,22 40,77 LIII ab LII ab LI ab LINHAS L La 0,29 0,35 0,41 0,45 0,51 0,60 0,64 0,71 0,78 0,85 0,93 1,02 1,12 1,22 1,32 1,43 1,55 1,68 1,81 1,94 2,08 2,22 2,37 2,52 2,68 2,84 3,00 3,17 3,35 3,54 3,73 3,93 4,13 4,34 4,56 4,78 5,01 5,25 5,48 5,72 5,96 6,21 6,46 6,72 6,98 7,24 7,51 7,79 8,07 8,36 8,65 8,94 9,25 9,56 9,88 10,20 10,53 10,87 11,21 11,56 11,92 12,28 12,66 13,04 13,42 13,82 14,22 14,62 15,03 15,44 15,87 16,30 16,77 17,16 17,48 0,35 0,41 0,46 0,52 0,70 0,65 0,72 0,79 0,87 0,95 1,05 1,15 1,25 1,36 1,47 1,60 1,73 1,87 2,01 2,15 2,31 2,46 2,63 2,79 2,97 3,14 3,33 3,53 3,73 3,94 4,16 4,38 4,61 4,85 5,10 5,36 5,62 5,89 6,16 6,44 6,72 7,01 7,31 7,62 7,93 8,25 8,58 8,92 9,26 9,62 9,97 10,34 10,73 11,13 11,54 11,95 12,38 12,82 13,27 13,73 14,21 14,70 15,20 15,72 16,24 16,78 17,34 17,90 18,48 19,08 19,68 20,36 20,94 21,59 0,46 0,53 0,60 0,74 0,76 0,85 0,93 1,02 1,10 1,20 1,30 1,41 1,53 1,65 1,78 1,92 2,06 2,22 2,38 2,54 2,71 2,88 3,06 3,23 3,42 3,61 3,81 4,02 4,24 4,46 4,70 4,94 5,19 5,45 5,72 6,00 6,27 6,55 6,83 7,13 7,43 7,75 8,06 8,39 8,72 9,05 9,40 9,76 10,12 10,49 10,87 11,27 11,68 12,10 12,53 12,97 13,42 13,88 14,35 14,84 15,34 15,85 16,37 16,94 17,49 18,06 18,64 19,23 19,84 20,46 21,17 21,77 22,43 0,34 0,40 0,45 0,51 0,57 0,64 0,71 0,78 0,85 0,93 1,01 1,10 1,19 1,28 1,42 1,48 1,59 1,69 1,81 1,92 2,04 2,17 2,29 2,42 2,56 2,70 2,84 2,98 3,13 3,29 3,44 3,60 3,77 3,94 4,11 4,29 4,47 4,65 4,84 5,03 5,30 5,43 5,64 5,85 6,06 6,27 6,49 6,72 6,95 7,18 7,41 7,65 7,90 8,15 8,40 8,65 8,91 9,17 9,44 9,71 9,99 10,27 10,55 10,84 11,13 11,43 11,73 12,03 12,34 12,65 12,97 13,29 13,61 13,94 LINHA M Lβ 1 (_) 2,12 2,26 2,39 2,54 2,68 2,83 2,99 3,15 3,32 3,49 3,66 3,84 4,03 4,22 4,42 4,62 4,83 5,04 5,26 5,49 5,72 5,96 6,20 6,46 6,71 6,98 7,25 7,52 7,81 8,10 8,40 8,71 9,02 9,34 9,67 10,01 10,34 10,71 11,07 11,44 11,82 12,21 12,61 13,02 13,45 13,87 14,31 14,77 15,23 15,71 16,20 16,70 17,22 17,75 Lβ 2 (_) LΥ ( ) M 0,36 0,33 3,00 3,17 3,35 3,53 3,71 3,90 4,10 4,30 4,51 4,72 4,94 5,16 5,38 5,61 5,85 6,09 6,34 6,59 6,84 7,10 7,37 7,34 7,91 8,19 8,47 8,76 9,04 9,35 9,65 9,96 10,27 10,60 10,92 11,25 11,59 11,92 12,27 12,62 12,98 13,34 14,07 14,51 14,45 14,84 15,93 15,62 16,02 16,43 16,84 0,46 0,50 1,53 1,57 0,61 0,69 0,73 0,78 0,97 0,83 0,88 0,93 0,98 9,42 (5) 9,78 (5) 10,14 (6) 10,51 (10) 10,89 (10) 11,28 (10) 11,68 (10) 12,09 (10) 12,51 (10) 12,94 (10) 13,38 (10) 13,83 (10) 14,29 (10) 14,76 (10) 15,25 (10) 15,74 (10) 16,25 (10) 16,77 (10) 17,30 (10) 17,85 (10) 18,41 (10) 18,98 (10) 19,57 (10) 20,16 (10) 20,78 (10) 0,08 1,13 1,19 1,24 1,29 1,35 1,41 1,46 1,52 1,58 1,64 1,71 1,77 1,84 1,91 1,98 2,05 2,12 2,20 2,27 2,34 2,42 2,99 3,08 3,17 Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 4.2 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 11 Análise química Análise química da amostra de talco foi realizada através da técnica de espectrometria de fluorescência de raios X, objetivando não só definir a sua composição química, como também fornecer parâmetros para auxiliar na quantificação das espécies minerais presentes. Os resultados obtidos são apresentados na tabela 2, a seguir. O valor referente a P.F. (perda ao fogo) corresponde à fração em massa perdida por calcinação a 1100ºC; este valor engloba todos os voláteis liberados pela amostra a esta temperatura, tais como: água de cristalização, hidroxila, CO2 , S (SO3), etc. Tabela 2 – Resultados de composição química da amostra de talco (% em massa) SiO2 60,9 Na2O <0,10 Al2O3 0,87 K2O <0,10 Fe2O3 1,22 TiO2 <0,10 CaO 0,95 MnO <0,10 MgO 29,6 P2O5 <0,10 P.F. 6,30 Os valores de massa atômica destes elementos e de outros, possivelmente presente na amostra estudada, a serem empregados no auxílio à determinação da composição mineralógica quantitativa, são apresentados na tabela 3. Tabela 3 – Massa atômica aproximada dos principais elementos analisados e/ou possivelmente presentes na amostra H 1 Si 28 C 12 Ca 40 O 16 Ti 48 Mg 24 Fe 56 Al 27 Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 4.3 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 12 Difratometria de raios X Paralelamente às análises por microscopia eletrônica de varredura e análise química por fluorescência de raios X, a amostra foi também submetida à análise por difratometria de raios X. O espectro do difratograma obtido é apresentado na figura 2. Na abscissa tem-se os valores de ângulos 2Θ correspondentes a varredura angular realizada e na ordenada o valor das intensidades difratadas (contagens, em escala quadrática). Em vermelho é apresentado o espectro do difratograma e, em cor ocre, os vários picos correspondentes às difrações dos planos cristalinos (hkl) das fases presentes. As condições de coleta do difratograma e os valores de 2Θ dos picos difratados, com as correspondentes distâncias interplanares em angström ( n λ = 2 d sen Θ, equação de Bragg) e intensidades absolutas e relativas (normalizadas a 100%), estão expostas na tabela 4. A partir destas informações, aliadas àquelas referentes às composições químicas dos quatro minerais individualizados por MEV / EDS, identificar as espécies minerais presentes na amostra. Paralelamente, confirmar a presença ou não de minerais do tipo serpentina por difração de raios X. Para tanto, nas tabelas 5 e 6 são apresentadas as relações dos picos difratados constantes do banco de dados do ICDD, International Center for Diffraction Data, para o talco e demais minerais. Salienta-se ainda, a presença de outro mineral acessório (<5%) identificado por difratometria de raios X. Este mineral, pertencente ao grupo das cloritas, corresponde também a um filossilicato; a sua composição química, (Mg,Fe)3(Si,Al)4O10(OH)2. (Mg,Fe)3(OH)6, e morfologia são similares à do talco, fato que dificulta sensivelmente a sua identificação a partir de microscopia eletrônica de varredura. SUGESTÃO: iniciar pelo talco (>90% em massa), marcando todos os picos difratados referentes a este mineral; verificar posteriormente os principais picos difratados da clorita e, a seguir, dos possíveis minerais acessórios, bem como dos minerais do tipo serpentina. Por Prof. Dr. Henrique Kahn Figura 2 - Difratograma de raios X da amostra de talco difratograma picos difratados PMI-2201 14 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO Tabela 4 – Condições de coleta do difratograma e resultados dos picos difratados Sample identification: TALCO Diffractometer type: PW1710 BASED Tube anode: Cu Generator tension [kV]: 40 Generator current [mA]: 40 Wavelength Alpha1 [λ]: 1,54060Å Wavelength Alpha2 [λ]: 1,54439Å Intensity ratio (alpha2/alpha1): 0,500 Divergence slit: 1/2º Receiving slit: 0,2º Spinner: ON Monochromator: used ângulo [2Θ Θ] d (Å) α1 d (Å) α2 6,19 9,50 12,56 19,03 19,48 20,94 25,26 26,74 28,70 29,56 31,05 34,16 34,62 36,20 36,60 38,56 39,59 40,71 41,20 44,98 46,75 48,72 49,42 49,64 50,68 51,21 52,88 54,82 59,35 60,71 60,85 61,47 63,58 67,08 67,59 14,27 9,30 7,04 4,66 4,55 4,24 3,52 3,33 3,11 3,02 2,88 2,62 2,59 2,48 2,45 2,33 2,27 2,21 2,19 2,01 1,94 1,87 1,84 1,84 1,80 1,78 1,73 1,67 1,56 1,52 1,52 1,51 1,46 1,39 1,38 14,3 9,33 7,06 4,67 4,56 4,25 3,53 3,34 3,12 3,03 2,89 2,63 2,60 2,49 2,46 2,34 2,28 2,22 2,20 2,02 1,95 1,87 1,85 1,84 1,80 1,79 1,73 1,68 1,56 1,53 1,52 1,51 1,47 1,40 1,39 Start angle [2Θ]: End angle [2Θ]: Step size [2Θ]: Maximum intensity: Time per step [s]: Type of scan: Minimum peak tip width: Maximum peak tip width: Peak base width: Minimum significance: 2,50º 69,99º 0,030º 17424 2,0º STEP 0,05º 1,00º 2,00º 0,50 largura pico intens. pico intens. back intensidade [contagens] [contagens] relativa (%) [2Θ Θ] 0,30 0,15 0,12 0,15 0,12 0,09 0,12 0,12 0,15 0,09 0,15 0,24 0,15 0,12 0,24 0,18 0,12 0,24 0,18 0,18 0,24 0,15 0,12 0,06 0,18 0,24 0,09 0,96 0,21 0,18 0,06 0,24 0,60 0,24 0,36 12 17477 37 1706 835 190 50 253 7465 137 480 202 350 640 424 117 66 190 182 29 38 350 22 13 31 30 77 137 135 488 396 108 14 112 108 199 104 26 58 67 98 94 88 79 76 69 67 66 64 62 61 59 58 56 52 49 46 45 45 44 42 48 64 67 67 67 67 69 88 83 FASE 0,1 100,0 0,2 9,8 4,8 1,1 0,3 1,4 42,7 0,8 2,7 1,2 2,0 3,7 2,4 0,7 0,4 1,1 1,0 0,2 0,2 2,0 0,1 0,1 0,2 0,2 0,4 0,8 0,8 2,8 2,3 0,6 0,1 0,6 0,6 Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 15 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO Tabela 5 – Ficha ICDD nº 13-0558 (International Center for Diffraction Data) referente ao talco Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 16 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO Tabela 6 – Distâncias interplanares (Å) e intensidades relativas dos 8 (oito) principais picos difratados da clorita, dos compostos identificados por MEV e dos minerais do grupo da serpentina Clorita, (Mg,Fe)3(Si,Al)4O10(OH)2. (Mg,Fe)3(OH)6 Nome do mineral ICDD nº Clorita 12-0243 d/I d/I 7,07/100 3,52/90 d/I d/I d/I d/I d/I d/I 14,1/50 4,69/50 2,51/50 1,56/50 2,83/40 2,14/40 d/I d/I d/I d/I d/I d/I Minerais portadores de Ca, C e O à Ca CO3 Nome do mineral ICDD nº d/I d/I Aragonita 41-1475 3,40/100 1,97/55 3,27/50 2,70/60 2,37/45 2,46/40 2,34/25 1,88/25 Calcita 24-0027 3,03/100 1,87/34 3,85/29 2,09/27 2,28/18 1,91/17 1,60/15 2,50/7 Minerais portadores de Ca, Mg, Fe, C e O à Ca (Mg, Fe) (CO3)2 Nome do mineral ICDD nº d/I d/I d/I d/I d/I d/I d/I d/I Dolomita 34-0517 2,90/100 2,20/6 1,81/6 1,79/6 3,70/4 2,68/4 2,41/4 1,45/4 Ankerita 33-0282 2,90/100 1,80/30 2,20/20 2,02/20 2,41/15 3,71/12 1,86/10 1,55/10 d/I d/I d/I d/I d/I d/I Minerais portadores de Si e O à SiO2 Nome do mineral ICDD nº d/I d/I Cristobalita 39-1425 4,04/100 2,49/13 2,89/9 3,14/8 2,47/4 1,93/4 1,87/4 1,61/3 Quartzo 33-1161 3,34/100 4,26/22 1,82/14 1,54/9 2,46/8 2,28/8 1,37/8 1,38/7 Tridimita 42-1401 4,08/100 4,29/93 3,80/68 3,24/48 2,48/35 2,38/21 2,30/19 1,96/14 d/I d/I d/I d/I d/I D/I Minerais do tipo serpentina Nome do mineral ICDD nº d/I d/I Antigorita 44-1447 7,30/100 3,63/75 2,53/18 2,42/10 6,95/6 3,52/6 2,17/6 1,81/3 Crisotila 21-0543 7,31/100 3,67/70 4,57/50 1,54/50 2,27/30 2,21/30 2,09/30 1,83/30 Crocidolita 27-1415 8,35/100 3,10/55 2,72/35 4,50/25 2,79/12 2,60/12 2,53/12 3,42/12 Lizardita 18-0779 7,40/100 2,51/100 4,60/80 3,67/80 2,16/80 1,51/80 1,51/80 3,90/50 NOTA: Informações detalhas sobre os minerais acima podem ser obtidas nas fichas ICDD (consultar Powder Diffraction File, PDF-2 CD-ROM, disponível na biblioteca do PMI, ou o livro Mineral Powder Diffraction Data Book, set 1-42) . Informações sobre outros minerais possivelmente presentes podem ser obtidas através do Powder Diffraction File, Alphabetical Indexes ou Hanawalt Search Manual ou PDF-2 CD-ROM, disponíveis na biblioteca do PMI) Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 4.4 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO 17 Quantificação das fases presentes Uma vez identificados os minerais presentes na amostra, resta agora a tarefa de quantifica- los. Para tanto, procure associar as composições química e mineralógica de forma a quantificar as fases presentes. Quais as dificuldades enfrentadas? Todos os minerais são passíveis de serem quantificados com os dados disponíveis? Se não, porque? Face à importância da determinação do conteúdo de quartzo e a impossibilidade de sua estimativa a partir dos dados disponíveis, procedeu-se a esta análise mediante difratometria de raios X quantitativa, com o emprego do método de adição. Segundo esta metodologia, é escolhido um pico do quartzo sem sobreposição com os das demais fases presentes na amostra; no caso o plano (101) referente a distância interplanar de 3,34Å ( 2Θ = 26,74º). Na seqüência, foram efetuadas algumas adições de um padrão de quartzo puro à amostra em proporções distintas. Seguiu-se a homogeneização das amostras geradas pela adição do padrão e a leitura das intensidades em área do pico selecionado na amostra original e naquelas oriundas das adições efetuadas (figura 3). Figura 3 – Pico de difração referente ao plano (101) do quartzo (d = 3,34Å ou 2Θ = 26,74º ) utilizado para fins de quantificação pelo método de adição. Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 18 ESTUDO DE CASO 1 – CARACTERIZAÇÃO DE TALCO Tabela 7 – Massas de amostra e padrão de quartzo com as respectivas intensidades difratadas, plano (101) Amostra Massa de amostra (g) Massa de padrão de quartzo adicionada (g) Intensidade líquida (contagens) original sem adição de padrão - 237 adição 1 9,500 0,500 1266 adição 2 9,000 1,000 2289 adição 3 8,000 2,000 4329 NOTA: intensidade líquida = sem background (acima da linha de base) área linha de base SUGESTÃO: Utilizar critério de semelhança de triângulos ou ajuste de regressão linear Por Prof. Dr. Henrique Kahn