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Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Centro de Tecnologia
Departamento de Engenharia Química
Curso de Engenharia Química
DETERMINAÇÃO ABSORCIOMÉTRICA DE FERRO EM AMOSTRAS DE ALIMENTO
Junho – 2011
Natal – RN
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Centro de Tecnologia
Departamento de Engenharia Química
Curso de Engenharia Química
DETERMINAÇÃO ABSORCIOMÉTRICA DE FERRO EM AMOSTRAS DE ALIMENTO
Relatório apresentado como requisito de avaliação da disciplina QUI0111 – Química Analítica Aplicada do curso de Engenharia Química da UFRN, 2011.1 – T01, sob orientação da professora Maria de Fátima Vitória de Moura.
Bruna Andrade Varela Barca
João Paulo Souto de Amorim
Virgínia Ribeiro Fernandes
Junho – 2011
Natal – RN
1. Introdução
A espectrometria de absorção atômica (AAS) é hoje uma técnica largamente difundida e empregada para a determinação de elementos traço nas mais diversas amostras. A técnica utiliza basicamente o princípio de que átomos livres (estado gasoso) gerados em um atomizador são capazes de absorver radiação de freqüência específica que é emitida por uma fonte espectral. A quantificação obedece, desta forma, os princípios da lei de Beer.
O método consiste em determinar a presença e quantidade de um determinado metal em uma solução qualquer, usando como princípio a absorção de radiação ultravioleta por parte dos elétrons. Os elétrons, ao sofrerem um salto quântico depois de devidamente excitados por uma fonte de energia, devolvem a energia recebida para o meio, voltando assim para a sua camada orbital de origem.
A energia devolvida na forma de um fóton de luz, por sua vez, absorve a radiação ultravioleta emitida pela fonte específica do elemento químico em questão. Dessa forma, elétrons que estão contidos na solução, e que sofrem também um salto quântico e que não pertencem ao mesmo elemento não serão capazes de causar uma interferência, isso porque eles absorverão apenas radiação com comprimento de onda referente ao elemento químico do qual fazem parte.
1.2 Objetivos
O objetivo desta prática é determinar a quantidade de ferro presente em uma solução problema, através de uma curva analítica obtida mediante medidas de soluções padrão de ferro em um espectrofotômetro UV – visível.
2. Método
A determinação de ferro por método colorimétrico baseia-se no princípio de que um complexo de ferro II é formado com a 1,10 fenantrolina, Fe(C12H8N2)32+, e a absorbância da coloração da solução é mensurada com o espectrofotômetro no comprimento de onda entre 400-700nm e, mais especificamente, 515 nm pelo método de varredura. Também é utilizada solução de hidroxilamina, cuja função é reduzir Fe+3 a Fe+2.
A intensidade da cor depende da acidez no intervalo de pH de 2 – 9 e é estável por longos períodos. O ferro (III) pode ser reduzido com o cloridrato de hidroxilamina. Prata, bismuto, cobre, níquel e cobalto interferem seriamente, bem como perclorato, cianato, molibdato e tungstato.
3. Preparo dos reagentes
a) Solução de 1,10 – fenantrolina 0,1%: Foram dissolvidos 0,1034g de 1,10 fenantrolina em água destilada morna e transferiu-se para balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada até o menisco.
b) Solução de cloridrato de hidroxilamina 1%: Foram dissolvidos 1,0485g de cloridrato de hidroxilamina em água destilada, transferiu-se para o balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada até o menisco.
c) Solução de acetato de sódio 10%: Foram dissolvidos 10,0989g de acetato de sódio em água destilada, transferiu-se para balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada até o menisco.
d) Solução padrão de ferro: Dissolveram-se 0,49g de sulfato ferroso amoniacal em água destilada e adicionou-se 1 mL de ácido clorídrico concentrado. Dilui-se para 100 mL.
4. Preparo dos padrões
A partir da solução de ferro a 1000 ppm, preparou-se uma solução de 100 ppm e, em seguida, promoveu-se mais uma diluição para uma solução de 10 ppm.
Em uma série de 5 balões volumétricos de 100 mL, foram adicionadas a cada balão alíquotas da solução de ferro 10 ppm, de maneira a obter concentrações de 0,2; 0,5; 1,0; 2,5; e 5,0 ppm. Em seguida, adicionou-se a cada balão, inclusive ao branco – na seguinte ordem: 10 mL da solução de cloridrato de hidroxilamina, 8 mL da solução de 1,10-fenantrolina e 10 mL de acetato de sódio. O volume dos balões foi completado até o menisco, misturou-se e, após 10 minutos, mensurou-se a absorbância.
Volume de solução de ferro (mL)
Cloridrato de hidroxilamina (mL)
1,10 fenantrolina (mL)
Acetato de sódio (mL)
Branco
-
10,0
8,0
10,0
Padrão 1
2,0
10,0
8,0
10,0
Padrão 2
5,0
10,0
8,0
10,0
Padrão 3
10,0
10,0
8,0
10,0
Padrão 4
25,0
10,0
8,0
10,0
Padrão 5
50,0
10,0
8,0
10,0
5. Análise da amostra desconhecida
Tomou-se uma alíquota de 10 mL da amostra (preparada a partir de 10,01 g de Chouriço Caicó) em solução levemente ácida (H2SO4) e, em seguida, acrescentou-se 10 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina, 8 mL de 1,10-fenantrolina, 10 mL de acetato de sódio e completou-se o volume com água destilada até o menisco. Após a mistura, mensurou-se a absorbância.
6. Resultados e discussão
Através da construção da curva analítica, observa-se que as concentrações dos padrões de solução de ferro seguem a Lei de Lambert-Beer, lei esta que afirma que a solução absorve a luz proporcionalmente à concentração molecular do soluto que nela se encontra.
Quanto à amostra desconhecida, esta apresentou absorbância igual a 0,098 A e concentração igual a 0,545 mol/L.
6. Referências
BORGES, Daniel L. Gallindo et al. Fundamentos da Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua. Revista Analytica, Florianópolis – SC, n. 18, p.58-66, ago. 2005. Bimestral.
CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry. 5th ed., Washington, 2005
Espectroscopia de absorção atômica. Disponível em: . Acesso em: 12 jun. 2011.
VOGEL, A. Análise Química Qualitativa. 5ª edição, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, S.A., 1992.
Absorbância x Concentração
y = 0,1869x - 0,0038
R² = 1
Concentração (ppm)
Absorbância (A)
