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Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
Departamento de Química
Curso Técnico de Química
Análise Química Instrumental
Professora: Lucília Alves Linhares
Alunos:
Turma: QUI 3A / T2
Data: 15/06/2009
Determinação do teor de ferro em uma amostra
de minério de ferro
Introdução:
O teor de ferro total (Fe2+ e Fe3+) em minério de ferro varia de
aproximadamente 55 a 70%. O ferro total pode ser determinado pela oxidação
do Fe2+ a Fe3+ por um reagente adequado, como a água oxigenada.
A metodologia ideal para determinação do ferro em minério é pelos
métodos clássicos, mais precisamente pela volumetria de oxi-redução, já que
o ferro é o constituinte majoritário do minério de ferro. Mas, através da
diluição adequada da amostra, a determinação de ferro pode ser efetuada por
EAM na região do visível, baseando-se na reação:
Fe3+ + 6SCN- ( Fe(SCN)63-
Para o complexo Fe(SCN)63- a FOT é de 1 - 5µg/mL, portanto os padrões
devem ser preparados para abrangerem esta faixa de concentração.
Objetivo: Determinar o teor de ferro no minério através de EAM.
Materiais e Reagentes:
Espectrofotômetro de Absorção Molecular;
Cubetas de vidro;
Balões volumétricos (50mL);
Pipeta graduada (5mL, 10mL);
Pipeta volumétrica (2mL, 10mL)
Pipeta de Pasteur;
Pêra de borracha;
Pipetador de plástico;
Água destilada;
Solução estoque de minério de ferro 1000µg/mL;
Solução de KSCN 100g/mL;
Solução de ZnSO4;
Solução de H2O2 10 vol.;
EPI's: Jaleco e luvas de látex.
Procedimentos:
Parte I – Preparo dos padrões
1. Preparar os padrões de ferro, a partir de diluições adequadas da
solução estoque, para que suas concentrações estejam dentro da FOT;
2. No λmáx. para o complexo Fe(SCN)63-, zere o aparelho com o branco
(escala de absorbância);
3. Ler o valor de absorbância para os padrões, em ordem crescente de
concentração;
4. Construir a curva de calibração (absorbância X concentração dos
padrões em µg/mL);
Parte II – Preparo da amostra para a análise
1. Diluir adequadamente a amostra de minério de ferro, para que a
concentração final de ferro esteja aproximadamente igual à metade da
FOT;
OBS: Lembrar que na segunda diluição deve-se adicionar os reagentes
necessários para a formação do complexo colorido, nas mesmas proporções
utilizadas no preparo dos padrões;
2. Ler o valor de absorbância para a amostra diluída, no λmáx. para o
complexo Fe(SCN)63-;
3. Através da curva de calibração, obtenha a concentração de ferro em
µg/mL na solução da amostra diluída e com os devidos cálculos,
determine a % de ferro no minério de ferro analisado.
Resultados:
"Padrão "Volume (mL) da SE "Volume ZnSO4 (mL) "
" "ferro " "
" "(100µg/mL) " "
"1 "0,549 "3,3869 "
"2 "0,557 "3,4368 "
Média aritmética das concentrações: 3,4118
Cálculos:
4,0 µg/mL ____ 0,652
X ____ 0,549
X = 3,3681 µg/mL
3,3681µg/mL x 100 = 336,81 µg/mL
0,5001 g ____ 1000 mL
X ____ 1 mL
X = 0,0005001 g = 500,1 µg/mL
500,1 µg/mL ____ 100%
336,81µg/mL ____ X
X = 67,35%
5. Discussão:
A primeira parte do experimento consistiu em preparar as soluções de
solução contendo quantidades conhecidas de ferro, isto é o preparo dos
padrões dentro da FOT(Faixa Ótima de Trabalho). Após isso, foi possível
construir a curva de calibração (absorbância X concentração) dos padrões
em µg/mL.
Na segunda parte do experimento, foi feita a diluição da solução
contendo a amostra para que esta estivesse aproximadamente na metade da
FOT. A partir da leitura da absorbância da solução da amostra em seu
comprimento de onda máximo e a comparação desta na curva de calibração
encontrou-se a concentração da solução que continha a amostra.
A curva de calibração apresentou um R bem próximo a 1( R=0,9998), o
que significa que as medições apresentaram boa linearidade. Dos
possíveis erros relacionados às medições pode-se citar: imprecisão quanto
à aferição do menisco(erro de paralaxe), a má calibração dos aparelhos
volumétricos utilizados e principalmente a possível contaminação das
soluções utilizadas visto que estas foram preparadas a muito tempo.
O teor de ferro na amostra encontrado foi de 67,35%. Valor dentro do
esperado, estando na faixa aceitável de 55 a 70%.
Conclusão: Levando-se em conta o auto grau de linearidade das medições
realizadas por apresentar R bem próximo a um pode-se concluir que o valor
de concentração da solução contendo a amostra e conseqüente teor de Fe
encontrado são bastante confiáveis.
Referência bibliográfica:
SANGIORGE, Clausymara Lara; BRAGA, Júnia Viera – "Análise Química
Instrumental" – Curso Integrado – 3ª série – Coordenação de Curso
Técnico – Gráfica do CEFET-MG, Belo Horizonte: 2008;
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Amostra
Reagente de cor
Complexo colorido
