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Universidade Federal do Maranhão
Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas
Departamento de Tecnologia Química
Disciplina: Análise Instrumental III
Professora: Gilvanda Nunes
MAYARA MENEZES CARDOSO
DETERMINAÇÃO DO FERRO EM UMA AMOSTRA DE FÁRMACO
São Luís
2010
INTRODUÇÃO
A anemia (deficiência de ferro) é um dos principais problemas de saúde
pública em todo mundo, afetando principalmente gestantes, lactentes, pré-escolares e adolescentes. Estudos recentes revelam que, no Brasil, a doença atinge aproximadamente 50% das crianças com até 5 anos de idade, 20% dos
adolescentes e até 30% das gestantes. Visando atender às exigências de controle de qualidade, diversos métodos têm sido desenvolvidos para a
análise de ferro (II) em formulações farmacêuticas, tais como a espectrofotometria, potenciometria, CLAE entre outros.
O Fe (II) pode ser determinado espectrofotometricamente com a utilização de um reagente bastante seletivo a o-fenantrolina, cuja fórmula é : C12H8N3. A o-fenantrolina reage com o Fe (II) em meio ácido, formando um complexo de cor vermelho-alaranjado. Esse complexo mostra uma composição de 3 ligantes (o-ortofenatrolina) para 1 centro metálico [ferro (II)] conforme a reação abaixo:
Considerando que as reações de identificação de princípios ativos, são ensaios farmacopêicos imprescindíveis tanto em matérias primas como em produtos acabados, verifica-se a necessidade e a importância de métodos específicos para a detecção dos princípios ativos minerais, uma vez que o número de preparações farmacêuticas multiminerais vem crescendo a cada dia.
2.PARTE EXPERIMENTAL
Instrumentação
Tubos de ensaio
Estante para tubos de ensaio
Pipetador de 1 e 10 mL
Pipetas graduadas de 1 e 10 mL
Espectrofotômetro
Soluções
Solução padrão de Fe²+ a 100 ppm
Solução de Hidroxilmamina a 10%
Solução de orto-fenantrolina a 0,5%
Tampão acetato
Solução problema do fármaco de concentração de Fe(II) desconhecida
Água destilada
Preparo da Curva Analítica
Transferiu-se, com o auxílio de uma pipeta de 1 mL, volumes de 0 – 0,2 – 0,4 – 0,6 – 0,8 e 1 mL de uma solução padrão de 100 ppm em Fe(II) para tubos de ensaios enumerados 1 - 2 – 3 - 4 - 5 e 6, respectivamente
Completou-se o volume para 1 mL com água destilada; as soluções resultantes tiveram concentrações de 0 – 20 – 40 – 60 – 80 e 100 ppm de Fe2+.
Em seguida, adicionou-se 1,0 mL de solução de hidroxilamina, homogeneizou-se e deixou-se em repouso durante 15 min. A adição da hidroxilamina ao Fe2+ foi feita para evitar que o íon seja oxidado a íon férrico e mantê-lo sempre disponível uma boa concentração de íons ferroso, porque eles serão responsáveis pela absorção do espectro e formação da curva de calibração.
Em seguida, adicionou-se 1,0 mL de tampão acetato e 0,5 mL de uma solução orto-fenantrolina. Misturou-se bem, adicionou-se 6,5 mL de água destilada e misturou-se novamente. Esperou-se 20 min de repouso, em seguia levou-se ao espectrofotômetro.
Repete-se o mesmo processo com o fármaco.
Levantou-se o espectro do complexo Fe-fenatrolina, observando-se o comprimento de onda máximo.
Observou-se as absorbâncias em cada concentração, no espectro de comprimento máximo do complexo.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Reagentes
Tubos de ensaio
1
2
3
4
5
6
Amostra
Solução de Fe2+ ppm
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
0,5
Água destilada (mL)
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
Solução de hidroxilamina 10% (mL)
1
1
1
1
1
1
1
( 15 min de repouso)
Tampão acetato pH=4,5 (mL)
1
1
1
1
1
1
1
Solução de ortofenantrolina 0,5% (mL)
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Água destilada (mL)
6,5
6,5
6,5
6,5
6,5
6,5
7,0
( 20 min de repouso)
Concentração final de Fe2+ (ppm)
0
2
4
6
8
10
2
Média da absorbância*
0
0,1865
0,361
0,5295
0,6845
0,881
0,307
Gráfico 1: Curva analítica da concentração de Fe2+ versus absorbância
O gráfico mostra a relação entre a absorbância a 508 nm e a concentração do ferro em ppm . Notou-se que a curva aproximou-se bastante da reta .O cálculo para saber a porcentagem de ferro no medicamento é feito pela equação: y = 0,086x + 0,007, onde dessa forma usando a absorbância média encontra-se a concentração. Através de cálculos para diluições foi encontrado o valor da percentagem que é igual a 35,3% onde, quando substituímos para ppm, encontramos o valor de 3530 ppm.
CONCLUSÃO
De acordo com os resultados obtidos o valor de R2 chegou muito próximo de 1, significando que as soluções foram bem preparadas. A partir desse experimento relativamente simples usando um espectrofotômetro, foi possível confeccionar uma curva analítica para a determinação de Fe(II) com 1-10-fenantrolina bastante coerente com o esperado pela Lei de Beer. A partir dessa curva foi possível também medir o teor de ferro em um medicamento.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_UV/vis%C3%ADvel____[capturado em 16/04/2010]
http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenantrolina.[capturado em16/04/2010]
