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FACULDADE PIO DÉCIMO
LICENCIATURA EM QUÍMICA
Orgânica Experimental
Profº Ângelo F. Pitanga
DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR
Tânia Silva N. de Jesus
Aracaju/Se
Abril/2010
SUMÁRIO
1. - Introdução ..................................................................................................... 3
2. Objetivo Geral .................................................................................................5
2.1 Objetivos Específicos .....................................................................5
3. Materiais e Métodos ........................................................................................6
4.- Resultados e Discussões ................................................................................. 8
5.- Conclusão ......................................................................................................10
6.- Referências Bibliográficas ............................................................................11
7.- Anexos ...........................................................................................................12
INTRODUÇÃO
O cravo-da-índia é uma especiaria muito conhecida e é utilizada principalmente nos alimentos como doces, biscoitos, bolos, mas também é utilizado na indústria de medicamentos. Seu nome científico é Syzygium Aromaticum, mas também é comumente conhecido por: cravoária, rosa-da-índia, craveiro-de-cabecinha ou ainda de cravinho-de-túnis. (FONSECA, 2010)
È originária de uma árvore nativa do Brasil, Madagascar, Ceilão e Panang. No Brasil é encontrada na Bahia nas cidades de Valença, Ituberá, Taperoá e Nilo Peçanha onde é comercializada na forma de botão floral do craveiro-da-índia ou cravo-da-índia. (OLIVEIRA, 2009)
Segundo Oliveira apud Gobbo-Neto & Lopes, (2007) possui diversas propriedades tais como: antioxidante, antibacteriano, anestésico, anti-séptico, alelopático e repelente, por isso ele possui uma diversidade de aplicações como, por exemplo, na conservação de alimentos.
Assim como em outros, pode-se extrair óleo essencial do cravo-da-índia, em sua grande maioria os óleos essenciais possuem aromas fortes. Para Wolffenbuttel (2007) óleos essenciais são compostos voláteis produzidos pelas plantas para a sua sobrevivência podendo ser encontrado nas flores, cascas de frutos, folhas e pequenos grãos, raiz, cascas de árvores, resinas da casca e sementes. Sua aplicação é bastante variada sendo utilizados na indústria de perfumaria, medicamentos, aromatizantes, inseticida e ainda como conservante para alimentos.
Para a obtenção do óleo essencial presente no cravo-da-índia é comumente utilizado a destilação por araste de vapor, que nada mais é do que a destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos com água. Este tipo de técnica de extração baseia-se na destilação com arraste à vapor sob baixa pressão. Ao ser extraído, a água vaporizada e óleo, condensam-se em condensador resfriado com água e a mistura é separada com funil de decantação, pois o líquido extraído é uma mistura de composto polar e apolar, constituindo assim uma mistura de líquidos imiscíveis. (LIMA & OLIVEIRA, 200?)
A técnica é possível por que a pressão total de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais, isso permite que a mistura ferva numa temperatura inferior ao ponto de ebulição de qualquer um dos componentes da mistura, por exemplo o da água que corresponde a 100ºC. (BATISTELA, 2009)
Existe uma grande quantidade de componentes químicos presentes nos óleos essenciais, no caso do cravo-da-índia o eugenol está presente em maior quantidade, cerca de aproximadamente mais de 85%. (OLIVEIRA, 2009). Além desse pode-se também encontrar o β-cariofileno e o acetato de eugenol. Para Oliveira apud Mazzafera (2003) os óleos essenciais de Syzygium aromaticum possuem de 70 a 85% de eugenol, 15% de acetato de eugenol e de 5 a 12% de β-cariofileno.
Durante o processo de extração são utilizados solventes para a chamada "lavagem", ou melhor dizendo para separação e isolamento de substâncias, geralmente é utilizado o diclorometano, mas existem outros como o hexano. No processo de lavagem é escolhido um solvente onde um dos componentes da mistura seja bastante solúvel nele e o outro seja insolúvel ou pouco solúvel. Como no caso da extração por arraste de vapor é utilizado água ela não se mistura ao diclorometano, ou outros solventes orgânicos, permitindo dessa forma a separação das fases aquosa e orgânica.
O diclorometano é produzido por uma reacção química com Cloreto de metilo ou Metano com Cloro a 400–500 °C, é um composto volátil, incolor. De acordo com Borges (2007) extratos equivalentes ao solvente hexano e diclorometano apresentam espectro de ação sememlhante, porém em relação ao rendimento o diclorometadno é mais eficiente obtendo-se maior redimento de extração de óleos esenciais.
2.OBJETIVO GERAL
Obter óleo essencial eugenol a partir do cravo-da-índia.
2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Aprender sobre a técnica de extração por arraste de vapor;
Determinar o porcentual de óleo essencial na amostra;
3.MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais
- Erlenemeyer
- Béquer
- Balança analítica
- Capela
- Balão de fundo redondo
- Funil de decantação
- Espátula
- Manta aquecedora
- Condensador de refluxo
- Papel de filtro
- Funil de vidro
- Chapa aquecedora
- Cravo-da-índia (10g)
- Pipeta e pêra
Reagentes
- Hexano
- Sulfato de sódio (NaSO4 )
- Água destilada
Métodos
Preparação para extração do óleo essencial
Foi posto 10g de cravo-da-índia em um balão de fundo redondo e adicionado 150mL de água destilada ao mesmo. Em seguida anexou-se o balão a um Soxlet e colocou-se para aquecer com auxílio da manta aquecedora por aproximadamente 1h (uma hora). Após este procedimento foi filtrado e posto em um erlenemeyer.
Extração do óleo essencial
Transferiu-se o composto filtrado do procedimento anterior para um funil de decantação com a finalidade de separar a fase aquosa. Em seguida misturou-se a mesma cerca de 15mL de hexano, novamente foi transferido para um funil de decantação para separar a fase aquosa.
As fases orgânicas obtidas com a filtração nas etapas anteriores, acrescentou-se 3,069g de NaSO4 onde deixou em repouso por 15min. Aos este tempo, efetuou-se a filtração com funil simples e papel de filtro e em seguida transferido para um béquer de 100mL previamente pesado.
Após todo esse procedimento foi levado para capela a fim de ser aquecida pela chapa que foi previamente aquecida a aproximadamente 180ºC. Foi necessário baixar a temperatura da chapa para 60ºC evitando assim que a amostra fosse carbonizada.
Dados de obtenção do óleo essencial:
Tabela 1- Amostras, medidas
Quantidade da amostra (g)
Massa do Becker vazio (g)
Massa do Becker com óleo obtido (g)
Massa do óleo obtido (g)
% de óleo essencial na amostra.
10 g
101,099 g
4.RESULTADO E DISCUSSÃO
Para melhor compreensão dos resultados obtidos com o presente experimento, construímos uma tabela, nela consta tanto a quantidade da amostra quanto o rendimento do óleo essencial com a extração por arraste de vapor.
Na primeira etapa do procedimento experimental obtivemos uma amostra líquida um pouco turva, nela estavam presentes tanto a água (fase aquosa) quanto a fase orgânica onde está o óleo essencial a ser obtido, na realidade pudemos visualizar melhor as duas fases quando adicionamos o solvente à mistura. Este resultado é satisfatório visto que condiz com a literatura pesquisada. A mesma afirma que: "... ao ser extraído, a água vaporizada e óleo, condensam-se em condensador resfriado com água e a mistura é separada com funil de decantação.." (LIMA & OLIVEIRA, 2008)
Em relação ao solvente utilizado, no caso o hexano, é preferível utilizar o diclorometano, o mesmo é mais eficiente em relação ao rendimento. De acordo com Borges (2007) extratos equivalentes ao solvente diclorometano é mais eficiente obtendo-se maior redimento de extração de óleos esenciais.
Tabela 1 – Dados do procedimento de extração de óleo essencial
Quantidade da amostra (g)
Massa do Becker vazio (g)
Massa do Becker com óleo obtido (g)
Massa do óleo obtido (g)
% de óleo essencial na amostra.
10 g
101,099 g
101,3481
0,2491
2,491
Estes resultados foram colhidos durante os procedimentos experimentais no laboratório, a massa do óleo foi feita pela diferença entre a massa do béquer vazio e com óleo após aquecida na chapa e resfriado, depois transformamos em percentagem.
Ao avaliarmos o rendimento do óleo essencial presente na espécie S. aromaticum, o popular cravo-da-índia, observamos que o resultado está dentro do previsto, a literatura pesquisada afirma que através dos botões florais secos é possível extrair aproximadamente 15,40% de teor de óleo essencial a partir de 50g de cravo (OLIVEIRA, 2009). Através da presente prática obtivemos apenas 2,491% de óleo essencial em 10g da amostra. Abaixo comparamos os resultados:
50g ----------------- 15,40%
10g ------------------ x
50x = 154
x = 3,08%
Como podemos ver em 10g de cravo pode-se obter 3,08% de óleo essencial, no experimento realizado extraímos apenas 2,491%. A diferença de 0,589% pode estar relacionada muito provavelmente aos erros durante a extração, pois por falta de atenção deixamos cair uma pequena parte do destilado antes de ir para a chapa aquecedora, isso pode ter ocasionado perda de óleo essencial. Esses erros também pode ser na pesagem do béquer, todo esse procedimento deve ser feito com muito cuidado para que não se altere os resultados, deve-se manusear a vidraria de forma a evitar tocá-lo com as mãos no momento da pesagem.
5.CONCLUSÃO
A presente prática experimental nos permite concluir que a técnica de destilação por arraste de vapor é uma boa opção na extração de óleo essencial presente no cravo-da-índia. Foi possível determinar seu rendimento de forma simples e compará-los com a literatura, os erros em relação ao rendimento do óleo são comuns em laboratório, visto que qualquer descuido no manuseio pode levar ao mesmo.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BATISTELA, Eduarda. Destilação por arraste de vapor. Disponível em: www.ebah.com.br/eduarada-batistela-u348630.html. Acessado em: 25/04/2010;
BORGES, L. R.; ASLOF, V.; CANSIAN, R. L.; MOSSI, A. J. Determinação de atividades Biológicas em extratos de carqueja. Disponível em: www.seb-ecologia.org.br/viiiceb/pdf/1921.pdf. Acessado em: 25/04/2010;
FONSECA, Zulmiro Alves da. Cravo-da-índia. Disponível em: www.plantamed.com.br . Acessado em: 23/04/2010;
LIMA, Israel Luiz de; OLIVEIRA, Cássio Luís Fernandes de. Obtenção de óleos essenciais de eucalipto. Disponível em:http://www.revista.inf.br/florestal01/pages/artigos/artigo06.html. Em 23/04/2010;
OLIVEIRA, Rosilene Aparecida de et al. Constituintes químicos voláteis de especiarias ricas em eugenol. Rev. bras. farmacogn. [online]. 2009, vol.19, n.3, pp. 771-775. ISSN 0102-695x;
Universidade de Brasília .Isolamento do eugenol a partir do cravo da índia. Disponível em: http://64.233.163.132/search?q=cache:WBtNDyCiOsoJ:vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO2005_2/Roteiros/QPN_Eugenol.doc+ISOLAMENTO+DO+EUGENOL+A+PARTIR+DO+CRAVO+DA+%C3%8DNDIA&cd=2&hl=pt-BR&ct=clnk&gl=br. Acessado em: 23/04/2010;
WOLFFENBUTTEL, Adriana Nunes. Óleos essenciais. Disponível em: www.oleoessencial.com.br. Acessado em: 25/04/2010.
ANEXOS
QUESTIONÁRIO
Por que o ponto de ebulição da mistura em uma destilação a vapor é menor do que o ponto de ebulição de cada componente puro?
R= Por que a pressão total de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais, isso permite que a mistura ferva numa temperatura inferior ao ponto de ebulição de qualquer um dos componentes da mistura, por exemplo o da água que corresponde a 100ºC.
2. Que propriedades devem ter uma substância para ser "arrastável" por vapor?
R= A técnica de extração pelo arraste de vapor permite a separação de componentes voláteis, sem necessidade de temperaturas elevadas. A substância deve ser insolúvel ou pouco solúvel em água; não sofrer alteração ou decomposição por vapor d'água aquecido; possuir considerável pressão de vapor.
3. Quais as vantagens de uma destilação a vapor?
A mistura entra em ebulição em temperatura inferior ao ponto de ebulição da água (forma-se uma destilação azeotrópica, isto é, a mistura resultante comporta-se como um líquido com P.E. definido), não sendo possível separar seus componentes por destilação fracionada;
Ocorre um devio positivo da Lei de Raoulp. Desvios positivos grandes conduzem uma máxima curva de pressão de vapor total da mistura, originando um azeótropo de ponto mínimo.
4. Quando se deve utilizar a destilação a vapor?
1. Quando se deseja separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ou apresente risco de decomposição;
2. Para separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;
3. Para retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe uma substância não volátil;
4. Para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a da água a 100°C, o que é muito importante para as substâncias que se decompõem nestas temperaturas.
5. Quais os constituintes principais do óleo essencial obtido neste experimento?
R= Eugenol, β-cariofileno, acetato de eugenol. Somente estes componentes foram encontrados pois os componentes variam de acordo com a amostra, neste caso a amostra foi em forma de botões florais secos.
6. Por que não se deve aquecer o banho durante a remoção do diclorometano?
R= Devido a sua volatilidade.
7. Por que o diclorometano é geralmente, o solvente indicado para a extração de óleos essenciais de hidrolatos?
R= O diclorometano (CH2Cl2) é um solvente reativo sendo o mais eficiente na extração de óleos essenciais de hidrolatos.
