Avaliação Do Tamanho De Grão Da Microestrutura De Aço If Empregado Na...

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AVALIAÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO DA MICROESTRUTURA DE AÇO IF EMPREGADO NA FABRICAÇÃO DE TUBOS - VIA METALOGRAFIA COLORIDA E ANALISE DE IMAGENS DIGITALIZADAS : UMA NOVA METODOLOGIA PARA AVALIAÇÃO DA QUALIDADE André Luis de Brito Baptísta Graduado e Pós-Graduado em Gestão de Ciência e Tecnologia / Inovação, Pesquisa e Desenvolvimento Técnico Metalurgista Especializado Resumo O dimensionamento de grão via análise automática de imagem é considerado um método rápido e reprodutível, se a imagem contém todas as características necessárias. A medida ASTM de tamanho de grão usando análise automática de imagem pode-se tornar difícil em muitos casos porque o analisador da imagem pode não detectar corretamente os limites do grão em uma amostra polida, principalmente quando a mesma contém riscos ou se o ataque químico for inadequado e não revelar completamente os limites do grão. Interrupções manuais realizadas por um operador hábil pode superar estes problemas. O tempo de análise pode ser reduzido e a reprodutibilidade melhorada com o uso de um analisador automático de imagem. INTRODUÇÃO É comum denominar-se o cristal de grão, quando é encarado o seu aspecto externo e forma, sem levar em consideração a estrutura atômica. Portanto, cada grão é essencialmente um cristal. Nos policristalinos, os cristais, devido ao processo de formação por nucleação e crescimento, são alotriamórficos, em vez de idiomórficos, e não apresentam um único tamanho e forma. Por ser um agregado de grãos de várias formas e tamanhos, adota-se para tamanho de grão as dimensões médias dos grãos. O tamanho de grão devia ser definido em função do volume por ele ocupado ou pelo número de grãos contidos no volume específico. No entanto, a seção plana é utilizada com facilidade e satisfatoriamente, sendo o tamanho de grão referido à área, número índice obtido sob certo critério. Mesmo supondo todos os grãos com idênticas formas e tamanhos, a superfície de observação é formada por áreas de vários tamanhos, produzidas pelo plano que seciona os grãos, desde a seção máxima, A, até nula B. Consequentemente, duas superfícies de observação não podem ter exatamente, o mesmo aspecto. Assim sendo, a estimativa do tamanho de grão não é uma medida precisa e deve provir da medida de três ou mais áreas da superfície em observação. Tamanho de grão dos materiais cristalinos é o tamanho atingido após a solidificação ou aquecimento do material sólido à temperatura e tempo específicos, normalmente os usados nos tratamentos térmicos ou acordados entre produtor e comprador. Tamanho ASTM é o número N, determinado, conforme expressão padronizada. Em materiais com dois ou mais constituintes, o tamanho de grão é referente a cada um deles, separadamente, ou somente ao da matriz, quando os demais são insignificantes em tamanho e quantidade. O controle do tamanho de grão é de capital importância, porque, além de interferir na temperabilidade, as propriedades dos materiais cristalinos estão interligadas com os constituintes e também com o tamanho de grão. Tamanho de grão da austenita é o tamanho que a austenita apresenta ou apresntou em uma determinada temperatura e tempo. A velocidade de esfriamento não influencia o tamanho de grão da austenita. Como o tamanho de grão do aço refere-se ao tamanho de grão do produto da transformação depende do tamanho de grão da austenita. DIMENSIONAMENTO DE GRÃO POR ANÁLISE DE IMAGEM Processamento de imagens digitais Uma estação de trabalho moderna, com sua velocidade alta inerente e memória compacta, permite o uso de algoritmos complicados de processamento de imagem e inteligência artificial em computadores de uso doméstico. A maioria dos sistemas automáticos de análise de imagem funcionam com um armazenamento digital de imagem no sistema. A imagem pode também ser digitalizada diretamente no microscópio ou de uma fotomicrografia, e o contraste na amostra é convertido para um número finito de níveis de cinza (usualmente 256), o qual é mais do que suficiente para uma análise correta. Para comparação, o olho humano pode ver somente cerca de 20 níveis simultaneamente. Entretanto, se partes da microestrutura além do limite de grão são do mesmo nível de cinza, não é possível selecionar um nível ou níveis de cinza (programação) que somente discriminem os limites, e os grãos também são fundidos ou incorretamente separados. Se os limites do grão pretendem ser mais escuros , mas não somente poucos pontinhos visíveis no limite não são escuros, aqueles grãos serão fundidos juntos. Isso mostra a necessidade do método que assegura que os grãos são totalmente delineados para confirmar o uso da análise automática de imagem . A descrição exata do limite do grão para análise envolve a revelação do corte limite, inclusive afastamento, conclusão do limite ( ou reconstrução) e a finura do limite. A revelação das extremidades consiste em uma operação na qual os menores pontos visíveis São identificados como extremidades ou não (limites ou grão) baseados em características da imagem local. Isto é realizado de duas formas: por imagens simples onde os grãos estão relativamente mais claros que os limites (ou vice-versa), em imagens onde os grãos são delineados por um contraste por ataque químico, algoritmos que realçam as extremidades devem ser usados. A conclusão do limite, ou reconstrução, é provavelmente o processo mais importante em dimensionamento de grão usando análise automática de imagem. A preparação da amostra ou o processo de imagem por ele mesmo pode resultar em pequenos pontos visíveis que dependem dos limites como contrastes para revelarem por eles mesmos nas imagens como partes significantes do limite de grão. Mesmo a falta de um único ponto visível no limite pode resultar numa análise incorreta de tamanho de grão. Enquanto limites de grão reais não tem medidas de largura, o processo de preparação da amostra produz limites que são visualmente de considerável espessura. O resultado prático da espessura do limite do grão é uma redução no tamanho do grão, o qual inclina na imagem reproduzida a área medida do grão. O erro resultante pode ser considerável para uma amostra tendo um tamanho pequeno de grão. O efeito prejudicial é minimizado pela finura do limite em relação a largura equilibrando os dois pontos visíveis. Quando o tamanho do grão é determinado manualmente, um operador treinado pode distinguir entre um duplo e um limite de grão e pode desconsiderar duplos quando estão fazendo medidas. Entretanto, a distinção não pode ser feita em análise convencional de imagem. Mesmo uns poucos pequenos pontos visíveis perdidos ao longo do limite do grão são suficientes para fundir muitos grãos e deturpar completamente uma medida baseada na área. Entretanto, este problema é prontamente resolvido pela realização de uma prática segmentação de grãos ( reconstrução de grão); o programa tem inteligência suficiente para ligar facilmente linhas que estão incompletas e seguir uma curvatura apropriada para limites do grão. Enquanto uma situação onde o conjunto de seguimentos de limite do grão que estão perdidos é um problema mais grave, o uso da prática de segmentação de grão reconstrói os limites seguramente suficiente que a análise da imagem ainda é correta (Figura 6). MEDIDAS DE TAMANHO DE GRÃO O analisador de imagem mede de acordo com a ASTM o número (G) do tamanho de grão na base de NA (número de grãos por unidade de área, mm-2 ) e Nl ( números de grãos interceptados por rastreamento, mm -1 ). No método modelo, grãos que tocam a borda da imagem são ignorados e a área do campo é consequentemente corrigida. No método geral, todos os grãos interceptados pelo rastreamento são contados. O número do tamanho do grão é calculado como se segue: G = (6.6438.log Nl ) – 3.288 G = (3.3219.log NA) – 2.954 Limites de grão perdidos resultam num decréscimo do perímetro total do limite, ao passo que os limites reconstruídos resultam num aumento do perímetro total. A mudança percentual no perímetro total é uma medida de gravidade da mudança da microestrutura original causada pela determinação de um programa impróprio e mais tarde, pelo programa de segmentação do grão. Percentagens de decréscimo e acréscimo são baseada na imagem binária original. Resultados da análise da imagem de uma microestrutura padrão que tinha segmentos de limites de grão eliminados da imagem binária por determinação de um programa apropriado confirma que somente uns poucos pontos visíveis perdidos nos limites do grão fundiram muitos grãos juntos e produzem medidas incorretas do tamanho do grão baseadas na área. O problema composto é a situação onde grãos tocando a borda da imagem são ignorados pelas medidas planimétricas; estes poucos limites perdidos freqüentemente unem grãos com o limite e provocam a exclusão deles da análise. O método interceptador da medida ASTM do número de tamanho de grão é menos sensitivo do que o método planimétrico para limites de grão incompletos (situação de limites quebrados). Isto é, uns poucos pequenos pontos visíveis perdidos não afetam significativamente a medida interceptada nem mais do que eles afetariam um operador contando interseções. Por exemplo, na análise de uma microestrutura padrão tendo um tamanho de grão ASTM, G , de 5, a medida baseada na área (NA ) é mais sensitiva para limites perdidos do que a medida baseada na interceptação (Nl ), mesmo embora a medida baseada em NA somente muda de 5.0 (o valor original) para 4.7. No caso de limites quebrados de grão, o número total de grãos na imagem caiu de 96 na fotomicrografia padrão original para 75. O uso da prática de segmentação de grão trouxe o número total de grãos de volta de 75 para 94 – menos dois do número original. Numa situação mais rígida (removem limites), isto é, onde 64% do comprimento original do limite do grão é perdido, ambos os métodos planimétrico e interceptação são afetados, mas a medida baseada no modelo ainda está dentro do número original de +0.5 do tamanho de grão. Este resultado mostra que uma inteligência artificial baseada em aproximações é capaz de reconstruir corretamente limites de grão mesmo com poucas informações. No método automático é comum a ocorrencia de erros na medida de tamanho de grão, numa microestrutra tendo características perdidas, o uso da prática de segmentação de grão é capaz de restaurar suficientemente bem a microestrutura para conduzir uma análise confiavel. Na medição de uma microestrutura na qual somente dez grãos remanescentes não tocaram a borda da imagem, a segmentação de grão reconstruiu 50 dos 55 grãos originais excluídos, aqueles tocados na borda, e 87 dos 96 do total de grãos originais. Outras medidas ( perímetro total muda da imagem original, e a média da ;área do grão, perímetro e diâmetro) também estão próximos dos valores originais, e a ASTM correta do número do tamanho de grãos foi calculada. Esta análise outra vez mostra que limites incompletos são facilmente restaurados, e limites perdidos normalmente são reconstruídos. Nos casos onde a linha reconstruída não é idêntica a original, não apresenta interferência no dimensionamento do grão, e uma medida correta pode ser feita. Em uma imagem digital, a área ocupada por limites do grão é significante, particularmente em tamanhos pequenos de grão, assim o afinamento do limite é um passo útil do processo de melhoramento. Uma prática de afinamento de limite é necessária para reduzir a área de limite de grão e produzir a clareza da imagem. Neste caso, a fração da área dos limites dos grãos sozinha é 19%, mas é reduzida para 8% depois da prática de afinamento do limite. O afinamento do limite tende a minimizar algumas tendências de aumento da diferença entre o campo de área medido e a área total dos grãos. MATERIAIS E MÉTODOS As amostras foram preparadas de acordo com a norma ASTM E 3; E 112; E 1382 e ASTM E 930, lixamento em papel de carbeto de silício base água grana 220, 500, 800 e 1000. Polimento com solução aquosa 1:10 de alumina 1 e 0,25 microns. O ataque seguiu a norma ASTM E 407, para a revelação somente do contorno utilizou-se de nital 3 à 4%, imersão durante 30 seg. à 1 minuto. Para o ataque colorido convencional, utilizou-se a seqüência de ataque e repolimento em alumina 0,01 microns, três séries, imergindo a amostra primeiro em nital 2% e em seguida na mistura 1:1 de nital 3% e picral 4% (este ataque tem a finalidade de facilitar a deposição e fixação dos compostos corantes). Logo após imergia-se a amostra na solução corante de 50 ml de àgua destilada, 25 g de tiossulfato de sódio e 1 g de metabissulfito de potássio – reagente 1, durante 3 minutos (fig.: 2a). Para um outro ataque testado, 1 ml de ácido clorídrico, 1 g de metabissulfito de potássio em 100 ml de água destilada – reagente 2, imersão com agitação durante 10 à 60 segs., a amostra somente foi polida com alumina 0,25 microns, este ataque colore e revela o contorno simultâneamente (fig.: 3 ). Na figura 4, a amostra foi submetida a uma ataque com uma mistura 1:1 de nital 4% e picral 4%, durante 2 minutos, seguindo o repolimento até clarear a amostra. O ataque colorido foi composto de 100 ml de água destilada, 24 g de tiossulfato de sódio, 3 g de ácido cítrico e 2 g de cloreto de cádmio – reagente 3, por imersão durante 30 segundos. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS Para a revelação dos contornos (fig.: 1 ), a solução de nital 4% é satisfatória, deve-se observar que a aparência da amostra para a vista não é muito agradável, devido ao sobreataque que se efetua para garantir o perfeito contraste, quando da captura da imagem pela câmera do analisador. No que se refere aos ataques coloridos, todos apresentam alguma dificuldade de reprodutibilidade, sendo menos grave na mistura 1. Na figura 2a , apresenta-se a microestrutura colorida do aço IF, obtida com a mistura convencional (reagente1), na figura 2 b, vê-se as diferenças de planos entre os grãos , detectado pelo analisador de imagens, permitindo assim confirmar que as diferentes cores produzidas pelo ataque é resultado também das diferenças físicas da microestrutura. As fotomicrografias das figuras 8 e 9, são o resultados dos testes com as misturas 2 e 3. Na figura 5, apresenta-se a rotina de contagem desenvolvido para microestruturas contrastadas, pelo reagente 1, deve-se frisar que o método escolhido tem que ser as linhas diagonais, por que as mesmas cobrem toda a amostra simultâneamente, e a marcação dos contornos tem que ser manual, diminuindo assim o número de imagens tratadas, devido ao volume de trabalho. Esta rotina, foi adotada devido a característica do reagente corante depositar compostos sobre o aço, cobrindo também os contornos, não permitindo uma boa identificação via automática, sofrendo então a interferência do operador. Nas figura 6, mostra-se a rotina automática de contagem de grão, isto foi permitido devido aos reagentes 2 e 3, marcarem bem o contorno, mantendo um bom contraste a nível digital. O sucesso no colorimento e a reprodutibilidade destes reagentes são muito baixos, as micrografias das figuras 3 e 4, só foram obtidas após diversos ensaios. A revelação perfeita do contorno, permite avaliar com ótima precisão a distribuição granulométrica, de acordo com a norma ASTM, como visto na figura 7. CONCLUSÃO - - O ataque para revelar o contorno de grão ferritíco do aço IF, é nital 4% durante 1 minuto, possibilitando a perfeita analise da distribuição granulométrica segundo a ASTM 930. Os ataques coloridos possuem muitas variáveis de interferência, resultando em baixa reprodutibilidade. O ataque colorido comum (reagente 1) é o que melhor resultado oferece. Para o contagem do tamanho de grão do aço IF, colorido com o reagente I, o método de marcação dos contornos deve ser manual, utilizando-se das linhas diagonais. - Para reagentes de marcam bem o contorno, utiliza-se a contagem totalmente automatizada para materiais multifases. BIBLIOGRAFIA [1] BAPTÍSTA, A. L. B. - O Ensaio Metalográfico no Controle da Qualidade. LAMETT - EEIMVR/UFF [2] BAPTÍSTA, A. L. B. et all – Comparação da Metalografia Colorida com a Metalografia Tradicional Aplicada na Análise de Materiais Metálicos. XVI Cong. de Iniciação Científica e Tecnológica em Engenharia, São Carlos – SP. [3] BAPTÍSTA, A. L. B. et all – A Metalografia Colorida de Aços. 54º Congresso da ABM, 25 a 29 de Julho de 1999, São Paulo – SP. [4] BAPTÍSTA, A. L. B. - Reagentes para Metalografia . EEIMVR / UFF. Figura 1 - Processamento de uma imagem metalografica : (a) imagem digitalizada, (b) filtragem, (c) construção, (d) restauração 2a Figura 2 a – Aço IF Figura 3 – Aço IF ataque e colorimento simultâneamente 2b Figura : 2 b – Mesmo que figura 2 a, mostrando a ferramenta de análise Surface Plot Figura 4 – Aço IF ataque de Behara’s Figura 5 - Aço IF - Processamento de grãos coloridos, escolha do método ASTM de contagem e contagem dos contornos de grãos , para ataque colorido convencional Figura 6 - Aço IF colorido, relatório de analise automática do tamanho de grão ASTM E 112 Figura 7 – Aço IF ataque de contorno de grão, determinação da distribuição granulométrica