Transcript
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA INDUSTRIAL
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
RELATÓRIO SOBRE ANÁLISE DE CALCÁRIO
Elline Juliana da Silva Pereira
Recife, Outubro / 2009
1. TÍTULO
Análise Gravimétrica de Calcário
2.0 OBJETIVO
Analisar gravimetricamente uma amostra bruta de calcário para a
determinação de algujmas características gravimétricas como umidade, perda
ao rubro (1000°C), resíduo insolúvel + sílica, R2O3 (óxidos de ferro,
alumínio, manganês e fósforo), cálcio e magnésio.
3.0 INTRODUÇÃO
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico
quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou
um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto
é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada.
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria
envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num
composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é
utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do
elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do
composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto
pesado.
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um
ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se converter
determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se
encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos,
determinada a quantidade real do elemento ou composto químico, constituinte
da amostra inicial.
A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:
Precipitação química
Eletrodeposição
Volatilização ou Extração.
A precipitação química é um dos métodos gravimétricos mais importantes
e numerosos, todos eles são baseados em reações onde um precipitado é
produzido pela ação de um agente químico precipitante. O precipitado
obtido, que deve conter o analito, deve ser separado da solução
(filtração), cuidadosamente purificado (por lavagem, por exemplo), secado
ou convertido num outro composto de composição química definida e, depois,
finalmente pesado.
Para que a análise possa ser satisfatória, é necessário observar
alguns fatores como:
O precipitado deve ser tão insolúvel que não haja perdas
apreciáveis dele quando for retirado da solução.
O precipitado não deve ser higroscópico
O precipitado deve poder ser separado facilmente da solução por
filtração e poder ser lavado para a eliminação completa de
impurezas solúveis. Estas condições exigem que as partículas não
atravessem o meio filtrante e que o tamanho das partículas não
seja afetado (ou, pelo menos, não seja reduzido) durante a
lavagem.
A eletrodeposição é um importante ramo da Química Analítica que
utilizam a corrente elétrica como agente precipitante ao invés de agentes
químicos.
Neste tipo de análise, o analito é depositado sobre um eletrodo
conveniente, não é necessária a filtração e, desde que as condições
experimentais sejam controladas, evita-se a co-deposição de mais de um
metal. Depois de depositado o metal, o eletrodo é secado e pesado, obtendo-
se a massa do constituinte por diferença entre as pesadas final e inicial.
Os métodos gravimétricos de volatilização dependem essencialmente da
remoção de constituintes voláteis da amostra. Este desprendimento pode ser
conseguido de diferentes formas como:
Calcinação ao ar ou em corrente de gás inerte.
Tratamento com um agente químico que torna volátil o constituinte que
se deseja.
Tratamento com um agente químico que torna não volátil o constituinte
que se deseja.
A determinação pode ser direta, quando o constituinte volatilizado
pode ser absorvido numa quantidade pesada de um meio apropriado, ou
então indireta, quando se determina o peso do resíduo remanescente e
calcula-se a proporção do constituinte a partir da perda de peso da
amostra.
A análise gravimétrica, apesar de ser, em geral, demorada, ainda é
muito utilizada em Química Analítica principalmente na análise de padrões a
serem usados na verificação e/ou calibração de técnicas instrumentais e em
um pequeno número de análises que exigem elevada exatidão.
As vantagens da análise gravimétrica são:
Ela é precisa, se forem usadas balanças analíticas modernas.
É fácil identificar possíveis fontes de erro porque os filtrados
podem ser testados para avaliar o término da precipitação e os
precipitados podem ser analisados quanto à presença de impurezas.
É um método absoluto, isto é, envolve uma medida direta, sem
necessidade de calibração.
As determinações podem ser feitas com aparelhagem relativamente
barata. Os itens mais caros são os fornos elétricos e os cadinhos
de platina.
4.0 DETERMINAÇÕES
A metodologia empregada foi entregue pelo docente da prática.
4.1 UMIDADE
4.1.1 Cálculos
Massa da amostra: 1,0028 g
Massa do cadinho ( J.I ) : 12,8678 g
Amostra + cadinho antes da estufa: 13,8706 g
Tempo na estufa: aproximadamente 1 h
Amostra + cadinho depois da estufa: 13,8694 g
mágua retirada = 13,8706 – 13,8694
= 0,0012 g
Percentual de água = (0,0012/ 1,0028) * 100
% Umidade= 0,12 %
Obs.: A umidade não foi retirada completamente por não ter ficado o tempo
apropriado na estufa, não podendo assim ter chegado a peso constante.
4.2 PERDA AO RUBRO A 1000ºC
4.2.1 Reação
CaCO3 (s) + impurezas CaO (s) + CO2 (g) + impurezas
4.2.2 Cálculos
Massa da amostra + cadinho inicial: 13,8706 g
Massa da amostra + cadinho final: 13,6277 g
Massa perdida por volatilização: 13,8706 – 13,6277 = 0,2429 g
Percentual de perda ao rubro = (0,2429/ 1,0028) * 100
% Perda ao Rubro = 24,22 %
4.3 RESÍDUO INSOLÚVEL + SiO2
4.3.1 Reação de Precipitação
SiO32- (aq) + CO32- (aq) + 4 H3O1+ (aq) + impurezas 5 H2O (l)
+ CO2 (g) + H2SiO3 (s) + impurezas
4.3.2 Reação de Calcinação
H2SiO3 (s) + impurezas SiO2 (s) + H2O (v) + impurezas
4.3.3 Cálculos
Massa da amostra de calcário: 1,0070 g
Massa do cadinho vazio (N° 8) : 7,2246 g
Massa do conjunto cadinho + precipitado calcinado: 7,3206 g
Massa do resíduo insolúvel e sílica: (7,3206 – 7,2246) = 0,096 g
Percentual de Resíduo Insolúvel + Sílica = (0,096 / 1,0070) * 100
% Resíduo insolúvel + sílica = 9,53%
4.4 DETERMINAÇÃO DE R2O3
4.4.1 Finalidade da Solução
Solução de Ácido Nítrico: oxidar o ferro do estado +2 para o estado
+3.
Solução de Hidróxido de Amônio: para provar a formação de hidróxido de
Ferro (III) e Alumínio
4.4.2Reação de Precipitação
Fe3+ (aq) + 3 NH4OH (aq) Fe(OH)3 (s) + 3 NH41+ (aq)
Al3+ (aq) + 3 NH4OH (aq) Al(OH)3 (s) + 3 NH41+ (aq)
4.4.3 Reação de Calcinação
2 Fe(OH)3 (s) Fe2O3 (s) + 3 H2O (v)
2 Al(OH)3 (s) Al2O3 (s) + 3 H2O (v)
4.4.4 Cálculos
Massa da amostra de calcário: 1,0070 g
Massa do cadinho vazio (N°19): 9,3523 g
Massa do conjunto cadinho + precipitado calcinado: 9,3588 g
Massa do R2O3: (9,3588 - 93523) g = 0,0065 g
Percentual de R2O3: (0,0065/1,0070)*100
% R2O3: 0,64%
4.5 CÁLCIO
4.5.1 Finalidade da Solução
Oxalato de Amônio: para provocar a precipitação seletiva do oxalato de
cálcio, evitando a precipitação do oxalato de magnésio pelo uso da
solução saturada do mesmo.
4.5.2 Reação de Precipitação
Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4 (s)
4.5.3 Reação de Calcinação
CaC2O4 (s) CaCO3 (s) + CO (g)
CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)
4.5.4 Cálculos
Massa da amostra de calcário: 1,0070 g
Massa do cadinho vazio (N° 6): 10,2080 g
Massa do conjunto cadinho + precipitado calcinado: 10,2665 g
Massa do Cálcio: (10,2665 – 10,2080) g = 0,0585 g
Percentual de CaO = (0,0585 / 1,0070) * 100
% CaO = 5,81%
4.6 DETERMINAÇÃO DE MAGNÉSIO
4.6.1 Finalidade da Solução
Solução de Hidrogênio fosfato de amônio: para reagir com íons de Mg.
Solução de hidróxido de amônio: para que o sal pretendido na
precipitação seja apenas o fosfato de magnésio e amônio (MgNH4PO4).
4.6.2 Reação de Precipitação
(NH4)2HPO4 (aq) + Mg2+ (aq) + OH1- (aq) MgNH4PO4 (s) + H2O
(l) + NH41+ (aq)
4.6.3 Reação de Calcinação
2 MgNH4PO4 (s) Mg2P2O7 (s) + 2 NH3 (g) + H2O (v)
4.6.4 Cálculos
Massa da amostra de calcário: 1,0017 g
Massa do cadinho vazio (N° 4): 10,1974 g
Massa do conjunto cadinho + precipitado calcinado: 10,2165 g
Massa de Mg2P2O7 = (10,2164 – 10,1974) = 0,0191 g
f = (MM MgO / MM Mg2P2O7) * 2
f = (40,304 / 222,54) * 2
f = 0,3623
m(MgO) = f * m(Mg2P2O7)
m(MgO) = 0,3623 * 0,0191
m(MgO) = 0,0069
Percentual de MgO = (0,0069 / 1,0070) * 100
% MgO = 0,68%
4.6 RESULTADOS EM %
4.7.1 Umidade = 0,12%
4.7.2 Perda ao Rubro = 24,22%
4.7.3 Resíduo Insolúvel + SiO4 = 9,53%
4.7.4 R2O3 = 0,64%
4.7.5 CaO = 5,81%
4.7.6 MgO = 0,68%
Somatório 0,12 + 24,22 + 9,53 + 0,64 + 5,81 + 0,68 = 41%
O resultado não deu 100% como era esperado. Porém resultou em um
valor bem abaixo do considerado satisfatório. Erros durante a análise e
perdas de material durante as transferências de soluções ou precipitações
podem ter sido responsáveis por essa diferença.
-----------------------
1000°C
1000°C
1000° C
1000°C
NH41+ + OH1-
NH41+
1000° C
1000° C
1000° C
