Análise De Minerais

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1- MANGANÊS Método oxidativo, modificado por ZUCAS, S.M. e ARRUDA, A.A.R. 1.1- Fundamentos As cinzas são dissolvidas em meio ácido, o manganês presente é oxidado a permanganato por meio de periodato e aquecimento. O permanganato formado é medido espectro foto metricamente. 1.2- Reagentes - Solução de HN03 a 30%; Ácido '{osfórico xaroposo; Solução estoque de MnS04; Solução padrão de Mn; Meta periodato de potássio (KI04) 1.3- Preparo da solução padrão 1.3.1- Solução estoque de MnS04 - Pese 0,307g de MnS04 . H20 e dissolva em água. COi'·f.Jlete para 100 ml. 1.3.2- Solução padrão de Mn - Tome 10ml da solução estoque e dissolva para \00 ml. Caaa ml dessa solução contém - 0,1 mg de Mn. ' 1.4 - Procedimento Pese 500 a 800 mg de cinza do alimento e dissolva em 25ml do HN03 a 30%. Adicione 2 ml de ácido fosfórico xaroposo. Aqueça à ebulição (o ácido fosfórico complexa os íons ferro e mantém a cor estável por mais tempo), Adicione cuidadosamente, evitando projeção devido à ebulição, porções de KI04 até completo desenvolvimento da cor púrpura de permanganato. O desenvolvimento da cor é completo quando a adição de nova porção de K104 não provocar intensificação de cor (cerca de 0,5g). Continue o aquecimento por mais 5'. Resfrie e complete para 100ml. Caso a cor seja pouco intensa, complete para 25 ou 50 ml. Prepare paralelamente um branco e a curva padrão de Mn. 1.5 - Preparo da Curva de Manganês Segue-se o mesmo procedimento acima, usando a solução padrão de manganês. Utilizar 2ml, 4ml e 6ml da solução padrão de Mn cujos pontos da curva corresponderão a 0,2 - 0,4 e 0,6 mg de Mn, respectivamente. 1.6 - Leitura Espectrofotômetro 1.7 - Cálculo em 535nm, acertando o zero com o branco. Compare as Absorbâncias obtidas com a amostra, com aquelas obtidas com a curva padrão. Relacione o teor de manganês para 100g de cinza, 100g de alimento seco e 100g de alimento integral. 1.8 - Resumo Colocar H20 Sol. Cinza Sol. Padrão Ác. Fosfórico B 25ml D - 25ml 2ml 2ml - - P2 25ml P3 25 ml - - - 2ml 2ml 4ml 2ml 6ml 2 ml P1 25ml 2-FERRO 2.1 - Fundamento Diversas são as substâncias que reagem com o Ferro, formando complexos coloridos determináveis, espectrofotometricamente, Entre esses complexos está o tiocianato férrico de coloração vermelha. 2.2 - Reagente Solução de Tiocianato de potássio a 10%; HN03 concentrado; 1N;HCI 3N; HCI a 50%. 2.3 - Solução estoque de ferro (1) H2S04 concentrado; Pese 0,8628g de FeNH4(S04)z.12 H20 e adicione 20ml de H2S04 concentrado dissolver e complete para 1000 ml com H20 desmineralizada. Cada ml contém 100 Ilg· 2.4 - Solução padrão de Ferro(1} Tome 10ml da solução estoque.~ 10 Ilg de ferro. 2.5 - Preparo da solução estoque (2) HCI para complete para 100ml. Cada ml dessa solução contém Tome 100 mg de ferro puro e dissolva em 5ml de HCI a 50%. Evapore até a secura em BM. Adicione 5 ml de HCI 3N para dissolver o resíduo. Transfira para um balão volumétrico de 1000 ml. Complete o volume com água desmineralizada. Esta solução contém 100 Ilg Fe/ml. 2.6 - Solução padrão (2) Tome 10 ml da solução estoque (2) e dilua para 100m!. Cada ml contém 10llgFe. 2.7 - Preparo da Amostra (solubilização das cinzas) Dissolva 400mg de cinza em 10ml do HCI 1N. Caso seja necessário adicione gotas de HN03 concentrado para facilitar a dissolução. Aqueça, se necessário. rransfira quantitativarnente para um balão de 50 ml e complete com água. Guarde esta solução para determinação do Ferro, Fósforo e Cálcio. 2.8 - Procedimento Tome 5 ml da solução cinza e adicione 1ml da solução de tiocianato de potássio a 10%. Complete o volume a 10 ml com água desmineralizada. Prepare, concomitantemente, uma curva padrão contendo 10, 20, 40 e 60 Ilg de Ferro. 2.9 - Leitura Leia as Absorbâncias em espectrofotômetro, nm e acertando o zero com o branco. 2.10- Cálculo ajustando o comprimento de onda em 520 Calcule o teor de ferro em 100g de cinzas, 100g de alimento integral e 100g de alimento dessecado. 2.11- Resumo B D P1 P2 P3 P4 eml 4ml 8ml 7ml 5ml 3ml Sol. Cinza - 5ml - - - - Padrão - - 1 ml 2ml 4ml 6ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml Colocar Água KSCN 10% 3-FÓSFORO 3.1 - Fundamento O fósforo inorgânico reage com o ácido molíbdico para formar um complexo do ácido fosfomolíbdico. Este complexo é sensível a ação de um grande número de agentes redutores, e como resultado dessa redução, forma-se um complexo de cor azul do óxido de molibdênio. Padronizando-se as condições nas quais o ácido fosfomolíbdico é formado e a seguir reduzido, a quantidade de azul do molibdênio existente na amostra, será diretamente proporcional à quantidade de fósforo inorgânico. 3.2 - Reagentes : Solução de ácido sulfúrico a 10 N; Solução de molibdato de amônia a 2,5%; Solução redutora. 3.2.1 - Preparo da solução de Molibdato de Amônia Dissolva 2,5g de Molíbdato de Amônia em 30m I de solução de ácido sulfúrico 10 N e dilua a 100ml com água destilada. 3.2.2 - Preparo da solução redutora Pese 0,2g de ácido 1, 2,4 aminonaftolsulfônico + 1,2g do bissulfito de sódio + 1,2g de sulfito de sódio. Triture bem em gral e guarde em frasco bem fechado. Conservação indefinida. No momento de usar, prepare uma solução 1,3g da mistura para 50ml de água. 3.2.3 - Solução estoque de f<ís!Qro \['1(l Tl2. il m J ~ O 0/'1;6 b YVlj • Pese exatamente ~».8.@ de ~N~iIlPG4, "--Dissolva em cerca de 50ml de água destilada. Complete o volume para 100ml. Cada ml desta solução contém 1mg de fósforo. 3.2.4 - Solução Padrão de Fósforo r"'1 Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10ml da solução estoque de fósforo para um balão volumétrico de 1000ml. Cada ml contém 10 Ilg de fósforo. 3.3 - Preparo da Amostra Utilize a solução clorídrica de cinza preparada para dosagem de ferro, em 2.7. 3.4 - Procedimento Transfira 1ml da solução cinza (2.7.) para um balão volumétrico de 10 ml. Complete o volume com água destilada. Transfira, volumetricamente, 1 ml desta solução para um tubo de ensaio. Adicione 0,2ml de molibdato de amônia a 2,5% e 0,4ml da solução redutora. Complete para 10ml com água destilada. Agite e deixe a temperatura ambiente por 10 minutos, para completo desenvolvimento de cor. Leia no espectrofotômetro a 660· nm. Prepare concomitantemente uma curva padrão contendo 10, 20, 40 e 60 Ilg de Fósforo. 3. 5 - Cálculo Relacione as Absorbâncias obtidas com a amostra, com aquelas da curva padrão. Faça os cálculos para 100g de cinza, 100g de alimento seco e 100g de alimento integral. . 3.6 - Resumo Colocar B D P1 P2 P3 P4 Sol. Cinza - 1 ml - - - - Sol. Padrão - - 1 ml 2ml 4ml 6ml Mol.Amônia 0,2ml 0,2ml 0,2ml 0,2ml 0,2ml O,2ml Sol. Redutora 0,4 ml 0,4 ml 0,4 ml 0,4 ml 0,4 ml 0,4 ml 7,4 ml 5,4ml 3,4 ml 9,4 ml 8,4 ml 8,4 ml Água Mistu~e. Após 10 minutos, faça leitura no espectrofotômetro, 660nm 4 - CALCIO 4.1 - Fundamento O cálcio após precipitação com ácido c1oranílico, é determinado, liberando-se o ácido cloranílico por meio do EDT A. colorimetricamente, FERRO, P.U.S. e HAM, A.M. - Colorimetric determination of calcium by chloranilic acid. 1/- A semimicro method with reduced precipitatíon time. Am. J. Cfin. Path. v.28, n.6, p.689-92, 1957. (adaptado). . 4.2 - Reagentes Solução de hidróxido de amonlo a 50%; Solução de bromocresol verde; Solução de isopropanol a 50%; Solução de EDTA a 5%; Solução de ácido cloranílico. 4.3 - Solução de ácido c!oran!!!co Pese exatamente 1,19 de ácido cloranilico e dissolva em 10ml de NaOH 1N, complete o volume para 100ml com água desmineralizada. O pH da solução deverá estar entre 3,5 e 11. Se o pH for superior a 11, adicione 0,1 g de ácido cloranílico. Filtre a solução. 4.4 - Solução padrão de cálcio (100 ug/ml) Pese exatamente 0,249g de carbonato de cálcio p.a e transfira para um frasco volumétrico de 1000ml. Adicione 10mf de HCI a 10%, agitando até que todo CaC03 esteja dissolvido. Complete com água desmineralizada. 4.5 - Descrição da técnica Adicione, por intermédio de uma pipeta, 1ml da solução de cinza (2.7.), em tubo de centrífuga de 15ml. Coloque algumas gotas da solução do bromocresoi verde e goteje a solução de hidróxido de amônia até viragem. Adicione 1ml da solução de ácido cloranílico. Complete com água, qsp 10ml. Deixe em repouso por 30 minutos. Após esse tempo, centrifugue os tubos por 10 minutos a 2000 r.p.m. Decante, cuidadosamente, o sobrenadante. Lave o precipitado do cloranílato de cálcio com 5 ml do isopropanof a 50%. Centrífugue novamente. Repita a operação de lavagem do precipitado, caso seja necessário. Adicione 5 ml da solução de EDTA a 5%. Agite até completa dissolução do precipitado. Prepare concomítantemente um branco e os padrões, contendo 100, 200, 400 e 600 I1g de cálcio. Faça as leituras das absorbâncias em espectrofotômetro, no comprimento de onda de 520 nm, acertando o zero com o branco. 4.6 - Cálculo Relacione as Absorbâncias do problema, com aquelas obtidas com a solução padrão. Calcule para 100g de cinza, 100g de alimento seco e 100g de alimento integral. B Colocar Sol. Cinza Sol. Padrão Bromocresol Ác. Cloranílico H20 repouso p/30' P2 P3 - - - - - - 3 gts 3 Qts 1 ml 3 gts 2 ml 3 gts 4ml 3 gts 6ml 3 Qts 1 ml qsp10ml 1 ml qsp10ml 1 ml qsp10ml 1 ml qsp10ml 1 ml qsp10ml 1 ml qsp10ml I P4 Centrifugar por 10 minutos - 2.000 - 3.000 RPM 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 2-3vezes Isopropanol 50% I P1 - A 1 ml Centrifugar por 10 minutos - 2.000 - 3.000 RPM EDTA 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml ,-5 ml 5 ml Caso fique turvo, coloque 1-2 gotas de NaOH em todos os tubos e leia no espectrofotômetro, em 520nm. I I I I --I