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ANÁLISE DE ALIMENTOS Objetivos:
determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes, como no caso da determinação da composição centesimal
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FINALIDADE DA ANÁLISE DE ALIMENTOS
Controle de qualidade de rotina: matéria prima, produto acabado, controle do processamento. Métodos rápidos e baratos. Fiscalização: é utilizado para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos. Pesquisa: desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento
ONDE?
Indústrias – controle de qualidade, controle de processos em alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira, etc. Universidades e Institutos de pesquisa – desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc. Órgãos Governamentais – registro de alimentos, fiscalização na venda e distribuição, etc.
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MÉTODO DE ANÁLISE
A determinação de um componente pode ser feita através da medida de alguma propriedade física ou química, como:
medida de massa ou volume medida de absorção de radiação medida do potencial elétrico . . .
MÉTODO DE ANÁLISE
Existem dois tipos básicos de métodos em análise de alimentos: métodos convencionais
não necessitam de equipamento sofisticado utilizam apenas a vidraria e reagentes, e geralmente são utilizados em gravimetria e volumetria.
métodos instrumentais
realizados em equipamentos eletrônicos mais sofisticados.
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ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
A escolha do método vai depender do produto a ser analisado O alimento é geralmente uma amostra muito complexa em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si Depende de uma série de fatores:
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO 1. Quantidade relativa do componente desejado: maiores (mais de 1%)
métodos analíticos convencionais, como os gravimétricos e volumétricos são empregáveis
menores (0,01 – 1%) micros (menos de 0,01%) traços (ppm e ppb)
Para componentes menores e micros, geralmente é necessário o emprego de técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis, como os métodos instrumentais
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ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO 2. Exatidão requerida:
métodos clássicos podem alcançar exatidão de 99,9%, quando composto analisado se encontra a mais de 10% componentes presentes em quantidade menores que 10%, a exatidão cai bastante, a escolha do método deve recair sobre os instrumentais
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO 3. Composição química da amostra:
Na maioria das determinações em alimentos, as amostras são complexas, necessitando de uma extração ou separação prévia do componente a ser analisado (eliminar interferentes)
4. Recursos disponíveis:
Preço dos reagentes e equipamentos sofisticados
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ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA a) Amostragem Obtenção de uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. b) Sistema de processamento da amostra A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada, como:
a moagem de sólidos a filtração de partículas sólidas em líquidos a eliminação de gases, etc.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA c) Reações químicas ou mudanças físicas
Fazem parte da preparação do extrato para análise
Geralmente, o componente de interesse é extraído com água ou com solvente orgânico Às vezes é necessário um ataque com ácido (digestão) Reagentes químicos introduzidos na preparação do extrato não poderão interferir nos passos seguintes da análise ou deverão ser de fácil remoção
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ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA d) Separações Consiste na eliminação de substâncias interferentes
Há duas maneiras para eliminar uma substância interferente:
transformação em uma espécie inócua (por oxidação, redução ou complexação) isolamento físico como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia)
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA e) Medidas Todo processo analítico é delineado e desenvolvido de modo a resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual é avaliada a quantidade relativa do componente na amostra. f) Processamento de dados e avaliação estatística O resultado da análise deve ser expresso com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias e desvios, coeficientes de variação) - triplicatas
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AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
O material utilizado no processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo REPRESENTATIVIDADE Amostra: uma porção limitada do material tomada do conjunto - o universo, na terminologia estatística - selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto
ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA
A
AMOSTRAGEM
a amostra deve ser representativa da totalidade do alimento; a amostra não deve causar prejuízo econômico significativo; a parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova deve ser representativa da totalidade da amostra.
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AMOSTRAGEM
É a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. O processo da amostragem compreende três etapas principais:
coleta da amostra bruta preparação da amostra de laboratório preparação da amostra para análise
1. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
Réplica, em tamanho reduzido, do universo considerado, tanto no que diz respeito à composição como à distribuição do tamanho da partícula
amostras fluidas (líquidas ou pastosas) homogêneas, podem ser coletadas em frascos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, após agitação e homogeneização
amostras sólidas, cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, devem ser moídas e misturadas
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1. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
Quantidades: o material a ser analisado poderá estar a granel ou embalado (caixas, latas, etc.) No caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o material pode ser tomado como amostra bruta Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10 a 20 % do nº de embalagens contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do nº de unidades do lote
2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA) a) Alimentos Secos (em pó ou granulares): A redução poderá ser manual ou através de equipamentos
Manual: quarteamento (até chegar ao tamanho ideal da amostra)
Amostradores automáticos
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2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA) b) Alimentos líquidos:
Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes
Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final.
2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA) c) Alimentos Semi-sólidos (úmidos) (queijos duros e chocolates): As amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento
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2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA) d) Alimentos Úmidos (carnes, peixes e vegetais):
A amostra deve ser picada ou moída e misturada
Se necessário, passar pelo quarteamento
A estocagem deve ser sob refrigeração
2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA) e) Alimentos Semiviscosos ou Pastosos (pudins, molhos, etc.) e Alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral):
As amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise Deve-se tomar cuidado com molhos de saladas (emulsões), que podem separar em duas fases no liquidificador
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2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA) f) Alimentos com emulsão (manteiga e margarina):
As amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 ºC em frasco com tampa e depois agitado para homogeneização A partir daí são retiradas alíquotas necessárias para análise.
2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA) g) Frutas:
Frutas grandes devem ser cortadas ao meio, nos sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em 4 partes. 2 partes opostas devem ser descartadas e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
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3. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
Finalidade: conseguir uma extração eficiente do componente em estudo. Por exemplo: para determinação de proteína bruta e metais, é necessária uma desintegração prévia da amostra com ácidos.
3. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
O preparo da amostra por desintegração pode ser feito de três maneiras:
a) Desintegração mecânica: para amostras secas, utiliza-se moagem em moinho tipo Wiley (martelo) ou similar.
Para amostras úmidas, usa-se moedores do tipo para carnes ou liquidificadores.
b) Desintegração enzimática:
É útil em amostras vegetais, com o uso de celulases. Protease e amilases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos.
c) Desintegração química:
Vários agentes químicos (uréia, piridina, detergentes sintéticos, etc.) também podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.
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PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA:
O ideal é analisar as amostras frescas o mais rápido possível. Mas quando não é possível, existem maneiras de preservá-las:
a) Inativação Enzimática:
Serve para preservar o estado original dos componentes de um material vivo.
b) Diminuição das Mudanças Lipídicas e Oxidativas:
Deve-se resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelar, se for estocar.
c) Controle do ataque microbiológico:
Congelamento, secagem, uso de conservantes, ou a combinação de qualquer um dos três.
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA:
A escolha da melhor maneira de preservação vai depender:
da natureza do alimento do tipo de contaminação possível do período e condições de estocagem do tipo de análise
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OBSERVAÇÕES:
Uma característica marcante nos alimentos é que eles têm uma variação muito grande na composição. Por exemplo:
Alimentos frescos de origem vegetal têm composição mais variada que os alimentos frescos de origem animal
Frutas e vegetais da mesma variedade podem ter composições diferentes ou a composição pode variar mesmo após a colheita (fase de maturação)
As modificações pós-colheita são maiores nas frutas e vegetais que possuem maior teor de umidade do que em cereais
OS FATORES QUE INFLUENCIAM NA PÓSCOLHEITA:
perda ou absorção de umidade;
perda dos constituintes voláteis;
decomposição química e enzimática (vitaminas, clorofila);
oxidação causada pela aeração durante a homogeneização;
ataque por microorganismos, com deterioração das amostras;
contaminação com traços de metais por erosão mecânica nos moedores.
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