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A METALOGRAFIA COLORIDA DE MATERIAIS ESPECIAIS (1) André Luis de Brito Baptísta
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Ivaldo Assis do Nascimento (3) Resumo A metalografia é um ensaio realizado nos materiais metálicos, abordando a sua textura que em geral é realizado em uma seção previamente preparada e atacada adequadamente por um reagente químico. Consiste, unicamente, na análise e interpretação do aspecto da seção. A precisão do resultado está condicionado não só ao conhecimento da microestrutura, como também à uma boa técnica no preparo e no ataque do corpo de prova. A superfície metálica polida, exposta e sob a ação de um reativo, pode apresentar, quase sempre, aspectos diversos em virtude das heterogeneidades reagirem diferentemente e dos defeitos serem atacados. Assim, as diferenças cristalinas e mecânicas, são evidenciadas em virtude da dissolução seletiva, ou da coloração seletiva do ataque, ou da deposição seletiva dos produtos das reações. A metalografia colorida baseia-se na formação de filmes finos de compostos sobre a superfície da amostra resultantes das reações entre os elementos da solução de ataque ou entre a solução e o metal base. No presente trabalho mostra-se a aplicação desta técnica em alguns materiais como liga de titânio, liga de níquel, metal duro.
Palavras chave : metalografia, colorida, materiais _______________________________________________________________ (1)Trabalho apresentado ao 57º Congresso Anual Internacional da ABM – São Paulo – SP , Julho de 2002 (2)Diretor Técnico da Spectru Instrumental Científico Ltda (3)Técnico Industrial Metalúrgico - Técnico de Ensino e Pesquisa em Metalografia e Tratamentos Térmicos da EEIMVR/UFF.
1 - INTRODUÇÃO A metalografia é descrita pela ASM como “a ciência relacionada à estrutura dos metais e suas ligas revelada a olho nú ou utilizando-se equipamentos como microscopia ótica, microscopia eletrônica e técnica de difração de raio X”. O exame para revelar a microestrutura de um metal por meio óptico, envolve três etapas: obtenção de uma superfície plana e polida, ataque da amostra com reagente adequado e observação com microscópio. A revelação microestrutural tradicional emprega, em geral, solução corrosiva de ácido em álcool produzindo imagens fotográficas em tons aproximadamente cinza, resultado da corrosão diferencial que ocorre, nos contornos de grão, nas interfaces entre fases e, também, das diferentes taxas de corrosão das diversas fases. A aplicação do ataque colorido nas diferentes microestruturas é muito utilizado. Este tipo de ataque proporciona diferentes colorações no mesmo material, nos permitindo observar sua diferença de orientação cristalográfica e composição química de seus grãos, além de fornecer um aspecto visual excelente. Para a utilização de tal ataque é necessária que sua preparação e a da amostra que sofrerá o ataque sejam cuidadosas de forma a se obter um resultado final satisfatório.
2 - CONSTITUÍÇÃO DAS CORES A paleta de cores clássica possui dezesseis cores que, combinadas, se multiplicam, resultando em um universo de novas cores e tonalidades (Tabela I). Branco titânico Amarelo ocre claro dourado Amarelo limão Amarelo de cádmio Amarelo nápoles Alaranjado de cádmio Vermelhão chinês Carmin ou alisarim
Verde inglês Verde vessie Azul ultramar escuro Azul cobalto Verde esmeralda Terra de siena Vermelho veneza Terra de sombra queimada
Tabela I - Cores Básicas As cores primárias, vermelho, amarelo e azul, misturadas entre si, resultam nas cores complementares. Quando se misturam 50% de cada uma das cores primárias, forma-se a média. Ao aumentar a porcentagem de uma das cores o resultado vai ser uma
alteração cromática. As tonalidades vão então variar com a composição química de cada cor (pigmento). Esta escala tonal é diferente da escala cromática. Quando o pigmento é puro diz-se que a cor é saturada. Ao se acrescentar outros pigmentos, essa saturação pode diminuir. Ao adicionar o branco ou o preto, o tom se torna mais claro ou mais escuro. Os tons são a variação de uma escala entre o preto e o branco somada a uma cor. A escala cromática e tonal das cores forma-se como mostrado a seguir : As cores primárias (azul, amarelo e vermelho) combinadas em quantidade iguais resultam nas cores secundárias : azul + amarelo = verde, azul + vermelho = violeta, vermelho + amarelo = laranja. Somando-se as cores secundárias obtém-se as cores terciárias : verde + laranja = verde musgo, verde + violeta = marrom escuro, violeta + laranja = carmin. Estas combinações de compostos gerando diversos pigmentos, que constituem os filmes de coloração das amostras, que sob um determinado tipo de luz resultará em tonalidades variadas, permitindo a identificação do material. 3 - ATAQUE QUÍMICO A superfície de amostra,quando atacada por agentes específicos,sofre uma série de transformações eletroquímicas baseadas no processo de oxiredução,cujo aumento do controle se deve às difrenças de potencial eletroquímico. São formadascélulas locais onde os constituintes quimicamente menos nobres atuam como um anôdo,reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os metais nobres. Para o ataque químico são usadas soluções aquosas ou alcoóluicas de ácidos,bases e sais,bem como sais fundidos ou vapores.Ass condições de ataque,tais como condiçoes químicas,temperatura e tempo,podem ser variadas para atingir as mais diversas finalidades de contraste. O ataque químico pode ser dividido em dois grupos: - Macro-ataque: Evidencia a macroestrutura,a qual pode ser observada a olho nu ou através de uma lupa de baixo aumento. Geralmente a preparação da amostra para o macro-ataque limita-se ao lixamento.Em alguns casos,porém,deve-se efetuar um pré-polimento. - Micro-ataque : Evidencia a estrutura íntima do material em estudo,podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostra deve ser rigorosamente limpa,para remover os resíduos do processo através de lavagem em água destilada,álcool ou acetona,e posteriormente seca através de jato de ar quente. Amostras que possuem fendas e poros,quando impropriamente limpas podem posteriomente escudar o meio de ataque utilizado, falseando a estrutura da observação, e danificando as objetivas do microscópio, caso o reativo possua em sua composição ácido fluorídrico. Em metalografia colorida, para se obter um contraste satisfatório, determinados reagentes são misturados com o objetivo de se produzir uma solução que forme um filme estável na superfície da amostra. Isto é contrário ao ataque químico ordinário, em que os produtos corrosivos produzidos
durante o ataque são redissolvidos na solução. O ataque químico é um processo de corrosão controlado baseado na ação eletrolítica entre as áreas da superfície de potenciais diferentes. Os constituintes comuns em reagentes coloridos incluem NaS2O3 . 5H2O, Na2S2O6 e K2S2O6 . Estes são usados com água como o solvente e geralmente as fases anódicas são coloridas. Os reagentes corantes baseados em ácido selênio (H2SeO4) ou Na2MoO4 . 2H2O, geralmente colorem os constituintes catódicos. A solução de ataque colorido deposita um filme de sulfeto fino, acima de uma ampla gama de metais. Estes filmes são produzidos de duas formas. Para reagentes contendo metabisulfeto de potássio(K2S2O6) ou metabisulfeto de sódio (Na2S2O6), o ferro, níquel ou cation de cobalto no filme de sulfeto, origina da amostra, e o ânion de sulfeto deriva do reagente após a decomposição. O segundo tipo de filme é produzido por um complexo tiossulfato-metal no reagente que consiste de uma solução aquosa de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 . 5 H2O), ácido cítrico (ácido orgânico) e acetato de chumbo(Pb(C2H3O2)2) ou cloreto de cádimio (CdCl2) (metal salino). Em tais ataques, a amostra age como o catalisador, e o filme formado é sulfeto de chumbo (PbS) ou sulfato de cádimio (CdS).
4 - MATERIAIS, MÉTODOS E RESULTADOS Os materiais (pertencentes ao laboratório da EEIMVR/UFF) foram preparados seguindo as normas ASTM, lixamento em carbeto de silício base água grana 220, 500, 800, 1000, 1200 e 4000. O polimento foi com diamante 6, 3, 1 e 1/4 microns. Após cada lixamento e polimento executava-se uma limpeza ultrasônica para remoção de sugeiras. Para a liga de níquel (fig 1b) utilizou-se uma solução de 50 ml de água, 50 ml de HCI, 1 g de metabissulfito de potássio, 3 g de cloreto de ferro por imersão durante 80 segs. Para a liga de titânio (fig 1c) e para o carbeto (fig 1a) utilizou-se uma mistura de 2 g de metabissulfito de sódio, 5 g NH4FHF em 100 mL água, imersão durante 50 segs. Para o metal duro (fig 1d) 90 mL água destilada, 10 ml ácido clorídrico, 20 g Cr03 imersão em três ciclos de 10 minutos cada. A figura 1 mostra as micrografias resultantes. Foto (a) - carbeto de zircônio e titânio , foto (b) - liga de níquel, foto (c) - liga de titânio e foto (d) metal duro. O objetivo do presente trabalho foi testar a técnica de metalografia colorida em materiais diferentes de aços e ferros fundidos, as microfotografias obtidas foram após várias tentativas, resaltando a dificuldade em se reproduzir algumas vezes o mesmo efeito. A preparação deve ser extremamente cuidadosa, principalmente no que se refere a deformação superficial, oxidação e limpeza. As lixas e panos de polimentos devem ser esclusivos para cada material, se tornando as vezes cara e mais trabalhosa a operação de revelação da microestrutura. As soluções de ataque foram todas preparadas no momento do ataque.
a
c
b
d
Figura 1 - Microfotografias 500x
5 - COMENTÁRIOS FINAIS Pode-se destacar alguns pontos em relação a metalografia colorida : - para a elaboração do reagente se deve seguir cuidadosamente as instruções; - os parâmetros de ataque também devem ser respeitados - a coloração da amostra sofre forte influência da variáveis : reagente, modo de ataque, condições da amostra; - a preparação da amostra deve ser mais cuidadosa que para os reagentes comuns; - em determinados casos não se consegue a coloração da amostra, - os ataques não permitem uma preservação da amostra - deve-se registrar fotograficamente logo após a coloração, a vivasidade das cores tem pouca duração - além do fato de identificação de constituíntes a metalografia colorida possui também um carater decorativo. Para se adotar como rotina de laboratório o uso da metalografia colorida como ferramenta de apoio na identificação de fases, se faz necessário um série de experimentos, onde a fase identificada ou colorida, deve ser confirmada através de ataques comuns, microdureza e microscopia eletrônica de varredura. Após feita esta comparação pode-se trabalhar com confiabilidade, mantendo-se sempre os mesmos parametros.
BIBLIOGRAFIA [1] PAULA, A. S. et all - A Metalografia Colorida de Aços, In.: 54o Congresso da ABM, São Paulo, 25 a 29 de Julho de 1999. [2] BAPTÍSTA, A. L. B. et all - Comparação da Metalografia Colorida com a Metalografia Tradicional Aplicada na Análise de Materiais Metálicos, In.: XVI Cong. de Iniciação Científica e Tecnológica em Engenharia, São Carlos – SP. [3] BAPTÍSTA, A. L. B. - A Metalografia Colorida, EEIMVR / UFF.
[4] BAPTÍSTA, A. L. B. - Reagentes para Metalografia, EEIMVR / UFF. [5] BAPTÍSTA, A. L. B. - Preparação de Amostras Metalográficas . EEIMVR / UFF [6] BAPTÍSTA, A. L. B. - Microestrutura de Um Aço Livre de Intersticiais. EEIMVR/UFF [7] E. Beraha and B. Shpigler - Color Metallography, American Society for Metals, Metals Park, Ohio, 1977. [8] G. F. Vander Voort - Metallography: Principles and Practice, McGraw-Hill Book Co., New York, 1984. [9] G.L. Kehl and M. Metlay - The Mechanism of Metallographic Etching, Journal of the Electrochemical Society, Vol 101, March 1954, p 124-127.
