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A Metalografia Colorida Através do Sistema de Contraste Óptico : Polarização, Interferência, Campo Escuro (1) Giselle Barbosa de Mattos [2] Victor Hugo Leal de Araújo [2] Augusto Cesar Lacerda [2] Milene Laurindo de Seixas [2] Geise de Almeida Moraes [2] André Luís de Brito Baptísta [3] Paulo Roberto Fogaça Ribas [4]
RESUMO A analise metalográfica utiliza, normalmente, na preparação das amostras, o lixamento e polimento da superfície de interesse, seguido do ataque por um reagente específico que revela as características microestruturais desejadas, quais sejam os contornos de grão, as fases e constituintes presentes. O ataque óptico utiliza-se de vários processos, pelos quais o aumento do contraste entre os componentes estruturais é conseguido variando-se apenas o sistema de iluminação empregado. No presente trabalho mostra-se a utilização dos sistemas de polarização, interferêncial e campo escuro, na rotina de análise por microscopia ótica em um laboratório de ensino e pesquisa.
Palavras chaves : metalografia, sistema, contraste ______________________________________________________________________ [1] Trabalho Apresentado no 57º Congresso Anual da ABM, São Paulo / SP, Julho de 2002. [2] Aluno da Graduação em Engenharia Industrial Met - EEIMVR/UFF [3] Técnico em Metalografia - EEIMVR/UFF [4] Professor Titular da EEIMVR / UFF – Ph. D.
1 - INTRODUÇÃO Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame macro ou microscópico desde que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, através da diferenciação de cor, relevo e falhas estruturais como trincas, poros, etc. Geralmente uma superfície metálica polida reflete a luz uniformemente de tal maneira que os detalhes de sua estrutura não podem ser distinguidos, necessitando-se contrastá-los adequadamente. O processo mais comun. de obter-se tal contraste é por meio de ataque o qual pode ser efetuado através de mudanças do sistema óptico empregado, ou da amostra propriamente dita.
2 - MÉTODOS DE ATAQUE SEM MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE PREPARADA (ÓPTICO) [1, 2] O ataque óptico utiliza-se de vários processos, pelos quais o aumento do contraste entre os componentes estruturais é conseguido variando-se apenas o sistema de iluminação empregado, todos baseados no princípio Koehler. É um método bastante vantajoso, devido à sua rapidez, acuidade, bem como por ser facilmente empregado na maioria dos microscópios metalográficos através de dispositivos inseridos no caminho óptico do aparelho ou acoplados quando necessários. A figura 1 abaixo mostra o exemplo de cada método de iluminação. A micrografia é uma amostra de cobre eletrolítico recozido, atacado metalograficamente com aumento de 50x.
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Figura 1 - Cobre eletrolítico 50x - (a) campo claro , (b) sistema interferêncial (c) sistema polarizador , (d) campo escuro
ILUMINAÇÃO DO CAMPO ESCURO Largamente empregada para a observação de fendas, poros, riscos e inclusões, os quais são dificilmente contrastados em iluminação normal. As inclusões não metálicas são intensamente enfatizadas através de colorações.
LUZ POLARIZADA Indicada para a observação de cristais isotrópicos e anisotrópicos. Elementos com estrutura opticamente anisotrópicas evidenciam suas características de cor quando observados por este método, sendo particularmente interessante para fases metálicas e não metálicas.
PRINCÍPIOS DA POLARIZAÇÃO A polarização antigamente era conseguida na maioria dos microscópios metalográficos utilizando um prisma de Nicol o qual consiste em dois cristais de calcita cementados. Entretanto, hoje em dia este dispositivo óptico foi substituído por filtros de polarização constituídos de cristais dicróicos ou sulfato de iodiquinona dicróico depositados sobre uma película de plástico. O fenômeno da polarização é conseguido no microscópio através destes dispositivos que possuem denominações específicas de filtro polarizador e analizador. O primeiro polariza a luz incidente, enquanto que o segundo, deslocável de zero à noventa graus, examina a luz refletida da superfície da amostra. Quando o polarizador e o analizador estão alinhados em noventa graus, a luz é completamente extinta, a menos que os detalhes opticamente ativos do corpo de prova girem o plano de polarização. Em certos aparelhos é colocada entre o filtro polarizador e o analizador uma placa sensitiva, cuja função é detectar possíveis refrações duplas.
CAMADAS DE INTERFERÊNCIA ( Sistema Interferêncial ) O contaste pode ser ainda aumentado através de camadas de intreferência. O processo consiste em se depositar por evaporação à vácuo, sobre a superfície da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: óxido de titânio ou seleneto de zinco. O efeito causado pela camada de interferência depende das pequenas diferenças entre os elementos estruturais ,as quais são enfatizadas pelas múltiplas reflexões. Este processo é bastante especial visto que o meio óptico para aumentar o controle é a camada depositada na superfície da amostra, a qual praticamente atua como filtro de interferência refletivo.
4 - MATERIAIS, MÉTODOS E RESULTADOS As metalografias foram executadas segundo as nomas ASTM. Os materiais utilizados pertencem ao laboratório da UFF/EEIMVR, não possuindo dados de composição química, somente as identificações utilizadas nas figuras 1 à 6. A liga de Ti6Al4V para implantes cirúrgicos, foi lixada a úmido com lixa de carbeto de silício, grana 220 a 1200, polida com diamante 6, 3, 1 microns e com silica coloidal. O ataque foi a com a solução de Kroll (3 ml de HF, 6 ml de HNO3 em 100ml de H2O), imersão durante 3 minutos [3]. A liga de Níquel Inconel 80A, sofreu a mesma preparação. O ataque foi com uma solução de 20ml de HNO3 + 60 ml de HCl, imersão durante 1 minuto[4]. Os aços ao carbono e IF, também tiveram o mesmo lixamento porém foram polidos com alumina 1 e 0,25 microns, solução aquosa de 1:10. O ataque do aço ao carbono foi com nital 3% e do aço IF foi com uma solução 1:1 de nital 4% e picral 4% [5]. Os ferros fundidos, foram preparados como os aços e atacados com picral 4% [5]. As imagens obtidas são mostradas nas figuras 1 à 6. O sistema utilizado permitiu no caso dos aços a revelação dos grãos (fig.1) e das fases presentes como ferrita, perlita e cementita (fgs.: 3 e 4). Na liga de níquel o sistema de ataque ótico permite a revelação e contranste de grãos e de maclas (fig.: 2). Nas ligas de titânio o método de contraste empregado no trabalho permite revelar e colorir as fase alfa (azul, vermelho e rocho) e fase beta (laranja), mostradas na figura 5. No caso dos ferros fundidos permitiu o contraste da matriz e revelação da grafita.
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Figura 1 - Iluminação de Campo Escuro - 100x a - aço IF (ferrita), b - aço com 0,77%C (perlita), c - aço AISI 1020 (ferrita + perlita), d - aço AISI 1090 (perlita + cementita II)
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Figura 2 - Exemplo do Sistema Interferêncial - 200x Liga de Niquel - (a) campo claro, (b) SI
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Figura 3 - Exemplo de Sistema Interferêncial - 100x a - aço IF, b - aço eutetoide (perlita) c - aço temperado (martensita), d - aço alto carbono (perlita + cementita II)
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Figura 4 - Sistema Interferêncial - 100x a - aço carbono (ferrita + cementita III), b - aço carbono (perlita + ferrita textura reticular), c - aço carbono (perlita + ferrita textura granular)
Figura 5 - Sistema Interferêncial - 500x (Liga de Titânio alfa + beta)
Figura 6 - Campo Escuro e Polarização - 500x e 100x (Ferro Fundido Nodular) 5 - CONCLUSÃO -
O contraste ótico se aplica em alguns casos. O método de contraste é rápido, simples, reprodutível e seguro. Após a padronização das análises, para a rotina de laboratório o contraste ótico torna o trabalho de identificação mais rápido. Obtém-se excelentes imagens microscópicas.
6 - BIBLIOGRAFIA [1] FAZANO, C. A. T. V. - A Prática Metalográfica, Hemus Livraria Editora Ltda, São Paulo, 1980. [2] BAPTÍSTA, A. L. B. - A Metalografia Colorida, EEIMVR / UFF. [3] BAPTÍSTA, A. L. B. - Reagentes para Metalografia, EEIMVR / UFF. [4] BAPTÍSTA, A. L. B. - Preparação de Amostras Metalográficas . EEIMVR / UFF [5] BAPTÍSTA, A. L. B. - O Ensaio Metalográfico no Controle da Qualidade. EEIMVR/UFF.
