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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATÓRIO DE FISICO-QUÍMICA
RELATÓRIO
REAÇÕES QUÍMICAS
Evidências experimentais para reações químicas.
Teor de ácido acetil-salicílico (AAS) em comprimidos
Síntese do AAS, rendimento, contaminantes, ponto de fusão
SÃO LUIS – MA
2010
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATÓRIO DE FISICO-QUÍMICA
Alunos: Elaine Maria da Cruz Barbosa
Neuremberg de Matos da Costa
RELATÓRIO
REAÇÕES QUÍMICAS
Evidências experimentais para reações químicas.
Teor de ácido acetil-salicílico (AAS) em comprimidos
Síntese do AAS, rendimento, contaminantes, ponto de fusão
Trabalho apresentado para obtenção
da segunda nota, de Química Geral Prática.
SÃO LUIS – MA
2010
REAÇÕES QUÍMICAS
1. OBJETIVOS:
1.1 Utilizar evidências experimentais para concluir sobre a ocorrência de reação química; Representar reação através de uma equação.
1.2 Determinar o teor, em massa, de Ácido Acetilsalicílico em comprimidos de analgésicos, por meio de técnica por Volumetria de Neutralização e confrontar este teor com aquele declarado pelo fabricante.
1.3 Síntese do AAS; rendimento;contaminantes; ponto de fusão.
2. INTRODUÇÃO:
Reações Químicas
Todo fenômeno químico é uma reação química.
Em uma reação química a estrutura de cada átomo enquanto elemento químico permanece inalterada, ou seja:
Na reação química os átomos não se transformam em outros átomos.
Também não há perda dos átomos que iniciaram a reação, nem criação de átomos novos.
A transformação ocorre apenas ao nível de substância, isto é, os átomos das substâncias reagentes se reagrupam de uma nova maneira e assim formam as substâncias do produto.
Esse reagrupamento envolve apenas a eletrosfera dos átomos, nunca atinge o núcleo.
Os átomos de cada elemento, que aparecem no reagente, são os mesmos que aparecem no produto: somente a combinação entre eles foi modificada.
Contudo para deduzirmos se houve reação química precisamos observar certos fenômenos ao colocarmos em contato duas ou mais substâncias. Quando há diferenças perceptíveis e significativas entre o estado inicial e o estado final é porque ocorreu uma reação química. É possível usarmos critérios quantitativos e qualitativos para detectarmos esta mudança. Esses fatos podem ser identificados como; formação de produtos gasosos; formação de precipitado; mudança de cor; mudança de odor; transferência de energia. Sendo um dos mais marcantes a formação de um precipitado: granular; cristalino; finamente dividido; coloidal tipo gelatinoso; coloidal finamente dividido.
Tipos de Reações Químicas
- Reação de Combinação – Tem como produto uma substância complexa formada pela união de duas ou mais substâncias (simples ou composta).
- Reação de Decomposição – Um reagente origina duas ou mais substâncias distintas, e pode ser chamada de reação de análise
- Reação de Deslocamento – Ocorre uma substituição de átomo(s) entre as substâncias, é também chamada de reação de substituição ou troca. Simples troca(quando um elemento constituinte de um composto é substituído por outro elemento); dupla troca(quando duas substâncias permutam entre si dois elementos).
- Reação de precipitação – Realizada em presença de reagente líquido ou em solução, o corre a formação de um material sólido insolúvel no meio.
- Reação de Neutralização – É aquela que ocorre entre um ácido e uma base, produzindo sal e água. É um tipo de reação que sempre se realiza, independente de quais sejam os reagentes. Conforme a proporção de ácido e base que efetivamente reagir, obtém-se um determinado tipo de sal.
- Reação de Óxido-redução – Quando ocorre uma variação no número de oxidação de alguns elementos que compõe os reagentes e produtos.
- Reação de Polimerização – Transformação de uma da substância (monômera) em outra de massa molecular múltipla da primeira (polímero).
O ácido acetilsalicílico (C8O2H7COOH) é o analgésico mais utilizado em todo o mundo, tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898.
Os comprimidos de aspirina são constituídos por ácido acetilsalicílico, um ácido monoprótico. O seu teor por comprimido será determinado por titulações com base forte.
Obtém-se satisfatórios resultados de acetilados em soluções aquosas. Nestas, as reações de acetilação se processam rapidamente quando se utiliza anidrido acético em presença de ácido sulfúrico como catalisador.
Esta reação de acetilação, empregada na obtenção da aspirina (AAS), é utilizada principalmente pela indústria farmacêutica na fabricação de comprimidos antigripais, devido o AAS ser um fármaco com propriedades analgésica e antipirética.
3. EVIDÊNCIAS EXPERIMENTAIS:
MATERIAL UTILIZADO:
3.1 Tubos de Ensaio
3.2 Béquer
3.3 erlenmeyer
3.4 Estante Para Tubo De Ensaio
3.5 vidro de relógio
3.6 bureta
3.7 agitador magnético
3.8 papel de filtro
3.9 funil
4.0 desecador
4.1 comprimido de aspirina
4.2 água destilada
4.3 álcool
4.4 indicador
4.5 Balança de precisão
4.6- Água Destilada Gelada;
4.7- Banho de gelo
4.8 Funil de Büchner;
4.9 Papel de Filtro;
5.0 Bomba de Vácuo;
5.1 Cronômetro
5.2 Manta aquecedora
5.3Termômetro
5.4 Bastão de vidro
5.5 Ácido Salicílico
5.6 Anidrido Acético
5.7 FeCl3
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1 Colocou-se o S(enxofre)(s) e o Fe(ferro)(s), cada um separadamente, em um vidro de relógio. Depois misturou-os em um único vidro, e à temperatura ambiente(30ºC) não houve reação química, pois ao ser passado um imã no fundo do vidro, somente o Fe se movimentou, separando-se do S.
Fe(s) + S(s)(30º) Não ocorreu reação, pois foi separado pelo método físico.
Utilizou-se a estante para tubo de ensaio e os tubos de ensaio.
Fe(s) + HCl(aq)H2(g) + FeCl3 Evidência, reação de simples troca, houve desprendimento de gás H2 , não tem cheiro; 3,2 HCl 0,5mol
S(s) + HCl(aq)Não houve reação
Fe(s) + S(s)(200ºC) FeS Evidência, reação de síntese. Reagiu o Fe e o S, tornando-se FeS sólido,
FeS + HCl H2S + FeCl3 Evidência, reação simples troca
Na(s) + H2O(l)NaOH +H2 (OBS. : O Na, deve ser guardado com querosene por ser sódio metálico) É considerado venenoso e reage violentamente com a água. Se pulverizado, inflama-se espontaneamente em contato com o oxigênio do ar.
Utilizou-se 3 béquer.
CuSO4(aq) + Fe(s) Cu(s) + FeSO4(aq) O ferro tem mais tendência a oxidar que o cobre, então quer dizer que ele vai reduzir o cobre. A solução de Sulfato de cobre II, tem uma cor azul devido a presença do íon cobre++. nessa reação, o ion cobre deixa de existir e forma cobre metalico na superficie do ferro, verificou-se a formação de uma substancia metalica dourada, fazendo com que a solução perca a cor azulada.
Em contrapartida, o ferro vai diminuir de tamanho devido a transformação de Ferro solido para íons Ferro++.
CuSO4(AQ) + Zn (s) Cu(s) + ZnSO4(aq) Houve um escurecimento do pedaço de zinco metálico. Ao se sacudir o recipiente, pedaços marrons se soltam do zinco metálico, que é prateado. O líquido do recipiente também fica azulado. Reação de deslocamento.
CuSO4 (AQ) + Al(s) Não houve reação
K2CrO4(aq) + Pb (Ch3COO)2(aq) PbCrO4(s)+ CH2COOK(aq) evidência, formação de precipitado.
CaCO3(s) + CH3COOH Co2 +Ca(CH3COOH)2 (aq) Saiu o gás CO2
2 Para determinar o teor de ácido acetil-salicílico(AAS)em compridos, verificou-se a massa de dois comprimidos do analgésico e anotou-os.
M1(AAS)= 0,62g
M2(AAS)=0,16g
TITULAÇÃO: ácido/base
INDICADOR: fenolftaleína
Colocou-se ao Erlenmeyer, água destilada, etanol neutralizado, 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleina e o comprimido de AAS. Para que este seja dissolvido completamente, o erlenmeyer foi colocado em um agitar magnético. Após alguns minutos, acrescenta-se base a mistura (a troca de cor, de incolor para rosa, indica haver base).
Observou-se a mistura, e com agitação intensa e eficiente, notou-se o aparecimento de coloração levemente rosada persistente por 30 segundos ou mais.
Foi registrado o volume consumido de padrão alcalino:
V1(KOH GASTO)= 32ml
Com 20 ml de água, 2 gotas de álcool, fez-se o mesmo procedimento anterior, verificando-se a freqüência que caem e modificam a cor que indica base.
V2(KOH GASTO) = 6,3 ml
M1(AAS)=0,62g M (fabricante)= 500mg
M2(AAS)=0,16 g M(fabricante)=100mg
Por meio da média entre os volumes consumidos de padrão alcalino, e utilizando a equação da reação ocorrida na titulação, calculou-se a massa de AAS contido na amostra.
C8O2H7 COOH (aq/alc) + 1 KOH C8O2H7COOH+H2O
n1koh(gasto)= V. OH-= 3,2 . 10- ³l . 0,1 mol . l-¹
n1=3,2 . 10-³mol
n koh= n AAS=3,2 . 10-³mol
n aas= M AAS/PM
M AAS(1)= 180,2 g mol-¹ . 3,2 . 10-³ mol = 576,6 mg = 0,577g
620mg ____100%
577_____x x=~ 93%
n2(gasto)= V. OH-= 63 . 10- ¹l . 0,1 mol . l-¹
n2= 63 . 10-¹mol
n koh= n AAS=63. 10-¹mol
n aas= M AAS/PM
M AAS(1)= 180,2 g mol-¹ . 63 . 10-¹ mol = 11352,6mg = 11,353 g
160mg ____100%
11,353 g ____x x=~ 7,095%
KOH= 0,1 M (não padronizado)
3 C7O3H6 + C4O3H6 H+ C8O2H7 COOH + CH3COOH
ÁCIDO SALICILICO PM=132, 18g/mol + anidrido acético
M ácido salicílico=2,9g
V anidrido acético=8ml
H3PO4= catalisador (4 gotas)
Colocou-se o balão em banho Maria para a reação acontecer. Usou-se papel de filtro, para filtrar e usar ao pó; acrescentou 40ml de água aos poucos(a solução tem éster que é pouco solúvel em água). Levou-se o balão a um recipiente com gelo, raspou-se o balão com outro vidro, para que ocorresse a cristalização que acelera a reação.
Após a temperatura baixa, filtrou-se e levou a aspirina a um dissecador , permanecendo lá por uma semana.
C7O3H6 + C4O3H6 H+ C8O2H7 COOH (180g/mol) + CH3COOH
ÁCIDO SALICILICO PM=138g/mol + anidrido acético
Ponto de fusão do AAS puro= 132ºC
138g ácido salicílico____180AAS
2,9_________________x MAAS=2,84g
X: rendimento teórico
3,78_________100
2,84_________y y=75,132275
Contaminantes: a aspirina apresentou contaminação, acido salicílico foi o contaminante, que reagiu com o FeCl3.
C7O3H6 + FeCl3
Colocou-se a aspirina no aparelho de ponto de fusão. Começou a fundir-se a temperatura de 130ºC e terminou com temperatura de 133, 2ºC. registrou-se a temperatura inicial e final.
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
4.1 - 1) Diferenças de mudanças físicas e mudanças químicas.
Mudanças físicas – Exemplo mudança de estado físico de uma determinada substância.
Mudanças químicas – Quando através do contato com outra substância se adquire nova substância.
2)Nem toda mudança de cor que ocorre quando duas substâncias são misturadas, implica necessariamente em uma reação química. A não ser quando a nova cor é inesperada, ou seja, não pode resultar da combinação das cores dos reagentes.
3) Precipitado – produto da reação de precipitação, a qual envolve íons que reagem para formar sólidos poucos solúveis.
Excesso de reagente – As quantidades de cada reagente consumido e de cada produto formado em uma reação química são sempre proporcionais aos coeficientes da equação química, corretamente balanceada. Colocando uma quantidade de determinada substância para reagir que esteja fora da proporção indicada pelos coeficientes da reação, irá ocorrer o seguinte: a) a parte que está de acordo com a proporção indicada pelos coeficientes reage efetivamente . b) a parte que está fora da proporção (em excesso) simplesmente não reage.
2 - Primeiramente pesou-se o comprimido de analgésico e anotou a massa obtida. Colocou-o no erlenmeyer, adicionou-se água destilada, álcool e 2 gotas de indicador. Em seguida o erlenmeyer foi colocado em um agitador magnético até que o comprimido se desmanchasse. Adicionou-se etanol comercial ao erlenmeyer e começou a agitar até a solubilização total. Adicionar 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína.
Encheu a bureta com solução de hidróxido de sódio padronizada e iniciou-se a titulação lentamente até o aparecimento de uma coloração rósea que persistisse por pelo menos 30 seg.. Calculou-se o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido utilizando a seguinte expressão:
Reação de neutralização:
C8O2H7COOH(alc/aq) + 1KOH(aq) C8O2H7COOH(aq) + H2O(l)
Em seguida foi mostrado como é feito o cálculo do teor em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido, sabendo que a massa molar do ácido acetilsalicílico é 180,2 g/mol, calculou-se a sua massa no comprimido (mAAS), isto é:
mAAS = nAAS ? 180,2 g/mol
Comparou-se o valor obtido com aquele indicado na embalagem do comprimido analgésico analisado.
3- Pesou-se 2,9 g de ácido salicílico e transferiu-o para um balão de fundo redondo;
Adicionamos anidrido acético e mais 4 gotas de catalisador.
Aqueceu-se o balão por alguns minutos; colocou-o em balão em banho Maria por 10 minutos, para que a reação acontecesse.
Depois, filtrou-se a parte sólida; colocando 40ml de água, 10ml de água destilada, mais 30ml (visando decompor o excesso de anidrido acético);
Assim que a reação acabou, colocamos o balão em um recipiente com gelo, houve uma breve raspagem de vidro, para que saísse pequenos pedaços de vidro (cristalização) para que o resultado ocorra mais rápido.
Filtrou-se os cristais obtidos, em um funil, obtendo-se aspirina em pó e colocando-a em seguida num dissecador por uma semana.
Para saber se houve contaminação, reagimos a aspira obtida com FeCl3, e observou-se que O ácido salicílico na presença de FeCl3 adquiriu cor violeta, o que representou contaminação.
Verificou-se o ponto de fusão da aspirina, colocando um a pequena quantidade no aparelho. Começou a fundir as bordas, até tudo virar líquido. Registraram-se a temperatura inicial e final da fusão, que foram respectivamente: 130ºC e 133,2ºC.
6. CONCLUSÃO:
Há várias maneiras de se identificar uma reação química, contudo a mais determinante é a formação de precipitado.
O produto de dois ou mais reagentes é o resultado da reorganização dos átomos iniciais, mudando as características químicas das substâncias sem alterar a quantidade de átomos existentes. Este resultado vai depender da natureza dos reagentes envolvidos.
Na reação de acetilação de fenóis, entre o ácido salicílico e o anidrido acético (na presença de ácido sulfúrico concentrado como catalisador) para obter um produto que é bastante importante, o ácido acetilsalícilico (aspirina) é muito interessante, a utilização da técnica conhecida como filtração a vácuo, onde observamos a formação de cristais através da solubilidade, pois quanto mais baixa temperatura mais baixa é a solubilidade e assim formava mais cristais. Na prática o ácido acetilsalicílico estava impuro, devido um rendimento pratico razoável devido a perda na transferência dos reagentes.
7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA:
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Vogel, I. Arthur - Quimica Orgânica: "Análise Orgânica", Editora ao livro Tecnico S. A (1971)
