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ESCOLA SÃO FRANCISCO DE ASSIS - ESFA CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA
BRENO SPERANDIO FADINI
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO ESPÍRITO SANTO - CAMPUS SANTA TERESA
SANTA TERESA – ES 2011/1
BRENO SPERANDIO FADINI
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO ESPÍRITO SANTO - CAMPUS SANTA TERESA
Relatório apresentado a coordenadora de
estágio
do
Curso
Técnico
em
Química da Escola São Francisco de Assis - ESFA como parte dos requisitos necessários à obtenção do título de Técnico em Química. Orientadora: Corteletti
SANTA TERESA – ES 2011/1
Profª.
Mayra
Campista
Declaração do Autor
Declaro para fins de pesquisa acadêmico-científica, que o presente Relatório de Estágio pode ser parcial ou totalmente utilizado desde que se faça referência à fonte e ao autor.
Santa Teresa, 22 de Julho de 2011
Breno Sperandio Fadini
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho a Deus, que me concedeu capacidade e inteligência para correr atrás e realizar tudo aquilo que tenho sonhado, tanto profissionalmente quanto pessoalmente, concedendo também forças em momentos de cansaço e momentos.
AGRADECIMENTOS
Sempre que nos deparamos com momentos que são cruciais e que nos conduzem a uma nova etapa de vida nos lembramos de que não atingimos nossas metas sozinhos. Durante a jornada para que alcancemos nossos objetivos temos a certeza de que grandes pessoas e grandes amigos estiveram do nosso lado e colaboraram para que o resultado final fosse o melhor possível. Primeiramente a Deus pela vida, inteligência e capacidade a mim concedidas. Portanto, em homenagem a todos aqueles que de alguma forma se tornaram colaboradores
para
a
conclusão
deste
trabalho,
meus
sinceros
agradecimentos. Aos meus pais pela dedicação em educar a mim e a meus irmãos priorizando em nossas vidas estudo e dedicação e mostrando que para tudo na vida há um tempo. Agradeço aos meus amigos, os quais foram compreensivos e tolerantes à dedicação de meu tempo aos estudos e à vida profissional, compreendendo que muitas vezes é preciso abrir mão de algumas coisas por algo que venha para um bem maior e à Escola São Francisco de Assis - ESFA por uma formação Técnica de qualidade. Agradeço ao Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Espírito Santo
–
Ifes
Campus
Santa
Teresa,
a
oportunidade
oferecida
de
aprimoramento dos meus conhecimentos através deste estágio supervisionado, principalmente Danilo Permanhane técnico responsável pelo laboratório de Análise de Água e Alimentos, e Elvis Pantaleão Ferreira, técnico responsável pelo laboratório de Física e Química de Solos, pela atenciosidade e prontidão em ajudar sempre que precisei.
“Creio que a verdade é perfeita para a matemática, a química, a filosofia, mas não para a vida. Na vida contam mais a ilusão, a imaginação, o desejo, a esperança” Ernesto Sábato
LISTA DE FÓRMULAS
Fórmula 1 - Determinação de alcalinidade à fenolftaleína ................................. 7 Fórmula 2 - Determinação de alcalinidade total ................................................. 8 Fórmula 3 - Determinação da dureza total ....................................................... 10 Fórmula 4 - Determinação do teor de cálcio..................................................... 11 Fórmula 5 - Determinação do teor de magnésio .............................................. 11 Fórmula 6 - Determinação de cloretos ............................................................. 13 Fórmula 7 - determinação do teor de Alumínio: ............................................... 23 Fórmula 8 - determinação do teor do Cálcio: ................................................... 23 Fórmula 9 - determinação do teor do Magnésio: .............................................. 24 Fórmula 10 - determinação do teor do Hidrogênio + Alumínio: ........................ 26 Fórmula 11 - determinação do teor do Fósforo ................................................ 27 Fórmula 12 - determinação do teor do Sódio e Potássio ................................. 28 Fórmula 13 - determinação do teor de Matéria Orgânica ................................. 29
LISTA DE FIGURAS
Figura 1- Titulação para determinação da alcalinidade total .............................. 8 Figura 2 - Titulação para determinação da dureza total ................................... 11 Figura 3 - Titulação para determinação de cloretos ......................................... 13 Figura 4 – Secagem de solo para preparação da TFSA. ................................. 20 Figura 5 – pHmetro utilizado para a determinação do potencial de hidrogênio.21 Figura 6 - Titulação dos nutrientes cálcio, magnésio e alumínio. ..................... 22 Figura 7 – Titulação em ponte tituladora do H+Al ............................................ 25 Figura 8 – Espectro fotômetro utilizado para a determinação do fósforo. ........ 27 Figura 9 – Procedimento de leitura para a determinação de Na e K. ............... 28 Figura 10 – Chapa aquecedora utilizada para oxidação do carbono orgânico. 29 Figura 11 – Balança analítica utilizada para a pesagem do solo...................... 30
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................... 4 2. RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................... 5 2.1. Infra-estrutura Física e Recursos Humanos ........................................ 5 2.2. Atividades Desenvolvidas ..................................................................... 6 2.2.1 Laboratório de Água e Alimentos ................................................... 6 Análises Físico-Químicas de Água ...................................................... 6 1 Alcalinidade: ......................................................................................... 6 2 Dureza: ................................................................................................. 9 3 Cloretos: ............................................................................................. 11 Análises de qualidades do leite: ........................................................ 13 1 Determinação da estabilidade pela prova do álcool: .......................... 14 2 Acidez pelo Método Dornic: ................................................................ 14 3 Teste do Alizarol: ................................................................................ 15 4 Teste de cocção: ................................................................................ 15 5 Densidade: ......................................................................................... 16 6 Teor de gordura: ................................................................................. 16 7 pH ....................................................................................................... 17
Análises para determinação de fraudes em leites: .......................... 17 1 Presença de Amido: ........................................................................... 17 2 Presença de Água: ............................................................................. 18 3 Presença de Peróxido de Hidrogênio: ................................................ 18 4 Presença de Hipoclorito de Sódio:...................................................... 18 6 Presença de Formol: .......................................................................... 19 7 Presença de Cloretos: ........................................................................ 19 8 Presença de Sacarose: ...................................................................... 19 2.2.3. Laboratório de Física e Química de Solos .................................. 20 1 Determinação do Potencial de Hidrogênio – pH ............................. 21 2 Determinação do Alumínio, Cálcio e Magnésio.............................. 22 3 Determinação do Hidrogênio e Alumínio ......................................... 25 4 Determinação do Fósforo, Sódio e Potássio ................................... 26 5 Determinação do Carbono Orgânico............................................... 28 2.3. Experiência Profissional ......................................................................... 31 3. CONCLUSÃO .............................................................................................. 32 4. FONTES CONSULTADAS .......................................................................... 34
1. INTRODUÇÃO A química é uma ciência que nasceu da curiosidade, necessidade e ambição do homem para entender e dominar a natureza. A química só foi reconhecida como ciência a partir do século XVIII, porém ela é marcada por um aspecto que é a experimentação. E é na experimentação onde entra o técnico, profissional responsável, resumidamente, pela aplicação e analise de processos químicos, entre outras funções. O técnico em química é o profissional que faz a ligação direta entre químicos ou engenheiros químicos. Ele tem autonomia para efetuar processos químicos, analisar os resultados e operar a aparelhagem devida para a realização das atividades propostas. O Técnico em Química tem uma área de trabalho bem ampla podendo realizar suas tarefas em indústrias petroquímicas, indústrias alimentícias, indústrias de celulose, indústrias de cerâmica, indústrias farmacêuticas, indústrias têxtil, indústrias de fabricação de plásticos, borrachas, fibras, álcool, fertilizantes, indústrias de tratamento de efluentes, indústrias na produção de produtos químicos e em muitas outras áreas existentes que abrangem a química.
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2. RESULTADOS E DISCUSSÃO 2.1. Infra-estrutura Física e Recursos Humanos
O estágio foi desenvolvido na Antiga Escola agrotécnica Federal de Santa Teresa, que em dezembro de 2008 passou a integrar o Instituto Federal de Ciência e Tecnologia do Espírito Santo - IFES, campus Santa Teresa esta localizado na rodovia ES-080, Km 21 - São João de Petrópolis no município de Santa Teresa no estado do Espírito Santo. A antiga Escola agrotécnica Federal de Santa Teresa teve sua origem datada em 1940, quando foi criado pelo Decreto-Lei nº 12.147, de 06 de setembro, do Interventor Federal no Estado do Espírito Santo, João Punaro Bley. Foi inaugurada a 8 de setembro de 1941, sob a denominação de Escola Prática de Agricultura (EPA), com a finalidade de ministrar dois cursos práticos e intensivos, de um ano de duração, a trabalhadores rurais - Administrador de Fazenda e Prático Rural (IFES, 2011).
Em 1948, a 10 de março, por força do Convênio firmado entre a União e o Estado, passou para a supervisão da Superintendência do Ensino Agrícola e Veterinário - SEAV - do Ministério da Agricultura, para ministrar os cursos previstos na Lei Orgânica do Ensino Agrícola - Decreto-Lei nº 9.613, de 20 de agosto de 1946, com a denominação de Escola Agrotécnica do Espírito Santo, nome que perdurou até 1956. Em 1956, face à renovação do Convênio em apreço, passou a chamar-se de Escola Agrotécnica de Santa Teresa. O nome Colégio Agrícola de Santa Teresa, foi-lhe dado pelo Decreto nº 53.588, de 13 de fevereiro de 1964. O nome atual, Escola Agrotécnica de Santa Teresa - ES foi estabelecido pelo Decreto nº 83.935, de 4 de setembro de 1979, publicado no D.O.U., de 05/09/79, transformada em Autarquia através da Lei Nº. 8.731, de 16/11/1993, publicado no D.O.U., de 17/11/1993 vinculado a Secretaria de Educação Média e Tecnológica-SEMTEC (IFES, 2011). 5
2.2. Atividades Desenvolvidas O estágio foi desenvolvido no período de 30 de Maio a 18 Junho de 2011, nos laboratórios de Análises de Água e Alimentos, e no Laboratório de Física e Química de Solos. No qual foram desenvolvidos procedimentos juntamente com os técnicos responsáveis pelos respectivos setores. Para maior clareza, segue abaixo a descrição das atividades desenvolvidas.
2.2.1 Laboratório de Água e Alimentos Análises Físico-Químicas de Água 1 Alcalinidade: Quimicamente definindo alcalinidade é a propriedade inversa da acidez, ou seja, é a capacidade de neutralização de ácidos. Em geral a presença de alcalinidade leva a pH para valores superiores a 7,0, porém ph inferior (acima de 4) não significa que não hajam substâncias alcalinas dissolvidas no meio aquoso. Os principais constituintes da alcalinidade são os bicarbonatos HCO3-, os carbonatos (CO32-) e os hidróxidos (OH -), cujas formas são função do pH. Para ph superior a 9,4 tem-se dureza de carbonatos e predominantemente de hidróxidos. Entre pH de 8,3 e 9,4, predominam os carbonatos e ausência de hidroxilas. Para pH inferires a 8,3 e acima de 4.4 ocorre apenas dureza de bicarbonato. Abaixo de 4,4 não ocorre alcalinidade. De um modo geral as alterações de alcalinidade têm origem na decomposição de rochas em contato com a água, reações envolvendo o CO2 de origem atmosférica e da oxidação de matéria orgânica, além da introdução de despejos industriais.
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Para a determinação deste parâmetro utilizamos o método titulométrico seguindo conforme descreve a ABNT. NBR 13736: águas – Determinação de alcalinidade – Método titulométrico. Rio de Janeiro, novembro 1996. Para a realização do procedimento de análise foram seguidas as etapas: Determinação da alcalinidade da Amostra a) Preparação das amostras, transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumétrica; b) Adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína e se a amostra apresentar coloração
vermelha,
adicionar
titular
com
H2SO4
0,01
mol/L
até
desaparecimento da cor e anotar o volume gasto; c) Adicionar sobre a mesma amostra ainda no erlenmeyer, 3 gotas de meti orange e se a amostra ficar amarela, titular com H2SO4 0,01 mol/L até coloração levemente avermelhada e anotar o volume total gasto, incluindo aquele para a fenolftaleína, conforme figura 1. Expressão dos resultados A alcalinidade à fenolftaleína é expressa por:
mg CaCO3/L = V1 x fc x 0,01 x 100000 Va
Fórmula 1 - Determinação de alcalinidade à fenolftaleína
Sendo: V1= Volume (mL) de solução de H2SO4 gasto na titulação até mudança de coloração de vermelha para incolor; fc= fator de correção volumétrica da solução de H2SO4. Va= Volume (mL) da amostra.
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A alcalinidade total é expressa por: mg CaCO3/L = VT x fc x 0,01 x 100000 Va
Fórmula 2 - Determinação de alcalinidade total
Sendo: VT= Volume total (mL) de solução de H2SO4 gastos na titulação; fc= fator de correção volumétrica da solução de H2SO4; Va= Volume (mL) da amostra.
Figura 1- Titulação para determinação da alcalinidade total Fonte: Ferreira & Zanotti, 2011.
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2 Dureza: Característica conferida à água, pela presença de sais alcalino-terrosos (cálcio, magnésio, e outros) e de alguns metais, em menor intensidade. Quando a dureza é devida aos sais bicarbonatos e carbonatos (de cálcio, magnésio, e outros), denomina-se temporária, pois pode ser eliminada quase totalmente pela fervura; quando é devida a outros sais, denomina-se permanente. As águas duras, em função de condições desfavoráveis de equilíbrio químico, podem incrustar nas tubulações e dificultar a formação de espumas com o sabão. (NBR 9896/1993). A dureza total de uma amostra de água é a concentração total de cátions bivalentes, principalmente de cálcio e magnésio, expressa em termos de CaCO3. Para a determinação da dureza de cálcio, dureza de magnésio e dureza total foi utilizada o método titulométrico conforme a metodologia proposta pela ABNT. NBR 12621: águas – Determinação da dureza total – Método titulométrico do EDTA-Na. Rio de Janeiro, set 1992. Para a determinação dos teores dureza nas amostras foram seguidas as etapas: Dureza total da amostra a) Preparo da amostra, transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer de 250, utilizando pipeta volumétrica; b) Adicionar 1 mL da solução de NH4OH concentrado para obter pH=10,0 e aproximadamente 3 do indicador de negro de eriocromo-T; c) Titular com EDTA-Na (ácido etilenodiaminotetracético de sódio) 0,01mo/L, lentamente e com agitação constante até mudança da coloração de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto;
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d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e Mg++. Anotar o volume gasto. Determinação do cálcio da amostra a) Preparo da amostra, pipetar 100 mL da água a analisar num erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 mL de NaOH 1 mol/L, para elevar o pH entre 12 e 13 aferindo com o pHgametro; b) Adicionar 3 gotas de indicador ácido calcon à amostra e titular lentamente com EDTA 0,01 mol/L até mudança na coloração de rósea para azul e anotar o volume gasto na titulação, conforme figura 2; d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e anotar o volume gasto. Expressão dos resultados para determinação da dureza total: mg CaCO3/L = (V1-Vb ) x fc x 0,01 x 100.000 Va Fórmula 3 - Determinação da dureza total Sendo: V1= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação da amostra. Vb= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação do branco. fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra. Expressão dos resultados para determinação do teor de cálcio: mg Ca/L = (V2-Vb )x fc x 0,01 x 40,08 x 1000 Va
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Fórmula 4 - Determinação do teor de cálcio Sendo: V2= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação da amostra. Vb= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação do branco. fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra. Pela diferença de volume gasto para titular a dureza total e o cálcio obtém-se o teor de Mg++:
mgMg/L = (V1-V2 )x fc x 0.01 x 24,31 x 1000 Va
Fórmula 5 - Determinação do teor de magnésio
Sendo: V1= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na determinação da dureza total. V2= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na determinação do cálcio. fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra.
Figura 2 - Titulação para determinação da dureza total Fonte: Ferreira & Zanotti, 2011.
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3 Cloretos: A presença de cloretos na água é resultante da dissolução de sais com íons Clpor exemplo, de cloreto de sódio. É característica da água do mar, cujo teor se aproxima dos 20000ppm, entre eles o mais presente é o cloreto de sódio (ClNa) com cerca de 70% deste teor. A água de chuva, por exemplo, tem presença insignificante de cloretos (menos de 1%), exceto em regiões próximas ao litoral. De um modo geral a presença de cloretos têm origem na dissolução de minerais, contato com áreas de sal, mistura com a água do mar e introdução de águas residuárias domésticos ou industriais. Em termos de consumo suas limitações estão no sabor e para outros usos domésticos e para processos industriais. Águas com teores menores que 250ppm de cloretos é satisfatória para serviços de abastecimento doméstico (o ideal seria menor que 150ppm). Concentrações superiores a 500ppm implicam em sabor característico e desagradável. Para consumo de animais esta concentração pode chegar até 4000ppm. Para a determinação dos teores de cloretos utilizamos o método titulométrico seguindo conforme descreve a ABNT. NBR 13797: águas – Determinação de cloretos – Método titulométrico do nitrato de prata. Rio de Janeiro, Abr 1997. Para a determinação dos teores cloretos nas amostras foram seguidas as etapas: a) Preparo da amostra, tratar a amostra para remoção de cor e turbidez (quando necessário): transferindo 200 mL da amostra para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 6 mL de suspensão de hidróxido de alumínio, agitar rapidamente durante 1 minuto e lentamente por 5 minutos. Após, deixar decantar, filtrar em papel filtro. b) Medir 100 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, (quando a amostra apresentar cor e turbidez efetuar o tratamento preliminar, conforme procedimento anterior). 12
c) Ajustar o pH da amostra em torno de 8 utilizando solução de NaOH 0,1 mol/L ou solução de H2SO4 0,5 mol/L; Adicionar 1 mL da solução do indicador K2 CrO4 cromato de potássio e titular com solução de AgNO3 0,0141 mol/L, até uma coloração amarelo-tijolo, característica do ponto final da titulação. Anote o volume gasto na titulação, conforme figura 3. d) Titular uma amostra em branco usando água destilada, seguindo o mesmo procedimento. Expressão dos resultados Cálculo: mg Cl−/L = (Va-Vb) x M x fc x 35,450 mL da amostra
Fórmula 6 - Determinação de cloretos Sendo: VA = volume (mL) da solução de AgNO3 gastos para titular a amostra. VB = volume (mL) da solução de AgNO3 gastos na titulação do branco. M = Concentração de solução de AgNO3 em mol/L. fc = fator de correção volumétrica do AgNO3.
Figura 3 - Titulação para determinação de cloretos Fonte: Ferreira & Zanotti, 2011.
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Análises de qualidades do leite: 1 Determinação da estabilidade pela prova do álcool: Possui a finalidade de estimar a estabilidade do leite em presença de solução alcoólica, cuja graduação empregada é proporcional ao rigor requerido no teste. A coagulação ocorre por efeito da elevada acidez combinada à instabilidade salina e conseqüente desestabilização das micelas de proteínas pela exposição ao álcool. - Coagulação: leite sem resistência térmica (não poderá ser pasteurizado ou aquecido, pois irá coagular, conseqüentemente, causar transtornos e perdas econômicas na produção); - Coagulação fina: leite com pequena resistência térmica (igualmente ao leite coagulado poderá causar danos se pasteurizado). - Sem coagulação: leite normal (poderá ser submetido a processo de pasteurização e fervura, como na produção de doce de leite).
2 Acidez pelo Método Dornic: O teste de acidez pelo método Dornic visa à determinação quantitativa da acidez do leite, com utilização do reagente de Dornic com indicador fenolftaleína. A acidez do leite pode variar em função de inúmeros fatores como, por exemplo, pela proliferação bacteriana (fermentação da lactose) devido à deficiência de refrigeração; estágio de lactação (o colostro possui acidez mais elevada); saúde do animal (mamite abaixa a acidez do leite); fraudes por aguagem e neutralizantes. - Cada 0,1 mL de solução Dornic gasto na titulação corresponde a 1ºD. Cada 1ºD corresponde a 0,01% (m/v) ou 0,1 g/ litro de ácido lático.
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3 Teste do Alizarol: Baseia-se no mesmo princípio do teste do álcool, na presença de um indicador de pH (alizarina). Permite estimar o perfil de acidez do leite, auxiliando na diferenciação entre o desequilíbrio salino e a acidez excessiva. Com o teste de alizarol podemos verificar se o leite está ácido ou alcalino, pela presença do indicador alizarina. O leite testado nos fornece a segurança se o mesmo poderá ou não ser pasteurizado (aquecido), pois o leite ácido tende a “talhar” quando submetido ao calor! Quanto maior a graduação alcoólica da solução de alizarol mais rigoroso o teste e a seleção. - Leite normal: coloração rósea - salmão e sem grumos (o leite resiste ao processo de pasteurização). - Leite em processo de acidificação: coloração rósea - salmão com grumos (o leite instável não resistindo ao processo de pasteurização). - Leite ácido: coloração amarela (leite que possivelmente não irá resistir ao processo de pasteurização ou aquecimento). - Leite alcalino ou suspeita com água: coloração arroxeada ou violeta (pode ser um indicativo da presença de água, leite originário de vacas com mamite ou leite adicionado de redutores como hidróxido de sódio). 4 Teste de cocção: É um teste simples que visa testar a resistência do leite quando submetido ao aquecimento. A proteína do leite tende a desestabilizar quando submetida ao calor em função do efeito do desequilíbrio salino-ácido do mesmo, ou seja, leite ácido é instável ao calor. - Coagulação: leite sem resistência térmica (não poderá ser pasteurizado ou aquecido, pois irá coagular, conseqüentemente, causar transtornos e perdas econômicas na produção);
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- Coagulação fina: leite com pequena resistência térmica (igualmente ao leite coagulado poderá causar danos se submetido à pasteurização). - Sem coagulação: leite normal (poderá ser submetido a processo de pasteurização e fervura, como na produção de doce de leite).
5 Densidade: A análise de densidade deve ser feita preferencialmente com o leite regulado para
a
temperatura
de
15ºC,
bastando
fazer
a
leitura
direta
no
termolactodensimetro. A densidade deverá ser convertida com auxílio de uma tabela, quando se proceder à análise com temperaturas diferentes de 15ºC.
6 Teor de gordura: É um dos mais importantes componentes do leite, afetando diretamente rendimento econômico, sabor, aroma, textura e consistência do queijo. A análise da gordura pode ser utilizada para pagamento ao produtor de leite por qualidade. O principio básico da análise de gordura do leite, baseia-se na separação equantificação da gordura pelo emprego do ácido sulfúrico e álcool isoamilico. O ácido dissolve as proteínas que se encontram ligadas à gordura, diminuindo a viscosidade do meio, aumentando a densidade da fase aquosa e fundindo a gordura, devido à liberação de calor proveniente da reação, o que favorece a separação da gordura pelo extrator (álcool isoamilico). A leitura é feita na escala graduada do butirômetro, após centrifugação e imersão em banho-maria.
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7 pH Através da determinação do pH (potencial hidrogeniônico) é possível avaliar o grau de fermentação do leite ou produtos lácteos, conseqüentemente as condições ácido-básicas dos mesmos. É expresso em unidades de pH com duas casas decimais. Em pH 7,00 é neutro, acima alcalino e abaixo o meio é ácido. - Leite normal: 6,70 a 6,80; - Queijo no dia seguinte: 5,00 a 5,20; - pH da massa de filagem: 5,00 a 5,20; - Iogurte no ponto: 4,60;
Análises para determinação de fraudes em leites: A fraude pela adição de conservantes ao leite visa à redução da flora original, desenvolvida após ordenha pela não observância de corretas práticas de manejo e higiene, assim como armazenamento do mesmo. O conservante possui ação bactericida que atua diretamente sobre a flora presente, mascarando a qualidade e podendo finalmente causar distúrbios ao consumidor, pela ingestão de resíduos químicos que não devem estar presentes no produto final ou leite de consumo.
1 Presença de Amido: Em adulterações, a adição de amido serve para alterar a densidade do leite diluído, possibilitando a fraude. Nesta técnica o amido reage com o iodo livre formando um composto de absorção de coloração azul. Coloração azul: (+) positivo para amidos 17
2 Presença de Água: Permite verificar se houve ou não adição de água ao leite na qual o teor de água no leite é alto. Por outro lado, a presença de substâncias estranhas, tais como conservantes, irá diminuir o ponto de congelamento. - Ponto de congelamento da água: 0°C - Fraude: água no leite o ponto de congelamento (próximo ao da água) - Fraude: outras substâncias (conservantes) o ponto de congelamento é baixo.
3 Presença de Peróxido de Hidrogênio: A detecção de peróxido de hidrogênio no leite se dá pela formação de coloração
salmão
em
presença
de
guaiacol.
A
enzima
peroxidase
(naturalmente presente no leite), degrada o peróxido de hidrogênio, oxidando o indicador tetraguaiacol, responsável pela coloração característica. O teste apresenta melhor desempenho em amostras de “leite cru” pelo fato da enzima, apresentar-se, em maior quantidade em amostras que não sofreram tratamento térmico. Coloração salmão: (+) positivo para peróxido
4 Presença de Hipoclorito de Sódio: O teste se dá pela adição de iodeto de potássio ao leite, que promoverá desenvolvimento de coloração alaranjada em presença de hipoclorito devido à liberação de iodo. Coloração alaranjada: (+) positivo para hipoclorito
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6 Presença de Formol: O método é baseado na reação de Leach, a qual emprega cloreto férrico para detecção de formol, evidenciando-se pela formação de coloração violácea, em proporção de 1/200 até 1/20.000. Coloração violeta: (+) positivo para formol e coloração amarela: (-) negativo
7 Presença de Cloretos: Baseia-se na reação do nitrato de prata com cloretos, em presença de cromato de potássio como indicador. Quando o teor de cloretos é normal, a quantidade de nitrato de prata adicionada é excessiva, reagindo com o indicador para produção de coloração marrom. Por outro lado, quando o teor de cloretos é elevado, haverá um maior consumo de nitrato de prata, diminuindo a intensidade da coloração marrom. A reação desenvolve-se em pH ajustado. Coloração amarela: (+) positivo para cloretos Coloração marrom (tijolo): normal (0,14 a 0,16%)
8 Presença de Sacarose: A presença de açúcar é detectada pela reação de caramelização deste em meio fortemente ácido. Coloração escura: (+) positivo para açúcar.
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2.2.3. Laboratório de Física e Química de Solos O estágio desenvolvido neste laboratório ocorreu no período de 20 de Junho a 08 de Julho de 2011, no qual foram desenvolvidos procedimentos juntamente com o técnico responsável por este setor. Para maior clareza, segue abaixo a descrição das atividades desenvolvidas. Preparo de Terra Fina Seca ao Ar - TFSA: Este se inicia através de secagem do solo em bandejas plásticas (conforme fig. 1), seguido do destorroamento e separação das frações do solo por tamização (peneiramento) em peneira de 2 mm. Por fim, o solo peneirado é denominado “Terra Fina Seca ao Ar” (TFSA), que é usada para as seguintes determinações.
Figura 4 – Secagem de solo para preparação da TFSA. Fonte: Labsolos, 2011
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1 Determinação do Potencial de Hidrogênio – pH Para a realização desta análise, foi medido 10 cc ou cm 3 (centímetros cúbicos) de TFSA e colocado em recipientes plásticos e adicionado 25 mL de água destilada, procedendo-se em seguida uma agitação por alguns segundos com bastão de vidro, para promover a homogenização do solo-água. Após aguardar 30 minutos, agitou-se novamente com bastão de vidro e foi realizado a leitura em pHmetro devidamente calibrado em soluções tampão 4,00 e 7,00 (fig. 2).
Figura 5 – pHmetro utilizado para a determinação do potencial de hidrogênio. Fonte: Labsolos, 2011
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2 Determinação do Alumínio, Cálcio e Magnésio Em erlenmeyer de 125 ml, foi medido 10 cm 3 de TFSA, e adicionado 100 ml da solução extratora (cloreto de potássio) KCl 1mol/L, procedendo à agitação por 5 minutos em mesa agitadora marca Labsolo modelo 1415 automática, após esta agitação foi deixado em repouso por uma noite. No dia seguinte, iniciamse então as determinações dos nutrientes, conforme determinado no manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes (EMBRAPA, 2009).
Figura 6 - Titulação dos nutrientes cálcio, magnésio e alumínio. Fonte: Labsolos, 2011
Alumínio Procedimento - foi pipetado uma alíquota de 25 ml do sobrenadante, no qual este se encontra na parte superior do erlenmeyer e o solo sedimentado ao fundo. Em seguida, adicionou-se 3 gotas de Azul de Bromotimol utilizado como indicador e 1 gota de (hidróxido de sódio) NaOH 0,025 mol/L e procedeu-se 22
uma leve homogenização. Os solos que ficaram com coloração azul, indica presença de alumínio zero na amostra e os que ficaram em coloração amarelada, titulou-se com NaOH 0,025 mol/L para a determinação do teor de alumínio, cabe mencionar que o ponto de equivalência ocorre através da mudança da coloração azul para amarelo. Fórmula 7 - determinação do teor de Alumínio: Cmolc/dm3 Al+++ = (volume da titulação em mL – volume do branco) x Fc Sendo: Cmolc – Centimol de carga dm3 – Decímetro cúbico Volume da titulação em mL – valor gasto de NaOH na titulação do solo “sobrenadante” Volume do branco - valor gasto de NaOH na titulação do KCl Fc – fator de correção do NaOH
Cálcio Procedimento - foi pipetado uma alíquota de 25 ml do sobrenadante, no qual este se encontra na parte superior do erlenmeyer e o solo sedimentado ao fundo. Em seguida, adicionou-se 3 gotas de ácido calconcarboxílico utilizado como indicador e adicionado 5 mL de coquetel de Cálcio (solução formada por hidróxido de sódio “NaOH”, cianeto de potássio “KCN” e Trietanolamina). Em seguido foi titulado com (ácido etilenodiamino tetra-acético) EDTA 0,025 mol/L para a determinação do teor cálcio, cabe mencionar que o ponto de equivalência ocorre através da mudança da coloração rósea para roxo. Fórmula 8 - determinação do teor do Cálcio: Cmolc/dm3 Ca++ = (volume da titulação em mL – volume do branco) x Fc 23
Sendo: Cmolc – Centimol de carga dm3 – Decímetro cúbico Volume da titulação em mL – valor gasto de EDTA na titulação do solo “sobrenadante” Volume do branco - valor gasto de EDTA na titulação do KCl Fc – fator de correção do EDTA
Magnésio: Procedimento - foi pipetado uma alíquota de 25 ml do sobrenadante, no qual este se encontra na parte superior do erlenmeyer e o solo sedimentado ao fundo. Em seguida, adicionou-se 3 gotas de Negro de Eriocromo T utilizado como indicador e adicionado 5 mL de coquetel de Ca + Mg - essa solução é formada por KCN (cianeto de potássio), NH4Cl (cloreto de amônio), e NH4OH (hidróxido de amônio). Em seguido foi titulado com (ácido etilenodiamino tetraacético) EDTA 0,025 mol/L para a determinação do teor cálcio + magnésio, cabe mencionar que o ponto de equivalência ocorre através da mudança da coloração rósea para roxo. É importante destacar que a titulação deve ser feita imediatamente, pois há volatilização do NH4OH.
Fórmula 9 - determinação do teor do Magnésio: Cmolc/dm3 Mg++ = ((volume da titulação em mL de ca + mg – volume do branco) – (volume da titulação de ca – volume do branco)) x Fc Sendo: Cmolc – Centimol de carga dm3 – Decímetro cúbico 24
Volume da titulação em mL de ca + mg – valor gasto de EDTA na titulação do solo “sobrenadante” Volume do ca - valor gasto de EDTA na titulação do cálcio Volume do branco - valor gasto de EDTA na titulação do KCl Fc – fator de correção do EDTA
3 Determinação do Hidrogênio e Alumínio Em erlenmeyer de 125 ml, foi medido 5 cm 3 de TFSA, foi adicionado 75 ml da solução extratora Acetato de Cálcio 0,5 mol/L de pH 7, manteve-se sob agitação por 10 minutos e repousou por 1 noite. No dia seguinte procedeu-se a análise transferindo alíquotas de 25 ml do sobrenadante e adicionando do indicador 2 gotas de Fenolftaleína e em seguida titulando-se (fig. abaixo) com NaOH 0,025 mol/L, cabe mencionar que o ponto de equivalência ocorre através da mudança da coloração incolor para rósea.
Figura 7 – Titulação em ponte tituladora do H+Al Fonte: Labsolos, 2011
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Fórmula 10 - determinação do teor do Hidrogênio + Alumínio: Cmolc/dm3 H + Al = (volume da titulação em mL – volume do branco) x 1,65 x Fc Sendo: Cmolc – Centimol de carga dm3 – Decímetro cúbico Volume da titulação em mL – valor gasto de NaOH na titulação do solo “sobrenadante” Volume do branco - valor gasto de NaOH na titulação do Acetato de cálcio Fc – fator de correção do NaOH
4 Determinação do Fósforo, Sódio e Potássio Em erlenmeyer de 125 ml, foi medido 10 cm 3 de TFSA e adicionado 100 ml da solução extratora de Mehlic 1 – ( solução composta por 0,0125 mol/L de ácido sulfúrico P.A “H2SO4” e 0,05 mol/L de ácido clorídrico P.A “HCl”., procedendo a agitação por 5 minutos em mesa agitadora para solo marca Labsolo modelo SL 183 automática, após esta agitação foi deixado em repouso por uma noite. No dia seguinte, iniciam-se então as determinações dos nutrientes, conforme determinado no manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes (EMBRAPA, 2009). Fósforo: Após esse período, transferiu-se 3 ml do sobrenadante para tubos de ensaio juntamente com 2 ml do reagente de trabalho (RT) composto por molibidato de amônio P.A (NH4)6Mo7O24 (.4H2O.) e subcarbonato de bismuto P.A. Em seguida é adicionado 1(uma) ponta de espátula de ácido ascórbico C6H8O6, 26
deixa-se reagir por 30 minutos. Em seguida é realizado a leitura em colorimetro em Transmitância de comprimento de onda de 625 (nanômetros) nm, conforme figura abaixo.
Figura 8 – Espectro fotômetro utilizado para a determinação do fósforo. Fonte: Labsolos, 2011.
Fórmula 11 - determinação do teor do Fósforo mg/dm3 P = (((2-log da leitura) * 7,424) +0,03) x diluição Onde: a determinação desta fórmula se faz mediante regressão linear da concentração de fósforo crescente utilizada para a construção da curva de calibração.
Sódio e Potássio A determinação desses nutrientes é realizada utilizando o Fotômetro de Chamas (fig. abaixo) devidamente estabilizado por 30 minutos e calibrado, onde foi transferido alíquotas de 3 ml do sobrenadante (amostra) para tubos de ensaio. O aparelho foi calibrado em solução de concentração de (sódio) Na e 27
(potássio) K de 20 ppm (parte por milhão) e 100 ppm para amostras saturadas. Utilizou-se o tubo de ensaio com água destilada para zerar o aparelho e em seguida fez a leitura verificando no display do aparelho a quantidade de sódio e potássio presente na amostra. Para cada amostra foi necessário zerar o aparelho com água destilada, para realizar a próxima leitura e assim sucessivamente. Fórmula 12 - determinação do teor do Sódio e Potássio mg/dm3 K = leitura x 10 mg/dm3 Na = leitura x 10
Figura 9 – Procedimento de leitura para a determinação de Na e K. Fonte: Labsolos, 2011.
5 Determinação do Carbono Orgânico Para determinação do Carbono Orgânico, foi utilizado o Método Titulométrico, onde em erlenmeyer de 250 ml foi adicionado 0,5 cm 3 de TFSA, 10 ml de solução de Dicromato de Potássio 0,2 mol/L (K2Cr2O7), onde foi levado à chapa para aquecimento por 5 minutos numa temperatura de 100 – 130°C graus Celsius dentro da capela (fig. abaixo), e deixou esfriar por 5 minutos ainda no interior da capela, para evitar a inalação de gases produzidos pela solução de
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Dicromato de Potássio. Em seguida foi adicionado 80 ml água destilada, 2 ml de ácido Orto-fosfórico (H3PO3) e 3 gotas de difenilamina como indicador.
Figura 10 – Chapa aquecedora utilizada para oxidação do carbono orgânico. Fonte: Labsolos, 2011.
Várias amostras indicaram uma coloração verde, nesse caso pode ser verificada saturação da mesma, onde foi necessário repetir o procedimento para essas amostras, realizando uma diluição do solo, ou seja, ao invés de pesar (fig. abaixo) 0,5 cm3, foi pesado 0,25 cm3, adicionado as mesmas quantidades de reagentes. Para essa determinação efetuou-se titulação com Sulfato Ferroso Amoniacal 0,05 mol/L (FeSO4(NH4)2SO4 . 6H2O).
Fórmula 13 - determinação do teor de Matéria Orgânica C.O = 0,6 x ((40-volume da titulação da amostra x (40/Volume do branco)) g/Kg = C.O x 1,724 29
Sendo: Volume da titulação da amostra – valor gasto na titulação do solo Volume do branco - valor gasto na titulação do dicromato de potássio
Figura 11 – Balança analítica utilizada para a pesagem do solo. Fonte: Labsolos, 2011.
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2.3. Experiência Profissional O estágio tem uma grande importância na formação profissional de um técnico, no qual se coloca em prática o que se aprende em sala de aula, podendo ser acompanhado de perto o processo produtivo, podendo ser tanto na área produtiva, como também de controle de qualidade, através desse conseguir-se ligar a teoria com a prática, podendo também aprender muitas atividades que foram vistas no curso, adquirindo ainda mais informações para sua formação profissional. Para a obtenção do diploma de técnico em química é preciso realizar no mínimo 180 horas de estágio obrigatório supervisionado. O estágio deve obedecer às leis de estágio presentes na Lei nº 9.504/97.
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3. CONCLUSÃO A busca pelo conhecimento teórico é de suma importância para que saibamos o que estamos fazendo e conhecer as opções do que fazer e como fazer uma determinada atividade proposta, ou seja, não ser apenas braços realizando certa tarefa. Acredito que toda e qualquer atividade prática é mais bem executada quando há uma boa base teórica prévia. Porém, mesmo quando há uma ótima formação teórica, não há livros ou apostilas que ensinam o que se aprende apenas com a vivência diária. Dai reconheço a importância da realização deste estágio, um meio de aprender aquilo que só se aprende na pratica. O Curso técnico em química é um curso que alunos, ou seja, profissionais a serem habilitados possam aplicar técnicas de processos químicos. Embora tenha tido uma carga horária trabalhosa repleto de estudos, é frequente e esperado que se haja necessidade de ajuda, como também há oportunidades de ser a pessoa que ajuda. Todas as atividades propostas foram bem desenvolvidas absorvendo ao máximo conhecimentos adquiridos durante o estágio, que serviu como complemento dos conhecimentos adquiridos no período de estudos. Tive contato com alguns aparelhos que não havia visto durante o curso técnico em química, desde mais simples até mais complexos (Pipetador automático – Fotômetro de Chamas). Outro aspecto de profunda relevância na realização de um estágio é a vivência em um ambiente de trabalho, onde a cobrança por resultados é maior. Talvez, fosse muito difícil a adaptação ao mercado de trabalho de uma pessoa, que de aluno se torna empregado, sem antes passar por um estágio, onde se aprende o que é fazer parte de uma empresa, ter responsabilidade de entregar atividades em um prazo sem a tolerância que haveria em um ambiente escolar. Procurei estar sempre participando com dedicação e interesse no que me foi proposto, respeitando colegas de estágio e supervisores, me dispondo a fazer
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o que fosse pedido ou simplesmente sugerido. No entanto, vejo que o estágio seja qualquer formação é algo que não se deve ficar marcado apenas no histórico profissional, porém o que é aprendido e vivenciado no estágio deve ser guardado para que se torne parte de um futuro, no qual ética é um importante aspecto seja qual for à área de atuação.
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4. FONTES CONSULTADAS
Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT. NBR 9896/1993. Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT. NBR 12621: águas – Determinação da dureza total – Método titulométrico do EDTA-Na. Rio de Janeiro, set 1992. ________ . ABNT. NBR 13799: águas – Determinação de cálcio – Método titulométrico do EDTA. Rio de Janeiro, abr 1997. ________ . ABNT. NBR 13797: águas – Determinação de cloretos – Método titulométrico do nitrato de prata. Rio de Janeiro, Abr 1997. ________ . ABNT. NBR 13736: águas – Determinação de alcalinidade – Método titulométrico. Rio de Janeiro, nov 1996. Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária - EMBRAPA, 2009. Ferreira, Elvis Pantaleão. Santos, Elvis Zanotti. (Monografia) Avaliação das Estações de Tratamento de Água do programa PRÓ-RURAL no Município de Santa Teresa – ES/ Elvis Pantaleão Ferreira, Elvis Zanotti dos Santos. – 2011. Instituto Federal do Espírito Santo – Ifes. Disponível em http://www.ifes.edu.br/santa-teresa >> Acesso em 10 de Julho de 2011.
<<
Kurita Soluções de Engenharia para Tratamento de Águas Industriais. Disponível
em
<>. Acessado em 10/07/2011.
Labsolos - Laboratório de Física e Química de Solos/Ifes campus Santa Teresa, 2011.
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Queijos
no
Brasil.
Disponível
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<>. Acessado em 11/07/2011.
Saneamento
Básico
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Engenharia
Sanitária.
Disponível
em
<>. Acessado em 10/07/2011. Universidade Federal de Santa Catarina – Departamento de Engenharia Química
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Alimentos.
Disponível
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<>. Acessado em 11/07/2011.
Universidade Departamento
Tecnológica
Federal
do
de
Paraná.
Campus
Química
Curitiba
– e
Biologiahttp://pessoal.utfpr.edu.br/colombo/arquivos/Dureza.pdf. Disponível em <>. Acessado em 11/07/2011.
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