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Quimica I - Experimentos No Laboratório

ATIVIDADES SIMPLES E DESCRIÇÃO DE UTENSILHOS LABORATÓRIAIS

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CENTRO UNIVERSITÁRIO DO LESTE DE MINAS GERAIS – UNILESTEMG Práticas de Química Geral 1 CURSOS DE ENGENHARIAS 1º SEMESTRE DE 2009 5ª edição _______________________________________ CENTRO UNIVERSITÁRIO DO LESTE DE MINAS GERAIS – UNILESTEMG PRÁTICAS DE QUÍMICA GERAL 1 5ª Edição elaborada por: Profª Maria Cândida de Oliveira Bello Corrêa Profª Rosangela Maria Vitor Paranhos Prof Ricardo França Furtado da Costa 2008 _______________________________________ Prefácio O trabalho experimental é um dos alicerces para o ensino e para a compreensão dos fenômenos químicos. As experiências descritas nesta apostila procuram dar ao aluno uma visão clara dos principais fenômenos relacionados como aprendizado da Química, incluindo as técnicas básicas e noções gerais sobre segurança no laboratório. Os autores Profª Maria Cândida de Oliveira Bello Corrêa Profª Rosangela Maria Vitor Paranhos Profº Ricardo França Furtado da Costa "Não é possível obter um seguro conhecimento de Química simplesmente estudando teoria Química. A Química é uma ciência essencialmente descritiva, que só pode ser aprendida através do conhecimento de fatos experimentais. Assim você deve aprender o máximo de Química da sua própria experiência no laboratório e das próprias observações sobre as substâncias e as reações químicas que você encontra em cada passo." LINUS PAULING SUMÁRIO Informações Gerais 1 Elaboração de um Relatório 5 Equipamentos Básicos de Laboratório 7 Experiência 01 Introdução às Técnicas de Laboratório (Medidas de Volume) 12 Experiência 02 Introdução às Técnicas de Laboratório (Bico de Bunsen) 16 Experiência 03 Identificação de Amostras Sólidas e Líquidas 19 Experiência 04 Estudo de Ácidos e Bases 24 Experiência 05 Estequiometria nas Reações 28 Experiência 06 Reações Químicas 31 Experiência 07 Reações de Oxi-Redução 34 Experiência 08 Eletrólise de Soluções Aquosas 37 Experiência 09 Pilhas Galvânicas 40 Informações Gerais Introdução As atividades propostas para a parte experimental da disciplina Química Geral 1 visam a proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados. Dinâmica das Aulas Práticas leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula; discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes; execução pelos alunos dos experimentos utilizando guias práticos; interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor; apresentação dos resultados de cada experimento em relatório. Avaliação Ao longo do curso, o aluno será avaliado da seguinte forma: Avaliações periódicas; Relatórios; Pesquisa; Participação. Procurar-se-á avaliar: A correção e clareza na redação de relatórios; A capacidade para trabalhar com independência e eficiência durante as aulas práticas; O aproveitamento na associação de conceitos teóricos e práticos através de testes e exercícios escritos; Cumprimento dos prazos determinados. A distribuição detalhada dos pontos consta do cronograma do curso, apresentado ao aluno no início do semestre. Funcionamento do Laboratório O Setor de Química do UnilesteMG conta com três laboratórios para aulas práticas atendendo às disciplinas: Química Geral 1; Química Experimental Geral Química Orgânica. Segurança no Laboratório É muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí- los. Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes é a sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode por em risco todos os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da importância de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para todos. 1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de jaleco ou guarda-pó no laboratório. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc. 2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. 3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório. 4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. 5. Cuidado com lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratórios, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea. 6. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão. 7. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. 8. Não use roupas de tecido sintético, facilmente inflamáveis. 9. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente. 10. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações. 11. Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca (exceto se orientado pelo professor). 12. Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos. 13. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso. 14. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa. 15. Use equipamentos apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais. 16. Não aquecer reagentes em sistemas fechados. 17. Feche todas as gavetas e portas que abrir. 18. Planeje o trabalho a ser realizado. 19. Verifique as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. 20. Conheça a periculosidade dos produtos químicos. 21. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor. 22. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho. 23. Jogue papéis usados e materiais inservíveis no lixo somente quando não apresentar riscos. 24. Utilize a capela ao trabalhar com reações que liberem fumos venenosos ou irritantes. 25. Em caso de derramamento de produtos tóxicos, inflamáveis ou corrosivos, tomar as seguintes precauções: Parar o trabalho, isolando na medida do possível a área; Advertir pessoas próximas sobre o ocorrido; Só efetuar a limpeza após consultar a ficha de emergência do produto; Alertar o professor; Verificar e corrigir a causa do problema; No caso de envolvimento de pessoas, lavar o local atingido com água corrente e procurar o serviço médico. 26. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos: Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada; Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó; Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade; Lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um guarda- pó pode servir como um cobertor para abafar as chamas. 27. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 28. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo. Materiais de vidro e conexões 1. Ao usar material de vidro, verifique sua condição. Lembre-se que o vidro quente tem a mesma aparência que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e comunicado ao professor ou monitor. 2. Vidros quebrados devem ser entregues ao professor ou monitor, para o descarte em local apropriado. 3. Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver cortando vidro ou introduzindo-o em orifícios. Antes de inserir tubos de vidro em tubos de borracha ou rolhas lubrifique-os. 4. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vácuo ou pressão. Dessecadores sob vácuo devem ser protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteção próprias. A Realização de Experimentos 1. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. 2. A destilação de solventes, a manipulação de ácidos e compostos tóxicos e as reações que exalem gases tóxicos são operações que devem ser realizadas em capelas, com boa exaustão. 3. O último usuário, ao sair do laboratório, deve desligar tudo e desconectar os aparelhos da rede elétrica. Os Resíduos Os resíduos aquosos ácidos ou básicos devem ser neutralizados na pia antes do descarte, e só então descartados. Para o descarte de metais pesados, metais alcalinos e de outros resíduos, consulte antecipadamente a bibliografia adequada. Elaboração de um Relatório Introdução Um dos objetivos de ensino de uma disciplina experimental introdutória é ensinar a redigir relatórios. A elaboração de relatórios é um procedimento bastante corriqueiro durante o exercício de qualquer profissão técnico-científica e, em certos casos, essa habilidade chega a ser usada como uma medida de capacidade profissional. Ser um bom profissional envolve também saber transmitir a outros os resultados de um trabalho. Espera-se que, aos poucos, cada um dos alunos adquira a habilidade de redigir bons relatórios. A seguir, são dadas algumas orientações sobre a redação de relatórios científicos, que devem ser seguidas na elaboração dos relatórios referentes às diferentes experiências realizadas. Estilo Impessoal e Necessidade de Clareza É praxe redigir relatórios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado, pois se relata algo que já foi feito. Assim, para relatar a determinação da massa de algumas amostras sólidas, pode-se escrever: a)"A massa das amostras sólidas maciças foi determinada utilizando-se uma balança..."; ou b)"Determinou-se a massa das amostras sólidas maciças utilizando-se uma balança..." Não se deve usar formas como: "Eu determinei a massa..." ou "Pesei as amostras..."; sempre evite a forma pessoal. Outro aspecto muito importante é ter sempre em mente que as pessoas que eventualmente lerão o relatório poderão não ter tido nenhuma informação prévia sobre aquilo que está sendo relatado. Isto significa que o relato do que foi feito deve ser realizado de modo que qualquer pessoa que leia o relatório consiga efetivamente entender o que foi feito e como. As Partes de um Relatório Um bom relatório deve ser curto, de linguagem correta e não prolixo ou ambíguo. As idéias devem ser expressas de maneira clara, concisa e em bom estilo de linguagem. O relatório deve conter os seguintes itens: IDENTIFICAÇÃO DO ALUNO Nome, turma, nome do professor e data. TÍTULO DA EXPERIÊNCIA Através de um título, que pode ser o mesmo já contido no material referente à experiência, deve-se explicitar o problema resolvido através da experiência realizada. OBJETIVOS ou JUSTIFICATIVA Qual é o objetivo da experiência. DESCRIÇÃO TEÓRICA Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e interesse. Nesta seção, deverá ser explicitado, de forma clara e breve, qual foi o objetivo da experiência (o problema a ser resolvido através da experiência), qual o método (ou métodos) utilizado(s) para resolvê-lo e quais os princípios fundamentais em que esse(s) método(s) se baseia(m). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Esta seção deve conter relatos exatos e claros de como foi feita a experiência, de modo que, baseada nesses relatos, qualquer outra pessoa possa repeti-la. Deve-se descrever, passo a passo, como a experiência foi realizada. Note que não basta copiar o procedimento experimental contido no material referente à experiência, pois, na melhor das hipóteses, toda a forma da redação terá de ser mudada. Lembre-se que a forma deverá ser impessoal, usando voz passiva no tempo passado. Além disso, há necessidade de se especificar claramente cada equipamento utilizado. ATENÇÃO: NÃO INCLUA NO "PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL" OS DADOS COLETADOS NO LABORATÓRIO! RESULTADOS, DISCUSSÃO E CONCLUSÕES Nesta seção do relatório, devem ser colocados os dados coletados durante a experiência e os cálculos realizados; também devem ser discutidos os resultados finais obtidos, comentando-se sobre a sua adaptação ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Uma maneira rápida de se registrar dados em um relatório é sob a forma de tabelas. Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relação à precisão quanto à exatidão (peculiaridades do sistema estudado, limitações do método empregado, erros operacionais, qualidade dos aparelhos de medida, concordância com os valores teóricos ou esperados, etc.). Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos teóricos (leis, propriedades físicas e químicas, equações químicas, etc.). A conclusão deve ser uma apreciação global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcançados. ANEXOS Deve conter os questionários e suas respectivas respostas REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Seguir as normas da ABNT. Observação: Este modelo de relatório é apenas uma sugestão, que deve ser adaptada às necessidades de cada aula prática. Equipamentos Básicos de Laboratório A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Materiais de vidro 1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. 2. Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquidos, recristalizações. 3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações. 4. Kitasato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtrações sob vácuo. 5. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. 6. Proveta: frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos. 7. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (8) e pipeta volumétrica (9). A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos. 10. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples. 11. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas. 12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. Existem vários tipos. 13. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos. 14. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. 15. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis. Existem vários modelos. Condensador: Equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento sob refluxo. Existem três tipos básicos, condensador reto ou liso (16), de bola (17) e espiral (18). O condensador de bolas é usado para refluxo, enquanto os outros modelos são mais utilizados em destilações. 19. Termômetro: Usado para medidas de temperatura. Materiais de porcelana 20. Funil de Büchner: utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitasato. 21. Cápsula de porcelana: usada para efetuar evaporação de líquidos. 22. Cadinho: usado para calcinação de substâncias. 23. Almofariz (gral) e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. Materiais metálicos Suporte (24), mufa (25) e garra (26): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. Grampos: peças de vários tipos, como Mohr (27) e Hoffmann (28), cuja finalidade é impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis. Pinça Casteloy (29): usada para segurar objetos aquecidos. 30. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniforme-mente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 31. Triângulo de ferro com porcelana usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos. 32. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos. 33. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. 34. Banho de água ou banho-maria: utilizado para aquecimento até cerca de 100(C. Existem vários modelos. 35. Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela metálica. 36. Espátula: usada para transferir substâncias sólidas. Existem vários modelos. 37. Furador de rolhas: utilizado na perfuração de rolhas de cortiça ou borracha. Materiais diversos 38. Suporte para tubos de ensaio. Existem vários modelos de diversos tamanhos e materiais. 39. Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio. 40. Pisseta: frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do líquido nele contido. 41. Trompa de água: dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco; muito utilizado em filtrações por sucção. 42. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200(C. 43. Mufla ou forno: utilizada na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000( ou 1500(C). 44. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo redondo. 45. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. 46. Balança: instrumento para determinação de massa. Existem vários modelos com diversos tipos de precisão. Experiência 01 Introdução às Técnicas de Laboratório (Medidas de Volume) Objetivos Apresentar ao aluno os equipamentos e vidraria de uso corrente em trabalhos práticos, bem como a maneira correta de empregá-los. Mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura de medidas determinadas no laboratório e como expressá-las cientificamente. Descrição Teórica A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. MEDIDAS DE VOLUME Volume em materiais volumétricos: Os líquidos são medidos em aparelhos denominados volumétricos com aferição de determinada capacidade de volume. São utilizados dependendo da necessidade de maior ou menor precisão. Na medida de volume de um líquido, compara-se seu nível com os traços marcados do aparelho. Lê-se assim o nível do líquido, baseando-se no menisco que é a superfície curva do liquido. Alguns líquidos apresentam-se incolores, outros coloridos. Um líquido incolor ou colorido pode caracterizar uma mistura, que são denominadas soluções líquidas. Para realizar a leitura de volume de uma solução líquida deve-se obedecer à posição do menisco, ou seja: soluções incolores por convenção a leitura se dá pela tangente do menisco inferior e para soluções coloridas pelo menisco superior. Dessa forma determina-se com precisão a leitura de volume de qualquer que seja a solução líquida. Erros mais comuns: Leitura da graduação volumétrica obtida pela parte superior do menisco. Medição de volume de soluções quentes. Uso de instrumento inadequado para medir volumes. Uso de instrumento molhado ou sujo. Formação de bolhas nos recipientes. Controle indevido da velocidade de escoamento. Erro de paralaxe. Erro de material Para se analisar e interpretar resultados de uma experiência torna-se necessário o conhecimento na precisão das medidas. É importante saber que sucessivas medidas de uma mesma grandeza não dão resultados iguais, ainda que feitas cuidadosamente. Para que a medida se aproxime da real e que contenha a menor margem de erro, é necessário que se determine o limite de erro do aparelho: esse limite, é igual à metade da menor divisão da escala. Exemplo: para se determinar o erro de um material graduado é necessário: a) Separar duas marcas de graduação, que indique um volume determinado. b) Contar o número de divisões entre essas marcas de graduação. c) Dividir o volume dado entre essas duas marcas de graduação pelo número de divisões correspondentes. Tomando-se, por exemplo, uma proveta de 10mL, separando-se duas marcas (2 e 3) temos o volume de 1mL. Após contar as divisões encontraremos 10 divisões. Medindo 5mL nesta proveta Teremos: , Cálculo do limite de erro: O erro percentual será: A repetitividade de resultados de medições é o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mensurando efetuadas sob as mesmas condições de medição. A condição de repetitividade inclui: mesmo procedimento de medição, mesmo operador, mesmo instrumento de medida e condições, mesmo local e repetição em curto período de tempo. Sugere-se a repetitividade de três ensaios. A reprodutibilidade dos resultados de medições é o grau de concordância entre os resultados das medições de um mesmo mensurando, efetuadas sob condições variadas de medição. As condições alteradas podem incluir: princípio de medição, método de medição, padrão de referência, observador, instrumento de medição, local, condições de utilização e tempo. A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Materiais e Reagentes "água destilada "balão volumétrico " "bureta "proveta " "béquer "pipeta graduada " "pipeta volumétrica "tubo de ensaio " Procedimento 1. Anote com os respectivos desvios, a capacidade de cada um dos seguintes aparelhos apresentados na tabela a seguir: "Aparelho "Menor leitura "Limite de erro "Desvio " "Bureta " " " " "Proveta " " " " "Pipeta graduada " " " " 2. Meça a quantidade máxima de água que um tubo de ensaio pode conter, usando a proveta e a bureta. Repetir o procedimento por três vezes. Houve coincidência da leitura dos volumes e dos resultados entre os aparelhos? 3. Medir 100 mL de água destilada em uma proveta e transfira-a quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL. Houve coincidência de resultados? Esperava-se coincidência de resultados? 4. Escolha um aparelho de medida e identifique as informações: fabricante, temperatura de precisão, capacidade e o desvio. Questionário sobre a verificação experimental 1 – Qual o critério para um aparelho ser escolhido como referência para interpretação de leitura de volumes dos demais? 2 – Explique a causa do erro causado por desvios do valor verdadeiro de uma medição quando o líquido se encontra numa temperatura superior à temperatura normal. 3 – Identifique no experimento 2 onde ocorrem a repetitividade e a reprodutibilidade. Identificar as condições. Referências 1. Giesbrecht, E.; "Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química"; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979). 2. Russell, J.B.; "Química Geral", 2a Edição, Makron Books Editora Ltda., São Paulo (1994). 3. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S. & Bispo,J.G.; "Química Básica Experimental"; Ícone editora, São Paulo (1998). 4. Ohlweiler, O. A., "Química Analítica Quantitativa (2 ed)". LTC, Rio de Janeiro (1976). Experiência 02 Introdução às Técnicas de Laboratório (Bico de Bunsen) Objetivos Aprender a utilizar o bico de Bunsen e aprender técnicas de aquecimento em laboratório Descrição Teórica BICO DE BUNSEN O bico de Bunsen foi inventado por Robert Wilhelm Bunsen em 1965. É utilizado em laboratório com a finalidade de produzir calor através da combustão. Para que ocorra a combustão é necessária a reação entre o combustível e o comburente. O combustível usado no laboratório é o gás comum de rua ou G.L.P (propano, C3H8 e butano, C4H10) e o comburente o oxigênio do ar atmosférico. Desta reação temos como produtos o gás carbônico (CO2), o monóxido de carbono (CO), vapor d'água e calor. Quando as quantidades dos componentes da combustão é estequiométrica, isto é, não existe excesso de nenhum deles, obtém-se a maior quantidade de calor da reação. Qualquer componente da reação sem reagir, rouba o calor da reação, abaixando o poder calorífico da chama. O bico de bunsen é constituído de: base (local por onde entra o combustível); anel (controla a entrada de ar – comburente) e corpo (onde ocorre a mistura dos componentes da combustão). Como vemos na figura ao lado, com a anel de ar primário parcialmente fechado, distinguimos três zonas da chama: a) Zona Externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases francamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante. b) Zona Intermediária: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO o qual decompõem-se pelo calor, resultando diminutas partículas de C que, incandescentes dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora. c) Zona Interna: Limitada por uma "casca" azulada, contendo os gases que ainda não sofreram combustão. Dependendo do ponto da chama a temperatura varia, podendo atingir 1560 ºC. Abrindo-se o registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisível. Os procedimentos básicos, na operação correta do bico de Bunsen são: 1 – Fechar o anel de entrada do ar primário (combustão incompleta). 2 – Abrir moderadamente a válvula do gás. 3 – Acender a chama. 4 – Abrir o anel de ar primário e ajuste a cor da chama regulando a entrada de ar (uma chama azul tendo um cone interno é a mais adequada). 5 – Fechar a entrada de ar primário. 6 – Fechar a válvula do gás. Materiais e Reagentes "bico de Bunsen "fio de cobre " "béquer "pipeta graduada " "pinça metálica ou de madeira "termômetro (0 a 100(C) " "tela de amianto "tripé ou suporte de ferro " "garra "tubo de ensaio, " "pérolas de vidro "água destilada " Procedimento 1. Uso do bico de Bunsen 1. Acenda o bico de gás, seguindo as instruções apresentadas anteriormente. 2. Com auxílio de uma pinça aproxime o fio de cobre da chama, localize as partes mais quentes e as partes mais frias da chama pela intensidade de luz emitida pelo cobre. 3. Regule os controles do bico de gás no sentido de obter a chama mais quente e a mais fria ou mais luminosa. 2. Aquecimentos de líquidos no béquer 1. Coloque cerca de 150 mL de água destilada em um béquer de 250 mL 2. Coloque 10 pérolas de vidro e em seguida coloque o béquer sobre uma tela de amianto, suportada pelo tripé (observe a figura ao lado). 3. Aqueça o béquer com a chama forte de um bico de gás. 4. Aguarde a ebulição da água 5. Com auxílio de um termômetro, meça e anote corretamente a temperatura de ebulição. 3. Aquecimentos de líquidos no tubo de ensaio 1. Coloque cerca de 4 mL de água em um tubo de ensaio. 2. Segure o tubo, próximo à boca, com pinça de madeira. 3. Aqueça a água, na chama média do bico de Bunsen, com o tubo voltado para uma área onde não estejam pessoas, com inclinação de cerca de 45º e com pequena agitação, até a ebulição da água (ver figura). 4. Retire o tubo do fogo, com o cuidado para não se queimar. Questionário sobre a verificação experimental 1 – Quais os produtos formados no aquecimento do fio de cobre. 2 – Como se identifica, experimentalmente, no processo de queima do bico de Bunsen a ocorrência de um excesso de combustível em relação ao comburente? Referências 1. Giesbrecht, E.; "Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química"; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979). 2. Russell, J.B.; "Química Geral", 2a Edição, Makron Books Editora Ltda., São Paulo (1994). 3. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S. & Bispo,J.G.; "Química Básica Experimental"; Ícone editora, São Paulo (1998). 4. Ohlweiler, O. A., "Química Analítica Quantitativa (2 ed)". LTC, Rio de Janeiro (1976). Experiência 03 Identificação de Amostras Sólidas e Líquidas Objetivos Identificar amostras sólidas através do cálculo de sua densidade. Determinar a massa de substâncias sólidas utilizando uma balança. Identificar amostras líquidas através de sua densidade. Aprender a utilizar densímetro e picnômetro. Descrição Teórica As propriedades físicas da matéria agrupam-se em duas categorias principais: intensivas e extensivas. Existem propriedades que independem de quanto se tem de matéria. Por exemplo, a temperatura de uma amostra de matéria não depende do seu tamanho e sim, do meio onde ela se encontra; já a massa depende. Assim, a temperatura é uma propriedade intensiva (outro exemplo: densidade) e a massa é uma propriedade extensiva (outros exemplos: volume e quantidade de matéria). É interessante ressaltar que a razão entre duas propriedades extensivas é uma intensiva. Exemplos disso são a densidade e a concentração. A massa é uma propriedade fundamental e intrínseca de qualquer amostra de matéria. Ela é uma medida direta de quanta matéria há na amostra. As balanças são instrumentos usados para determinação de massas. Vários são os tipos das balanças, desde as que pesam quantidades mínimas até as que pesam toneladas (exemplo: nos postos rodoviários). Nos laboratórios existem balanças que permitem determinar massas inferiores ao miligrama. As unidades de massa mais importantes para o nosso estudo são: quilograma (kg); grama (g) e miligrama (mg) 1 kg = 1000 g = 1.000.000 mg 1 kg = 103 g = 106 mg As balanças são aparelhos delicados e caros que devem ser usados com muito cuidado e técnica. Dependem do bom uso, as condições de funcionamento e o tempo de vida útil, assim como a sua precisão. Baseado nesta informação deve-se observar algumas regras para realizar pesagens. Regras para o uso da balança: Todo material que cair no prato deve ser removido rapidamente, pois poderá corroer o prato; Sempre após cada pesagem deixar a balança travada; Verificar se a balança esta zerada para se iniciar pesagens. Volumes O volume de uma amostra de matéria é o seu tamanho ou extensão tridimensional. Isto é, o volume de uma amostra de matéria nada mais é do que quanto de espaço a amostra ocupa. A determinação do volume de uma amostra de matéria nem sempre é simples. Se a amostra for sólida e possuir uma geometria bem definida, basta conhecer os parâmetros necessários para o cálculo do volume; por exemplo, no caso de uma amostra cúbica o valor de seu volume pode ser obtido determinando-se o comprimento "a" de um de seus lados, pois o volume é igual a este comprimento elevado ao cubo, isto é, V = a3 = a x a x a No entanto, raros são os casos em que a amostra sólida apresenta uma geometria perfeitamente definida e isto nem sempre ocorre com amostras líquidas ou gasosas. Mas, é comum aos químicos se depararem com a necessidade de medir, por exemplo, o volume de um líquido ou, mais raramente, de um gás. A determinação do volume de amostras líquidas pode ser feita através de diferentes equipamentos volumétricos, cada um deles adequado a uma determinada necessidade. A unidade de medida da grandeza comprimento, dentro do Sistema Internacional de Unidades, é o metro; conseqüentemente, de acordo como exposto acima, a unidade de medida da grandeza volume é o metro cúbico (m3). Entretanto, o metro cúbico é uma unidade muito grande para as magnitudes de volume usuais no trabalho de laboratório; assim; utiliza-se seus submúltiplos: ou o decímetro cúbico (dm3) ou o centímetro cúbico (cm3). Tradicionalmente, tem-se utilizado o litro (L), que é igual a um decímetro cúbico, como unidade de volume. Na realidade, a maioria da vidraria de laboratório é calibrada em litros e mililitros (1000 mL = 1 L). Como 1 dm3 = 1000 cm3, um mililitro é equivalente a um centímetro cúbico. "1L = 1 dm3 "1 mL = 1 cm3 " O volume de uma amostra, ao contrário da sua massa, varia com a temperatura. A maioria das medidas volumétricas é feita à temperatura ambiente; assim, a maioria dos equipamentos volumétricos é calibrada para a temperatura de 20oC. Portanto, sempre que se utiliza um equipamento volumétrico deve-se observar o valor da temperatura de calibração, que em escrito no equipamento. Isto é necessário, pois, se a temperatura ambiente for diferente da temperatura na qual o equipamento foi calibrado, forçosamente haverá um erro adicional no volume medido. A densidade, como já foi visto, é uma propriedade intensiva da matéria, isto é, seu valor independe de quanta matéria há na amostra. Mas o que é densidade? Para entender o que é densidade, inicialmente cabe lembrar que toda amostra de matéria tem massa e ocupa espaço (tem volume), ao mesmo tempo. Isto significa que, numa dada condição, se porções de matéria de um mesmo tipo têm volumes diferentes, necessariamente elas têm massas diferentes. Além disso, estas massas são diretamente proporcionais ao volume e vice-versa. Logo, quanto maior o volume (V) de uma dada porção de matéria, maior será sua massa (m), pois são diretamente proporcionais, ou seja: m α V (lê-se: a massa é proporcional ao volume) Agora, cabe perguntar: é possível saber a massa de uma dada porção de matéria medindo apenas seu volume? A resposta é sim, mas desde que se conheça a constante de proporcionalidade entre estas duas grandezas (massa e volume). Esta constante de proporcionalidade, por convenção, é denominada densidade e tem como símbolo a letra grega ρ (lê-se: rô). Densidade, portanto, nada mais é que uma grandeza que expressa quanto há de massa por unidade de volume de uma dada porção de matéria. Portanto: m = ρ x V A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, identificação e utilização de substâncias ou materiais. Muitos processos químicos, tais como fermentação de amidos, fabricação de ácidos e oxidação de amônia, são controlados através da medida da densidade. Hoje, o teor de água no álcool hidratado utilizado como combustível é controlado nos postos de serviço através da densidade da mistura hidro-etanólica. Polímeros comerciais, como, por exemplo, o polietileno, são caracterizados comercialmente através de suas densidades. As substâncias simples de muitos elementos químicos podem ser identificadas através dos seus valores de densidade. Vários métodos podem ser utilizados na determinação da densidade de líquidos. Nesta experiência trabalharemos com dois métodos: 1- Picnômetro: São pequenos balões volumétricos empregados para pesar e medir o volume de reduzidas quantidades de líquido. Com a massa e o volume, obtemos a densidade. Os picnômetros possuem um pequeno orifício em sua tampa. Esse orifício dispensa o acerto do menisco, pois o líquido deve transbordar por ele, ficando o picnômetro totalmente cheio. 2- Densímetro: São aparelhos que permitem a determinação da densidade de líquidos onde são mergulhados, com leitura direta numa escala, sem necessidade de cálculos ou balanças. Os densímetros servem para determinar a densidade ou as concentrações de líquidos miscíveis. O alcoômetro de Gay Lussac é um densímetro especialmente concebido para determinar a concentração de álcool etílico numa solução com água. Materiais e Reagentes "água destilada "provetas " "amostras de líquidos "densímetros " "amostras de metais "paquímetro " "balança analítica "cubo de madeira " Desenvolvimento 1. Densidade absoluta de sólidos com forma irregular - deslocamento de volume Pese 2 amostras de um mesmo metal (M) e anote as massas no quadro abaixo. Coloque água destilada na proveta e mergulhe, individualmente, cada amostra para identificar seu volume com o deslocamento do volume de água. Anote a nova leitura do volume (não se esqueça do menisco) Complete a Tabela abaixo: "Amostra "M1 "M2 " "Massa da amostra (g) " " " "Volume inicial da água na proveta" " " "(mL) " " " "Volume final da água na proveta " " " "(mL) " " " "Volume do metal (mL) " " " "Densidade (g/mL) " " " 2. Densidade absoluta de sólidos com forma regular – forma geométrica Tire as medidas de uma amostra de forma regular, utilizando o paquímetro. Calcule o volume do sólido utilizando equações geométricas. Pese a amostra. Determine sua densidade. Preencha o quadro abaixo. "Medidas "Valor médio " "Massa da amostra (g) "1ª "2ª "3ª " " " "leitura "leitura "leitura " " "Medidas da aresta 1 (mm) " " " " " "Medidas da aresta 2 (mm) " " " " " "Medidas da aresta 3 (mm) " " " " " "Volume da amostra (cm3) " " "Densidade da amostra (g/cm3) " " 3. Densidade absoluta de amostras líquidas – densímetro Encha uma proveta de 250mL com a substância A. Lenta e cuidadosamente, ponha o densímetro no líquido (deixe-o flutuar sem que encoste na parede da proveta). Faça a leitura da densidade e anote. Proceda da mesma forma com a substância B. Através dos resultados obtidos e da Tabela abaixo, identifique as substâncias A e B. "Substância "Densidade (g/cm3) " "Álcool etílico "0,816 " "(etanol) " " "Dimetoximetano "0,860 " "Clorofórmio "1,492 " "1-Cloroheptano "0,881 " "Tetracloreto de "1,594 " "carbono " " "Diclorometano "1,325 " "Clorometano "0,915 " Questionário sobre a verificação experimental 1 – Explique o principal fator responsável pelo erro no método de determinação da densidade do item 3. 2 – Qual a precisão da balança analítica utilizada? 3 – Para a substância água, cite 3 propriedades intensivas e três propriedades extensivas. Experiência 04 Estudo de Ácidos e Bases Objetivo Identificar ácidos e bases através de indicadores químicos e de medidas de pH. Descrição Teórica Substâncias com semelhança de comportamento químico são agrupadas em funções. No estudo da Química inorgânica, as substâncias podem pertencer às funções: ácido, base (hidróxido), sal e óxido. Ácidos são compostos que possuem como íon positivo (cátion) o H+, proveniente de sua ionização em água. Podemos classificar os ácidos em hidrácidos e oxiácidos, dependendo da presença ou não de oxigênio na molécula. Ex: hidrácidos: HCl, HCN, H2S e oxiácidos: HNO3, H2SO4, H3PO4. No laboratório é possível identificar uma substância ácida através dos procedimentos: Em função do seu pH (potencial hidrogeniônico), Utilizando o medidor de pH (pHmetro ou peagâmetro) ou papel indicador universal. Se o pH for menor que sete, indica substância ácida, se for maior que sete, substância básica. Usando certas substâncias orgânicas, chamadas indicadores químicos. Estes, quando adicionados à solução problema, indicam sua acidez ou basicidade através da mudança de coloração. Os indicadores mais usados são o azul de bromotimol e a fenolftaleína. "Indicador "Cor na solução ácida"Cor na solução básica" "Fenolftaleína "incolor "rosa " "Azul de "amarelo "azul " "bromotimol " " " A nomenclatura dos ácidos depende do seu radical negativo (agrupamento de elementos com o número de oxidação fixo) Os principais radicais estão listados com a nomenclatura para sais, para utilizá-los na nomenclatura dos ácidos, devemos trocar as terminações. "SAL "ÁCIDO " ". . . ". . "(hidrácido" "eto "ídrico ") " ". . . ". . . "(oxiácidos" "Ito "oso ") " ". . . ". . . " " "ato "ico " " Bases ou Hidróxidos são substâncias que se ionizam em presença de água formando o ânion OH- (hidroxila). A representação geral de fórmula das bases é.M(OH)n. Ex.: NaOH, Fe(OH)3 . Podemos classificá-las em função do número de hidroxilas formadas após a dissociação em: monobases – possuem 1 hidroxila. Ex.: KOOH dibases – possuem 2 hidroxilas. Ex.: Cu(OH)2 tribases – possuem 3 hidroxilas. Ex.: AI(OH)3. Sua identificação no laboratório pode ser feita de duas formas: através do pH (maior que sete) e através das cores dos indicadores. A nomenclatura da base é feita usando-se a palavra hidróxido, seguida do nome do elemento associado com o seu número de oxidação (NOx) entre parênteses. Ex.: Fe(OH)2 hidróxido de ferro(II) Fe(OH)3 hidróxido de ferro(III) Solução Padrão A solução padrão é aquela cuja concentração é exatamente conhecida. A concentração de uma solução padrão é obtida por um de dois modos: Método Direto: Quando preparado a partir de um padrão primário, o qual deve necessariamente apresentar algumas características, como por exemplo: ser sólido; existir em alto grau de pureza; poder ser secado sem decomposição; possuir equivalente-grama elevado; reagir quantitativamente com o soluto da solução a ser padronizada. Os principais padrões primários, em volumetria por neutralização, são: padrões primários alcalinos: carbonato de sódio (Na2CO3), tetraborato de sódio, conhecido como bórax (Na2B4O7. 10 H2O) e o oxalato de sódio (Na2C2O4) padrões primários ácidos: ácido oxálico (H2C2O4.2H2O), ftalato ácido de potássio (ou biftalato de potássio, KHC8H4O4) e o ácido benzóico (C6H5COOH). Método Indireto: Quando a solução, que tendo sido padronizada por meio de um padrão direto, pode ser usada também como padrão, como é o caso das soluções de NaOH e HCl. Volumetria A volumetria consiste na medida do volume de uma solução padrão necessário para reagir quantitativamente com um volume conhecido de uma solução cuja concentração se deseja determinar, ou o contrário. A volumetria diz-se por neutralização quando no sistema químico estão envolvidos unicamente ácido e base. A reação que se verifica (de acordo com Arrhenius). H3O+ + OH- ( 2H2O é denominada neutralização. Este tipo de volumetria compreende: - Alcalimetria medida da concentração de soluções ácidas por meio de soluções padrão de base e Acidimetria - medida da concentração de soluções básicas por meio de soluções padrão de ácido. Titulação A titulação é a operação que determina o volume de solução padrão necessário para reagir com a solução cuja concentração se deseja determinar é denominada titulação. A solução padrão é adicionada até o ponto em que a quantidade do padrão seja equivalente à quantidade de substância que se analisa: este ponto denomina-se ponto de equivalência. O ponto de equivalência em geral ocorre sem nenhuma modificação macroscópica que o indique. Para se verificar o ponto de equivalência adiciona-se ao sistema um reagente auxiliar denominado indicador. Indicadores ácido-base Os indicadores ácido-base são substâncias de caráter fracamente ácido ou básico que sofrem mudanças visíveis (mudança de cor) devido às variações de [H+] nas proximidades do ponto de equivalência. O ponto em que se produz a mudança denomina-se ponto final da titulação. Assim podemos dizer que um indicador ácido-base é uma substância que apresenta uma variação de cor dentro de uma região determinada de pH (zona de viragem ou zona de transição). O ponto final não coincide necessariamente com o ponto de equivalência. A diferença entre estes 2 pontos constitui o erro de titulação: esse erro é tanto menor quanto mais o ponto final se aproxima do ponto de equivalência. A proximidade entre ponto final e ponto de equivalência depende do indicador usado. Por esta razão é de grande importância para a precisão do método titulométrico a escolha conveniente do indicador. Materiais e Reagentes "pHmetro "( Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,5 M " "5 tubos de ensaios "( Solução de ácido fosfórico (H3PO4) 0,5 M " "Pipeta de 10 mL "( Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,5 M " "espátula "( Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M e " "Bastão de vidro "0,5 M " "Solução alcoólica a 1% p/v "( Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 0,5 M" "Fenolftaleína "( Azul de bromotimol " "bureta "( pHmetro " "suporte universal "( agitador magnético e imã " "béquer " " Desenvolvimento 1 – Identificação de solução aquosa ácida e básica usando indicador químico Identificar 5 tubos de ensaio (1, 2, 3, 4 e 5 )e adicionar a cada um 5 mL de água destilada e 2 mL dos respectivos reagentes relacionados no quadro a seguir . Homogeneizar. Adicionar a cada béquer de número ímpar duas gotas de fenolftaleína e aos tubos de número par, duas gotas de bromotimol. Completar o quadro abaixo: "Béquer "Solução "Cor do indicador "Função inorgânica" " " "Fenolftaleína"Azul de " " " " " "bromotimol " " "1 "H2SO4 " " " " "2 "H3PO4 " " " " "3 "HCl " " " " "4 "NaOH " " " " "5 "NH4OH " " " " 2 – Identificação da força ácida ou básica Adicione a 4 béqueres 40 mL de solução dos reagentes relacionados no quadro a seguir; Determine o pH das soluções com papel indicador universal e com o medidor de pH; Caracterize cada composto de acordo com sua função. "Béquer "Solução "pH "Função inorgânica" " " "Papel "Medidor de pH" " " " "universal " " " "2 "H3PO4 " " " " "3 "HCl " " " " "4 "NaOH " " " " "5 "NH4OH " " " " Experiência 05 Estequiometria nas Reações Em condições idênticas uma reação química obedece sempre às mesmas relações ponderais, ou seja, obedece a uma determinada estequiometria. Havendo excesso de um dos reagentes, este excesso não reage, podendo ser recuperado. A estequiometria de uma reação pode ser determinada pelo método das variações contínuas. Este método consiste em, mantida constante a soma das concentrações dos reagentes A e B, variar as quantidades relativas desses reagentes e medir a quantidade do produto formado. Um gráfico da quantidade do produto obtido em função da concentração em quantidade de matéria (mol L-1) de A e B e uma análise de curva, assim obtida, fornece a estequiometria da reação entre A e B. Os dados abaixo referem-se a uma experiência para a determinação da estequiometria da reação hipotética: nA + mB ( AnBm( s) "Amostra"Conc. A "Conc. B "Massa (g) do sólido " " "(mol.L-1) "(mol.L-1) "AnBm " "1 "0 "10,0 "0 " "2 "1,0 "9,0 "2,1 " "3 "3,0 "7,0 "5,8 " "4 "5,0 "5,0 "6,7 " "5 "7,0 "3,0 "4,1 " "6 "9,0 "1,0 "1,4 " "7 "10,0 "0 "0 " Por extrapolação, pode-se ver no gráfico que a massa de produto formado atingiria um valor máximo, quando as concentrações de A e B fossem 4 e 6 mol.L-1, respectivamente. Isto corresponde à situação em que não haveria excesso de qualquer um dos reagentes, sendo portanto a proporção estequiométrica. Da análise do gráfico, deduz-se que A reage com B estequiometricamente, na proporção de 4 móis de A para 6 móis de B, ou seja, 2:3. Conseqüentemente, a equação será : 2A + 3B ( A2B3(s) Obs.: A2B3 é a fórmula mínima do composto. A fórmula molecular (por exemplo: A4B6, A6B9, ...) para ser determinada necessitaria de outros dados, como por exemplo, a massa molecular. Nesta experiência, o aluno fará a determinação da fórmula mínima de um sólido insolúvel. Desenvolvimento Materiais estante para tubos de ensaio (1); papel milimetrado (1); pipetas graduadas de 10 mL (2); régua de 20 cm, graduada em milímetros (1); tubos de ensaio (5); béquer de 50 (2) e 200 mL (2); bastão de vidro (1). Reagentes e indicadores solução do reagente A 0,5 mol.L-1 (30 mL); solução do reagente B 0,5 mol.L-1 (30 mL). Procedimento Obs.: A solução A é tóxica. Não pipetar, usar uma proveta. Colocar em uma bateria de tubos de ensaio, 5 tubos de ensaio. Adicionar a cada um deles, sucessivamente, 6, 5, 4, 3 e 2 mL de solução B. Adicionar, aos mesmos tubos, e na seguinte ordem 2, 3, 4, 5 e 6 mL da solução A. Misturar com um bastão de vidro. Deixar decantar por aproximadamente 20 minutos. Medir, com a régua, a altura do precipitado formado em cada tubo. Com os dados obtidos, construa um gráfico representando na abscissa o número de mililitros da solução A e da solução B e na ordenada deve-se colocar a altura do precipitado, em cm, conforme o exemplo dado anteriormente. Com base no gráfico, determine a fórmula mínima do composto sólido formado na reação entre os componentes das soluções A e B. Questionário 1) Cite as causas de erros que podem alterar o resultado da experiência. Como se poderia melhorar este resultado? 2) Qual seria o gráfico obtido, de acordo com a experiência feita, para as seguintes substâncias: a) AgCl; b) PbCl2; b) Al(OH)3; d) Fe2S3 3) Cite uma maneira, mais precisa que medir a altura do precipitado, que indique a quantidade do produto formado. 4) Pode-se determinar a fórmula mínima, pelo método das variações contínuas, de uma substância solúvel? Que propriedades poderiam ser utilizadas para indicar a quantidade da substância? 5) No gráfico da introdução, tem-se na abscissa: mL de A e mL de B. Por que, neste caso é indiferente trabalhar com mols ou mL de solução ? 6) Suponha que o composto da solução A possua massa-fórmula igual a 331g.mol-1 e o B igual a 166g.mol-1. Qual a massa de B necessária para reagir quantitativamente com 1,0 mol de A, sabendo que B apresenta 80% de pureza ? (Resolução de acordo com o gráfico obtido pela experiência) 7) Reagiram-se 10,0g de NaOH com quantidade suficiente de HCl. Quantos gramas de cloreto de sódio foram obtidos sabendo-se que o rendimento foi de 75% ? 8) Com base no experimento realizado: a) Calcule o número de moléculas em 66,2 g do composto A (massa-molar = 331 g.mol-1); b) Quantas moléculas de B são necessárias para reagir com 66,2 g de A ? Experiência 06 Reações Químicas Objetivo Reconhecer reações de síntese, análise, dupla troca e simples troca. Descrição Teórica O fenômeno pelo qual uma (ou mais de uma) substância é transformada em outra (ou outras) é chamado reação química. A equação química é uma representação abreviada da transformação ocorrida, envolvendo a substância transformada, reagente, a substância produzida, produto, o estado físico dos reagentes e dos produtos e as condições (temperatura, pressão, solventes, etc) nas quais a reação se processa. A equação deve estar devidamente balanceada, tanto do ponto de vista de massa, como de carga. Cada reação química tem suas condições próprias que devem ser satisfeitas para que sua realização seja possível. Condição comum a todas as reações químicas é que. sendo responsáveis peia transformação da matéria, todas elas obedecem ao principio de conservação das massas. As reações químicas pertencem a dois grupos principais: Reações químicas em que há transferência de elétrons (oxi- redução); Reações químicas em que não há transferência de elétrons. Pela natureza de cada uma das reações citadas, elas podem ainda ser classificadas como: 1) Reações de síntese; 2) Reações de análise; 3) Reações de simples troca; 4) Reações de dupla de troca; 5) Reações de oxi-redução As reações de síntese são reações nas quais dois ou mais reagentes dão origem a um único produto. A + B ( AB As reações de análise são reações nas quais um único reagente dá origem a dois ou mais produtos São reações contrárias às de síntese. AB ( A + B As reações de dupla troca caracterizam-se pela troca de íons entre os compostos reagentes. Essas reações ocorrem, quando os reagentes são: substâncias ácidas com substâncias básicas (neutralização); dois sais, sendo um dos produtos formados (sólidos). Neste tipo de reação, os elementos não variam seu nox, isto é, o número de oxidação do radical no reagente será o mesmo nos produtos; isto facilita a formulação dos compostos dos produtos. Ex.: A+(BC)- + H+(XY)- ( A+(XY)- + H+(BC)- A reação de simples troca ou também chamada de deslocamento se caracteriza por uma oxi-redução. Essa reação acontece quando uma substância simples entra em contato com uma substância composta, substituindo seu cátion ou seu ânion. Ex.: A + BC ( AC + B (metal) X + BC ( BX + C (ametal) Podemos prever a espontaneidade da reação através dos valores tabelados de potenciais padrão de redução (Eº). A velocidade da reação não pode ser prevista em função dos resultados de potenciais padrão. Sendo o potencial da reação maior que zero, a mesma será espontânea. Materiais e Reagentes Parte A "bico de Bunsen "pinça de madeira " "tubos de ensaio "pinça metálica " "óxido de mercúrio(II) (HgO) "suporte para tubos de ensaio " "magnésio em fita "vidro de relógio " Parte B "tubos de ensaio "espátula " "proveta "pipeta " "balança "sulfato de sódio (Na2SO4) 0,5 M " "mercúrio líquido "acetato de chumbo(II) (Pb(CH3COO)2) 0,5 M " "hidróxido de sódio (NaOH) 0,5 "cromato de potássio (K2CrO4) 0,5 M " "M " " "ácido fosfórico (H3PO4) 0,5 M "ácido clorídrico (HCl) 0,5 M " "zinco sólido "sulfato de cobre (CuSO4) 0,5 M " "ferro sólido " " Desenvolvimento Parte A 1 – Reação de síntese Observe um pedaço de fita de magnésio de cerca de 1,5 cm de comprimento. Anote suas características físicas. Segure a fita por uma extremidade com o auxílio de uma pinça metálica e aqueça a outra extremidade na chama de um bico de bunsen. Assim que você observar o início de uma reação, remova o conjunto da chama e retenha o mesmo ao ar sob um vidro de relógio de modo a recolher o pó formado. Interprete e escreva a reação. 2 – Reação de análise Coloque em um tubo de ensaio limpo e seco cerca de 0,4 g de HgO. Prenda o tubo de ensaio a uma pinça de madeira e aqueça-o à chama do bico de Bunsen. Examine a parte superior do tubo de ensaio, após resfriamento. Interprete e escreva a reação. Parte B 1 – Reações de dupla troca adicione a 3 tubos de ensaio os respectivos reagentes relacionados no quadro abaixo "Tubo"Reagente/Quantidade "Reações químicas "Observações " "01 "Pb(CH3COO)2 / 5 mL " " " " "K2CrO4 / 5 mL " " " "02 "NaOH / 5 mL " " " " "H3PO4 / 5 mL " " " "03 "Na2SO4 / 2 mL " " " " "Pb(CH3COO)2 / 4 mL " " " Observe as modificações físicas (estado, temperatura, cor). em que tubo ocorre uma reação de neutralização? 2 – Reações de simples troca adicione a 3 tubos de ensaio os reagentes relacionados no quadro. limpe o ferro e o zinco (lixar). arrolhe os tubos após adição dos reagentes, acumulando gases. teste os gases com a chama do palito de fósforo. "Tubo"Reagente/ "Reações "Oxidante "Redutor " " "Quantidade " " " " "01 "Zn(s) / 0,2 g " " " " " "HCl / 5 mL " " " " "02 "Hg(l) / 2 " " " " " "gotas " " " " " "HCl / 5 mL " " " " "03 "Fe(s) / 0,2 g " " " " " "CuSO4 / 4 mL " " " " Experiência 07 Reações de Oxi-Redução Objetivos Estudar as reações químicas onde ocorrem transferências formais de elétrons. Identificar o caráter relativo do poder oxidante ou redutor de uma substância. Comprovar, experimentalmente, a ocorrência espontânea de reações de oxi-redução e a conseqüente transferência de elétrons. Descrição Teórica Durante muitas reações químicas, ocorre transferência de elétrons de uma espécie química (átomos, íons, radicais) para a outra: uma espécie recebendo e outra doando elétrons. Seja a reação em meio aquoso entre o íon cúprico Cu2+(aq) proveniente da dissociação em água, de sais, como CuSO4, Cu(NO3)2, etc, e o metal zinco. Cu2+(aq) + Zn(s) ( Zn2+(aq) + Cu(s) Nesta reação, cada átomo do metal zinco perde dois elétrons para cada íon cobre que, portanto se neutraliza, transformando-se em cobre metálico, enquanto o zinco se transforma em íon Zn2+(aq). Podemos considerar separadamente a perda e o ganho de elétrons, por meio de duas semi-equações: Zn(s) – 2e- ( Zn2+(aq) = Oxidação Cu2+(aq) + 2e- ( Cu(s) = Redução A perda de elétrons recebe o nome de oxidação e o ganho de elétrons o nome de redução. Somando as duas semi-reações, temos como resultado a equação da reação total ou oxi-redução. No caso especial dos metais, alguns têm maior tendência de existir sob o aspecto metálico (átomos neutros) e outros em forma de íons. Assim, deve ficar claro que o metal cobre tende a existir em forma de átomos neutros, e por isso o íon Cu2+(aq) remove do zinco metálico dois elétrons fracamente ligados, transformando o átomo de zinco em íon Zn2+(aq), uma vez que o zinco é um elemento metálico que tende a existir em forma de íons (mais eletropositivo). Deve também ficar claro que, quanto mais metálico for o elemento, maior a sua tendência de existir em forma de átomos neutros (forma metálica). Esta maior ou menor tendência de existir em forma de átomos neutros ou em forma de íons é a força motriz de reações de oxi-redução, envolvendo metais e íons metálicos. Outro aspecto importante é que não pode ocorrer uma oxidação sem que ocorra simultaneamente uma redução e que, na realidade, o metal que se oxida causa a redução do íon do outro metal, e este, por sua vez, causa a oxidação do primeiro. Assim, o metal que se oxida é um agente redutor e o íon que reduz é um agente oxidante. No exemplo tratado, o zinco metálico (Zn(s)) se oxida, portanto é o agente redutor, enquanto o íon cobre(II) (Cu2+(aq)) se reduz, e, portanto, é o agente oxidante. Estamos restringindo nossas considerações a metais e íons metálicos para simplificar o assunto. No entanto, considerações similares podem ser feitas para ametais. Materiais e Reagentes "6 tubos de ensaio "Soluções de Zn2+, Pb2+, Cu2+, Fe2+ " "Lixas "Zinco, ferro, cobre e chumbo metálicos " "Pipetas "Pêra " "Estante para tubos de ensaio "Dicromato de potássio (K2Cr2O7) " "Iodeto de potássio (KI) "Permanganato de potássio (KMnO4) " "Sulfato ferroso (FeSO4) "Ácido sulfúrico (H2SO4) " Desenvolvimento 1-Reatividade química dos metais Limpe as peças metálicas de zinco, chumbo, cobre e ferro com a lixa. Encha 4 tubos de ensaio até a metade com respectivas soluções de zinco, chumbo, cobre e ferro. Coloque o zinco no tubo com a solução de zinco e observe por 3 minutos. Anote, limpe a peça de zinco (lave e lixe novamente) e coloque-a no tubo com a solução de chumbo e observe por 3 minutos. Anote as observações e repita os procedimentos anteriores com as demais soluções e demais metais. Com os dados obtidos, complete a Tabela 1 na próxima página. 2-Reatividade química de substâncias não metálicas Adicione a um tubo de ensaio 4 mL de KMnO4, 4 mL de H2SO4 e 4 mL de FeSO4 (o FeSO4 deve ser adicionado gota a gota). Observe a mudança de cor. KMnO4 + H2SO4 + FeSO4 ( Fe2(SO4)3 + K2SO4 + MnSO4 + H2O Adicione a um tubo de ensaio 4 mL de KI, 4 mL de H2SO4 e 4 mL de K2Cr2O7 (o K2Cr2O7 adicionado gota a gota). Observe a mudança de cor.deve ser KI + H2SO4 + K2Cr2O7 ( Cr2(SO4)3 + K2SO4 + I2 + H2O Identifique o nox dos elementos nas reações, monte as equações parciais de oxidação e redução e informe o agente oxidante e o redutor. Referências Bibliográficas O assunto desta prática pode ser encontrado em textos de Química Geral sob o título de "Reações de oxi-redução" em geral e "Reações de deslocamento" de um metal por cátions de outro em particular. Tabela 1. Reatividade Química dos Metais. "Metal"Solução"Observações "Reação " "Zn "Pb2+ " " " " " " " " " "Cu2+ " " " " " " " " " "Fe2+ " " " " " " " " " "Zn2+ " " " " " " " " "Cu "Pb2+ " " " " " " " " " "Cu2+ " " " " " " " " " "Fe2+ " " " " " " " " " "Zn2+ " " " " " " " " "Fe "Pb2+ " " " " " " " " " "Cu2+ " " " " " " " " " "Fe2+ " " " " " " " " " "Zn2+ " " " " " " " " "Pb "Pb2+ " " " " " " " " " "Cu2+ " " " " " " " " " "Fe2+ " " " " " " " " " "Zn2+ " " " " " " " " Experiência 08 Eletrólise de Soluções Aquosas Objetivos Montar o circuito elétrico do sistema de eletrólise. Identificar os componentes da célula eletrolítica. Determinar as reações químicas nos eletrodos. Montar um sistema para decapagem eletrolítica. Descrição Teórica Chamamos de eletrólise a decomposição de uma substância pela passagem de corrente elétrica (corrente contínua). Na eletrólise, as reações de transformação das espécies são reações de oxi-redução. Em geral, as eletrólises são realizadas em recipientes chamados "cubas" ou "células" eletrolíticas. Numa cuba eletrolítica existem dois eletrodos: um funciona como pólo negativo e chama-se catodo (porque atrai os cátions); o outro funciona como pólo positivo e chama-se anodo (porque atrai ânions). Ligado aos eletrodos existe uma fonte de corrente contínua (um gerador, uma bateria, uma pilha). O circuito só se fecha se o meio que separa os eletrodos for constituído de íons móveis, o que pode ser concretizado de duas maneiras diferentes: por meio de eletrólise ígnea, utilizando uma substância iônica no estado fundido (no estado líquido, os íons se movimentam uns sobre os outros); por meio de eletrólise em solução, utilizando um eletrólito (substância que em meio aquoso libera íons por dissociação iônica ou por ionização). Obs.: Quando se fala em eletrólise em solução, subentendemos tratar-se de solução aquosa, a mais comum, porém, nada impede a utilização de outro solvente. Materiais e Reagentes "solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,5 M "2 eletrodos de grafite " "solução de ácido clorídrico (HCl) 0,5 M "béqueres " "solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,5 M "proveta " "solução de iodeto de potássio (KI) 0,5 M "fonte de corrente contínua " "suporte de madeira para eletrodos "2 cabos (pinos jacaré) " "1 eletrodo de aço e 1 de cobre " " Desenvolvimento 1 – Eletrólise de soluções aquosas usando eletrodos inertes (obtenção de substâncias simples) Separe 3 béqueres de acordo com o quadro abaixo: "Béquer "Reagente "Quantidade " "01 "H2SO4 "150 mL " "02 "NaOH "150 mL " "03 "KI "150 mL " Monte um sistema para realização da eletrólise de acordo com orientações do professor. Ligue a fonte de corrente contínua com tensão de 15 volts. Realize a eletrólise com eletrodos de grafite. Observe as modificações próximas aos eletrodos e anote na tabela correspondente. Béquer 01 "Reação de dissociação" " "da solução " " "eletrodo"polaridade "equações parciais "observações " "catodo " " " " "anodo " " " " "Reação total " " "solução resultante " " "(fica no recipiente após a " " "reação) " " Béquer 02 "Reação de dissociação" " "da solução " " "eletrodo"polaridade "equações parciais "observações " "catodo " " " " "anodo " " " " "Reação total " " "solução resultante " " "(fica no recipiente após a " " "reação) " " Béquer 03 "Reação de dissociação" " "da solução " " "eletrodo"polaridade "equações parciais "observações " "catodo " " " " "anodo " " " " "Reação total " " "solução resultante " " "(fica no recipiente após a " " "reação) " " 2 – Eletrólise de solução aquosa usando anodo ativo (decapagem eletrolítica) Adicione a um béquer 80 mL de solução de HCl. Introduza a barra magnética à solução e os eletrodos de aço e cobre. Monte o sistema semelhante ao da experiência anterior. Ligue o agitador magnético e a fonte de tensão de 15 volts. Pare a operação quando toda a chapa estiver limpa. Lave a chapa. Preencha o quadro abaixo. "Eletrodo "catodo "anodo " "polaridade " " " "composição " " " "observações práticas " " " "equação parcial " " " Experiência 09 Pilhas Galvânicas Objetivos Identificar os componentes básicos de uma pilha. Compreender que reações de oxi-redução poderiam ser usadas para produzir trabalho (corrente elétrica). Descrição teórica Mergulhando-se uma lâmina de zinco (Znº) em uma solução de sulfato de cobre (CuSO4), azul, observa-se que uma camada de cobre castanha e esponjosa deposita-se sobre a lâmina de zinco, ao mesmo tempo em que o azul da solução vai esmaecendo. A reação envolvida é: Znº Zn2+ + 2e- Cu2+ + 2e- Cuº Znº + Cu 2+ Zn2+ + Cuº ou seja, parte do zinco se dissolve na forma de íons Zn2+, e parte do cobre se deposita como cobre metálico (Cuº). A queda da intensidade da cor azul, deve-se à retirada dos íons Cu2+ e sua substituição pelos íons Zn2+, que levam à soluções incolores. Se conseguirmos realizar a reação anterior de maneira que o fluxo de elétrons passe por um circuito externo, teremos construído uma pilha galvânica, ou pilha voltaica, assim chamada em homenagem aos cientistas italianos precursores do processo, Luigi Galvani, médico e físico, e Alessandro Volta, físico. Um dos tipos de pilha mais divulgados, devido ao interesse teórico que suscitou, foi o proposto por J. F. Daniel, químico inglês. Vejamos sua construção. Na pilha de Daniel os dois eletrodos metálicos eram unidos externamente por um fio condutor e as duas semi-células eram unidas por uma ponte salina contendo uma solução de K2SO4(aq). A ponte salina é construída com NH4NO3 ou KNO3 ou KCl, tampando-se as extremidades de um tubo com lã de vidro. Pode-se também construir a ponte salina dissolvendo-se os eletrólitos apropriados em gelatina Sem a ponte salina ou uma parede porosa, a reação não ocorreria (ou ocorreria em dimensão desprezível). Por que? Porque com a retirada dos primeiros íons de Zn2+ de um lado, e a concomitante retirada dos primeiros íons de Cu2+ do outro, forma-se-ia um excesso de cargas positivas (Zn2+) junto à placa de zinco, e um excesso de íons negativos (SO42-) junto à placa de cobre. Isso produziria um desequilíbrio eletrostático na solução, paralisando a reação. Para manter o equilíbrio eletrostático da reação a cada instante é que se emprega a ponte salina ou parede porosa. Materiais e Reagentes "béqueres "2 cabos elétricos (pino jacaré) " "proveta "suporte de madeira " "lixas "solução de cloreto de sódio (NaCl) 0,5 M " "tubo em U "solução de ferricianato de potássio (k3Fe(CN)6) 0,5" " "M " "voltímetro "solução saturada de cloreto de potássio (KCl) " "algodão "solução de fenolftaleína " "pipeta "eletrodos de ferro, cobre e zinco " Desenvolvimento 1 – Pilha de eletrodos diferentes (Fe-Cu) Lixe os eletrodos de ferro e cobre. Adicione a um béquer 100 mL de solução de NaCl, 5 gotas de fenolftaleína e 8 gotas de ferricianato de potássio. Introduza os eletrodos à solução unindo-os pela extremidade submersa. Observe as modificações de cores na solução próxima aos eletrodos. Após a identificação das cores, coloque os eletrodos na posição vertical e ligue-os no voltímetro, fazendo a leitura da f.e.m. da pilha Preencha o quadro abaixo. "Eletrodos "Anodo "Catodo " "Composição dos " " " "eletrodos " " " "Polaridade dos " " " "eletrodos " " " "Cor da solução " " " "próxima do eletrodo " " " "Equação Parcial " " " "Reação Geral " " "f.e.m. " " 2 – Pilha de eletrodos diferentes (Zn-Fe) Identifique 2 béqueres e adicione as respectivas soluções: 100 mL de NaCl e 8 gotas de fenolftaleína. Lixe os eletrodos de ferro e zinco. Com o auxílio da pipeta, encha o tubo em U com KCl, não deixando bolhas de ar no seu interior e vedando suas extremidades com algodão. Coloque no béquer 01 o eletrodo de zinco, e no béquer 02 o eletrodo de ferro. Com o auxílio de um cabo elétrico, unir os eletrodos. Observe a cor da solução próxima ao eletrodo. Após a identificação, ligue os eletrodos ao voltímetro e faça a leitura da f.e.m. da pilha. Preencha o quadro abaixo. "Eletrodos "Anodo "Catodo " "Composição dos " " " "eletrodos " " " "Polaridade dos " " " "eletrodos " " " "Cor da solução " " " "próxima do eletrodo " " " "Equação Parcial " " " "Reação Geral " " "f.e.m. " " ----------------------- Leia sempre pela parte inferior do menisco Ex.: HCN ( cianeto) ácido cianídrico HNO3 ( nitrato) ácido nítrico HClO2 ( clorito) ácido cloroso