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Incerteza de medição
Jailton C. Damasceno Divisão de Metrologia de Materiais Inmetro
Terminologia
Terminologia Segundo a ISO Guia 99:2007
VIM (Vocabulário Internacional de Metrologia) • Mensurando Grandeza a ser submetida à medição. • Incerteza de medição Parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores atribuídos a um mensurando. Representa a dúvida que existe acerca do resultado de medição.
Terminologia • Calibração Operação que, (...), estabelece uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões, e as indicações correspondentes com as incertezas associadas (...). • Ajuste de um sistema de medição Conjunto de operações efetuadas em um sistema de medição, de modo que ele forneça indicações prescritas correspondentes a determinados valores de uma grandeza a ser medida.
Terminologia • Regulagem
Ajuste de um sistema de medição de modo que o mesmo forneça uma indicação igual a zero correspondente a um valor igual a zero da grandeza a ser medida.
Terminologia • Veracidade (Trueness) Grau de concordância entre a média de um número infinito de valores medidos repetidos e um valor de referência. • Precisão (Precision) Grau de concordância entre indicações ou valores medidos, obtidos por medições repetidas, no mesmo ou em objeto similares, sob condições especificadas.
Terminologia • Exatidão (Accuracy) Grau de concordância entre um valor medido e um valor verdadeiro de um mensurando. Exatidão = Veracidade e Precisão Accuracy = Trueness e Precision
• Erro Diferença entre o valor medido de uma grandeza e um valor de referência.
Interpretação de uma medição
Veracidade Precisão (efeitos sistemáticos) (efeitos aleatórios)
Valor de referência
. . . . . . .. . . . . . . .. Exatidão
Erros
• Erros Sistemáticos • Associados a instrumentos, técnicas de medida e ao experimentador. • Ocorrem sempre na mesma direção e com mesma magnitude em cada repetição. • Têm influência sobre a veracidade.
• Erros Aleatórios • Causados por um grande número de variações imprevisíveis e desconhecidas durante o experimento. • São de tamanho e direção imprevisíveis. • Podem ser analisados estatisticamente. • Têm influência sobre a precisão.
• Erros Grosseiros • Ocorrem ocasionalmente, levando a resultados que diferem marcantemente dos outros dados de uma série de medições com repetição.
Erros • Valor de medição não corrigido VR - valor de referência
e
t
.. ...... ..... .... .. ..:: ::x ::...:: :::: . ::. ::::
VR
e
S
e
a
et – erro total es – erro sistemático ea – erro aleatório
Erros • Valor de medição corrigido VR - valor de referência
......... .. .. VR :: :: ::...:::::: .
e
a
c
c=correção ea= erro aleatório
Terminologia Exatidão (Accuracy)
Tendência (bias) Associada a efeitos sistemáticos
Veracidade
Precisão
(Trueness)
(Precision)
Repetitividade Variabilidade mínima Fatores constantes Fatores: a) operador b) equipamento c) calibração do equipamento d) condições ambientais e) intervalo entre medições
Precisão intermediária
Desvio padrão Associada a efeitos aleatórios
Reprodutibilidade Variabilidade máxima Fatores variáveis
Incerteza de medição Porque a incerteza de medição é importante?
• Calibração – a incerteza de medição precisa estar reportada nos certificados de calibração
• Ensaios – a incerteza de medição é necessária para determinar se um produto passa ou falha em alguma tolerância • Para se fazer medições com qualidade e entender melhor os seus resultados
Incerteza de medição Atendendo uma especificação – avaliação da conformidade
• Caso (a) – resultado e incerteza dentro dos limites – conformidade atendida • Caso (d) – resultado e incerteza fora dos limites especificados – conformidade não atendida • Casos (b) e (c) – nem completamente dentro, nem fora – não se pode ter certeza sobre a conformidade
Guia para Expressão da Incerteza de Medição (ISO-GUM)
ISO-GUM
• Guia internacional para harmonização da estimativa da incerteza de medição • Baseado na lei de propagação de incertezas (aproximações)
Estimativa de incerteza de medição • Definir o mensurando e o seu modelo • Identificar as fontes de incerteza • Construir o diagrama causa-efeito (Ishikawa ou espinha de peixe)
• Quantificar as fontes de incerteza • Calcular os coeficientes de sensibilidade • Calcular os componentes de incerteza • Calcular a incerteza padrão combinada • Calcular o número de graus de liberdade efetivos • Calcular o coeficiente de abrangência • Calcular a incerteza expandida
• Declarar o resultado final indicando o valor do coeficiente de abrangência e o nível de confiança (geralmente igual a 95%)
Estimativa de incerteza de medição • Definir o mensurando e o seu modelo
• Identificar as fontes de incerteza
Z f ( x1 , x2 , x3 )
• Construir o diagrama causa-efeito
x1 Repetição
Modelo
x2 Certificado Repetição
Z Certificado
x3
Estimativa de incerteza de medição • Quantificar as fontes de incerteza Incerteza Tipo B
Incerteza Tipo A - Proveniente de observações repetidas:
- Avaliada por julgamento científico, histórico de
análise estatística.
medições, certificados, manuais, etc.
Distribuição normal
sx ux n
Desvio padrão da média
Distribuição retangular ou uniforme
ux
a 3 -a
+a
-a
+a
Distribuição triangular Sx - desvio padrão
n - número de repetições
ux
a 6
Certificado
ux
U k
U - incerteza expandida declarada
a - valor estimado k - coeficiente de abrangência
Estimativa de incerteza de medição • Princípio da máxima entropia no caso da incerteza tipo B Deve-se considerar a distribuição mais abrangente para o nível de informação que se tem a respeito da fonte de entrada. Ou seja, deve-se atribuir uma distribuição que não transmita mais informação do que aquela que é conhecida. Exemplo: Se a única informação conhecida for sobre os limites máximo e mínimo de uma variável, deve-se atribuir uma distribuição uniforme.
Variável x com valores entre -a e a -a < x < a
Distribuição uniforme com extremos em -a e a -a
+a
Lei de propagação das incertezas
Estimativa de incerteza de medição Lei da propagação das incertezas • Modelo:
Z f ( X 1 , X 2 , X 3 ,..., X N ) • Tendo as incertezas de X1, X2, X3, ..., XN encontrar a incerteza de Z.
• Simplificando o modelo para o caso de duas grandezas de entrada:
z f ( x, y) Tenho:
ux, uy
Desejo:
uz
Estimativa de incerteza de medição Lei da propagação das incertezas • Expandindo o modelo em série de Taylor nos pontos (x,y) e (x+Dx, y+Dy):
f ( x Dx, y Dy) f ( x, y)
f f Dx Dy ... x y
1 2 f 2 f 2 f 1 2 2 ... 2 Dx 2 DxDy 2 Dy ... ... 2! x xy y 3! 0 Quando os valores de Dx e Dy são pequenos, as parcelas dos
termos de ordem superior são cada vez menores
• Considerando somente os termos de primeira ordem:
f ( x Dx, y Dy) f ( x, y) Df ( x, y) Dz
f f Dx Dy x y
Estimativa de incerteza de medição Lei da propagação das incertezas • Supondo uma série de medições de cada grandeza x e y: x
y
x1
y1
x2
y2
...
...
xN xN
1 x N
N
x i 1
i
1 N (Dxi ) 2 N 1 i 1 2 x
Dxi xi x
1 y N
N
y i 1
i
Médias
1 N (Dyi ) 2 N 1 i 1
Variâncias
Dyi yi y
Desvios absolutos
2 y
em rel. às médias
• Para cada medição, o desvio absoluto da grandeza Z:
Dzi
f f Dxi Dyi x y
Estimativa de incerteza de medição Lei da propagação das incertezas • A variância de Z pode ser obtida por:
1 N (Dzi ) 2 N 1 i 1 2 z
z2
Dzi
mas
f 1 f D x D y i i N 1 i 1 x y N
f f Dxi Dyi x y
2
1 N f 1 N f f 1 N f 2 z D x 2 D x D y D y i i i i N 1 i 1 x y N 1 i 1 x N 1 i 1 y 2
2
2
f 1 N f 1 f f 1 N 2 2 (Dxi ) (Dyi ) 2 (Dxi Dyi ) x N 1 i 1 x y N 1 i 1 y N 1 i 1 2
N
2 z
x2
y2
cov( x, y ) covariância
Estimativa de incerteza de medição Lei da propagação das incertezas • Reescrevendo: 2
f f f f z2 x2 y2 2 cov( x, y) x x y y 2
onde:
x2 ux2
y2 u y2
• Voltando ao caso geral:
cov( x, y) ux u y r ( x, y) Z f ( X 1 , X 2 , X 3 ,..., X N )
N 1 N f 2 f f 2 cov( xi , x j ) uz u xi 2 i 1 xi i 1 j i 1 xi x j N
Coeficiente de correlação
2
Equação geral para a lei de propagação de incertezas
Estimativa de incerteza de medição Lei da propagação das incertezas • Quando as grandezas X1, X2, X3, ..., XN são independentes, o último termo desaparece: 2
f 2 2 u xi u z i 1 xi N
c xi
Coeficiente de sensibilidade
f xi X2
X1 cx1
Z
cx2
Estimativa de incerteza de medição • Calcular os coeficientes de sensibilidade: c xi
f xi
para cada fonte de incerteza
• Calcular a incerteza padrão combinada: uz
N
c i 1
2 xi
u x2i
Componentes de incerteza
Corresponde apenas a 1 desvio padrão (1-sigma) ou 68% de todas as medidas
Para uma maior confiabilidade é necessário um intervalo maior
U z k uz
Estimativa de incerteza de medição • Calcular a incerteza expandida:
U z k uz coeficiente de abrangência – geralmente entre 2 (~95%) e 3 (~99%) considerando um distribuição final normal
Distribuição t de Student Aproximar a distribuição final do mensurando por uma distribuição t de Student Depende do número de medidas Quanto maior o número de medidas, maior o número de graus de liberdade.
Aproxima-se de uma distribuição normal.
Estimativa de incerteza de medição • Calcular o número de graus de liberdade efetivos:
eff
u z4 u x4i
Equação de Welch-Satterwaite
xi
• Calcular o coeficiente de abrangência: Usando a tabela de distribuição t de Student para um dado número de graus de liberdade efetivos e um nível de confiança estima-se o
valor do coeficiente de abrangência.
eff NC
k
Estimativa de incerteza de medição • Calcular a incerteza expandida:
U z k uz • Declarar o resultado final indicando o valor do coeficiente de abrangência e o nível de confiança (geralmente igual a 95%) Resultado final:
Z U z para k = ... e NC = ...
Exemplo: Medição de uma força
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Medição de uma força • Modelo:
F mg
Mensurando Força
• Dados do problema: Massa média = 10 kg Balança utilizada
10 repetições
Desvio padrão = 0,03 g
Incerteza = 0,01 g ; k = 2; NC = 95%
Aceleração da gravidade = 9,80665 m/s²
Incerteza = 0,00002 m/s² ; k = 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Medição de uma força • Diagrama causa-efeito:
m Certificado Repetição
F Certificado
g
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Medição de uma força • Grandezas de entrada: Massa
m 10 kg Repetição (tipo A):
um1
Certificado da balança (tipo B):
um2
s 0,03 0,009487 g n 10 U 0,01 0,005 g k 2
Aceleração da gravidade
g 9,80665 m/s 2 Certificado da medida de g (tipo B):
ug
U 0,00002 0,00001 m/s 2 k 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Medição de uma força • Coeficientes de sensibilidade: Massa
cm
F g m
9,80665 m/s 2
Aceleração da gravidade
cg
F m g
10 kg
• Componentes de incerteza:
uF (m1 ) cm um1 9,80665 m/s 2 0,009487 10-3 kg 9,3034 105 N uF (m2 ) cm um2 9,80665 m/s 2 0,005 10-3 kg 4,9033 105 N u F ( g ) cg u g
10kg 0,00001 m/s 2 0,0001 N
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Medição de uma força • Incerteza combinada:
u F u F2 (m1 ) u F2 (m2 ) u F2 ( g )
9,3034 10 4,9033 10 5 2
5 2
0,00012 0,000145 N
• Graus de liberdade efetivos:
eff
u F4 4 u F (m1 ) u F4 (m2 ) u F4 ( g ) F (m1 ) F (m2 ) F ( g )
0,000145
Na tabela t de Student, para
4
9,3034 10 4,9033 10 5 4
9
5 4
4
0,0001
53
NC = 95%
k 2,006
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Medição de uma força • Incerteza expandida:
U F uF .k
0,000145 2,006 0,00029 N
• Resultado de medição:
F mg
10 kg 9,80665 m/s 2 98,06650 N
F 98,06650 N 0,00029 N; k 2,006; NC 95% • Tabela de fontes de incerteza – “Uncertainty budget” Fontes de incerteza
Símbolo
Tipo
Estimativa
Coeficientes de sensibilidade
Componentes de incerteza
Massa devido a repetição
um1
A
0,009487 [g]
9,80665 [m/s²]
9,3034*10-5 [N]
Massa devido ao certificado
um2
B
0,005 [g]
9,80665 [m/s²]
4,9033*10-5 [N]
Aceleração da gravidade
ug
B
0,00001 [m/s²]
10 [kg]
0,0001 [N]
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Medição de uma força • Balanço das fontes de incerteza:
Componentes de incerteza
uF
ug
um2
um1
0.0E+00
5.0E-05
1.0E-04
Incerteza (N)
1.5E-04
2.0E-04
Estimativa de incerteza de medição Modelos podem ser complexos • Espinha de peixe para sistema de medição primária de pH do Inmetro
Estimativa de incerteza de medição Alternativas ao GUM A – Método numérico de diferenciação – Kragten Modelo
x y z w
( x ux ) y z´ w x ( y uy ) z w x y z (w uw )
Dz1 z z Dz2 z z Dz3 z z
uz (Dz1 ) (Dz2 ) (Dz3 ) 2
2
2
Estimativa de incerteza de medição Alternativas ao GUM B – Combinação das incertezas relativas Modelo
x y z w
2
uz u x u y uw z x y w 2
2
Estimativa de incerteza de medição De volta ao exemplo – Medição de uma força
A – Método numérico de diferenciação – Kragten Modelo
F mg
F´ (m um ) g
DF1 F F
F m ( g u g )
DF2 F F
u F (DF1 ) 2 (DF2 ) 2
Estimativa de incerteza de medição De volta ao exemplo – Medição de uma força
A – Método numérico de diferenciação – Kragten
F mg 10 kg 9,80665 m/s 2 98,0665 N um um21 um2 2 0,009487 2 0,0052 0,010724 g
F (m um ) g (10 0,01072 103 ) kg 9,80665 m/s 2 98,0666052 N
DF 98,0666052 98,0665 0,000105 N F m ( g ug ) 10 kg (9,80665 0,00001) m/s 2 98,0666 N
DF 98,0666 98,0665 0,0001 N u F 0,0001052 0,00012 0,000145 N
Estimativa de incerteza de medição De volta ao exemplo – Medição de uma força
B – Combinação das incertezas relativas Modelo
uF um u g F m g 2
F mg
2
0,01074 g 0,00001 m/s² uF F 10000 g 9,80665 m/s²
2
2
1,48025 106
uF 1,48025 106 98,0665 N 0,000145 N
Incertezas envolvendo regressões lineares
Estimativa de incerteza de medição Incertezas envolvendo regressões lineares • Supondo uma regressão linear do tipo:
y ( x) a bx
• As variâncias dos coeficientes da reta são dados por:
s x s u D 2
2
2
2
2
a
a
Onde:
s
D
2
2
s s n u D 2
2
b
b
D n x x 2
n2
• E o coeficiente de correlação:
ra ,b
x n x
2
2
D2 y y (x)
2
Estimativa de incerteza de medição Incertezas envolvendo regressões lineares • Incerteza de qualquer ponto interpolado em y na reta:
y a bx
Aplicando a equação geral para a lei de propagação de incertezas N
N 1 N
i 1
i 1 j i 1
u y2 ci2u xi2 2 ci c j u xi u xj rxi , xj Neste caso:
y 1 a
y x b
u y2 12 ua2 x 2ub2 2 1 x ua ub ra,b
Estimativa de incerteza de medição Incertezas envolvendo regressões lineares
ya x b Aplicando a equação geral para a lei de propagação de incertezas
• Incerteza de qualquer ponto interpolado em x na reta:
N
N 1
i 1
i 1 j i 1
N
u x2 ci2u yi2 2 ci c j u yi u yj ryi , yj Neste caso:
x 1 a b
x ya 2 b b
1 2 ya 2 1 ya u ua 2 ub 2 2 ua ub ra ,b b b b b 2
2 x
2
Exemplo: Determinação do teor de Cd em cerâmicas
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Modelo:
co
( Ao Bo ) B1
cV r o Ld a
Co – concentração de Cd [mg l-1] Ao – absorbância do metal na solução lixiviada Bo – coeficiente linear da curva de calibração B1 – coeficiente angular da curva de calibração r – massa de Cd lixiviada por unidade de área [mg dm-2] VL – volume da solução lixiviada [l] a – área da superfície analisada [dm²] d – fator de diluição da amostra
Mensurando Massa de Cd por unidade de área • Dados do problema: Volume de solução lixiviada = 332 ml Dimensões da área = 1,45 dm x 1,64 dm Não houve diluição da amostra
Medido em recipiente de 500 ml com especificação de ± 2,5 ml Régua com menor divisão de 1 mm d=1
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Diagrama causa-efeito:
co
VL Leitura
Curva de calibração
Especificação
r Comprimento Largura Imperfeição na área
a
d
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Grandezas de entrada: Volume
VL 332 ml
2,5 ml 0,00144 l 3
Especificação (tipo B):
uVL1
Leitura (tipo B):
uVL 2
0,01VL 0,01 0,332 0,00136 l 6 6
Assumindo uma distribuição uniforme Assumindo uma distribuição triangular e erro de 1% na leitura
Fator de diluição
d 1 Como não houve diluição a incerteza é nula.
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Grandezas de entrada: Área
a l c 1,45 dm 1,64 dm 2,38 dm 2 0,5 u mm 0,0029 dm Comprimento (tipo B): c 3 0,5 u mm 0,0029 dm Largura (tipo B): l 3
Assumindo uma distribuição uniforme e resolução de 0,5 mm
a a ua1 ul2 uc2 1,64 2 0,0029 2 1,452 0,0029 2 0,0063 dm 2 l c 2
Imperfeição da área (tipo B):
2
u a2
0,05 2,38 0,0684 dm 2 3
Assumindo uma distribuição uniforme com uma contribuição de 5% para a incerteza
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Grandezas de entrada: Curva de calibração
Concentração de Cd (tipo A)
0.250
Concentração [mg l-1]
Absorção
0,1
0,028
0,3
0,084
0,5
0,135
0.050
0,7
0,180
0.000
0,9
0,215
Absorção
0.200
0.150 0.100
Ao Bo co B1 0.0
0.2
0.4
Bo 0,0109
0.8
1.0
Concentração de Cd [mg/l]
Parâmetros
B1 0,2350
0.6
Absorbância medida para a amostra:
Logo:
co
Ao 0,072
( Ao Bo ) 0,072 0,0109 0,26 mg/l B1 0,2350
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Grandezas de entrada: Concentração de Cd (tipo A) Ci [mg l-1]
Ai
Ai(Ci)
Δ²=[Ai-Ai(Ci)]²
0,1
0,028
0,034
0,000041
B1 0,2350
0,3
0,084
0,081
0,000007
Bo 0,0109
0,5
0,135
0,128
0,000044
0,7
0,180
0,175
0,000021
0,9
0,215
0,222
0,000055
D
2
s
2
0,000167 5,573 10-5 n2 52
D n c ci 2 2 i
2
s u 2 Bo
2 Bo
s 2 ci2 D
4,598 10 5
s2 s u n 1,393 104 D 2 B1
2 B1
Parâmetros
rBo , B1
c n c i
2 i
0,87
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Grandezas de entrada: Concentração de Cd (tipo A) Para um ponto interpolado na abscissa: 2
2
1 A B 1 A B uc2o u B2o o 2 o u B21 2 o 2 o u Bo u B1 rBo , B1 B1 B1 B1 B1
uco 0,019 mg/l
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Coeficientes de sensibilidade: Volume
cVL
c r o VL a
0,26 mg/l mg 0 , 1093 2,38 dm 2 l dm 2
Área
coVL r ca 2 a a
0,26 mg/l 0,332 l mg 0 , 0153 2,382 dm 4 dm 4
Concentração de Cd
cco
r VL co a
0,332 l l 0 , 1396 2,38 dm 2 dm 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Componentes de incerteza: Volume
ur (VL1 ) cVL uVL1 ur (VL2 ) cVL uVL2
mg mg 0 , 00144 l 0 , 00016 l dm 2 dm 2 mg mg 0,1093 0 , 00136 l 0 , 00015 l dm 2 dm 2 0,1093
Área
ur (a1 ) ca ua1 ur (a2 ) ca ua2
mg 2 5 mg 0 , 0063 dm 9 , 65 10 dm 4 dm 2 mg mg 0,0153 4 0,0684 dm 2 0,00104 dm dm 2
0,0153
Concentração de Cd
ur (co ) cco uco
0,1396
l mg mg 0 , 0186 0 , 0026 dm 2 l dm 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Incerteza combinada:
ur ur2 (VL1 ) ur2 (VL2 ) ur2 (a1 ) ur2 (a2 ) ur2 (co )
0,0028
mg dm 2
• Graus de liberdade efetivos:
eff
ur4 ur4 (VL1 )
ur4 (VL2 )
u r4 (a1 ) ur4 (a2 ) ur4 (co ) r (VL1 ) r (VL2 ) r (a1 ) r (a2 ) r (co )
Graus de liberdade para uma reta (2 parâmetros)
n2
Na tabela t de Student, para NC = 95%
0,0028 4 4 4 0,0026 52
k 2,776
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Incerteza expandida:
U r ur .k
0,0028 2,776 0,008
mg dm 2
• Resultado de medição:
coVL r d a
0,26 mg/l 0,332 l mg 0 , 036 2,38 dm 2 dm 2
mg r (0,036 0,008) ; k 2,776; NC 95% dm 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Tabela de fontes de incerteza – “Uncertainty budget” Fontes de incerteza
Símbolo
Tipo
Estimativa
Coeficientes de sensibilidade
Componentes de incerteza
Volume (calibração)
uVL1
B
0,00144 [l]
0,1093 [mg l-1 dm-2]
0,00016 [mg dm-2]
Volume (leitura)
uVL2
B
0,00136 [l]
0,1093 [mg l-1 dm-2]
0,00015 [mg dm-2]
Área (medidas)
ua1
B
0,0063 [dm2]
-0,0153 [mg dm-4]
-9,65E-05 [mg dm-2]
Área (imperfeição)
ua2
B
0,0684 [dm2]
-0,0153 [mg l-1 dm-1]
-0,00104 [mg dm-2]
Concentração de Cd
uco
A
0,0186 [mg l-2]
0,1396 [l dm-2]
0,00260 [mg dm-2]
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA
Componentes de incerteza
• Balanço das fontes de incerteza:
ur uco
ua2 ua1
uVL2 uVL1 0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
Incerteza [mg/dm²]
0.0025
0.003
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA Posso incluir mais fontes de incerteza ao modelo quando tenho informações sobre parâmetros que influenciam a medida indiretamente. Exemplo: Temperatura – Estudos sobre o efeito da temperatura na liberação do metal proveniente da cerâmica revelam que para a faixa de 20 a 25
oC
existe um
comportamento linear que corresponde a um gradiente de 5% de mudança na
quantidade de material lixiviado por cada oC. Logo, para uma variação de temperatura de ensaio de ± 2 oC, podemos admitir uma variação total máxima de 10% na quantidade de metal lixiviado, acrescentando o seguinte fator adimensional ao modelo:
ftemp 1 0,1
r
coVL d f tem p a
u ftemp
0,1 0,06 3
Assumindo uma distribuição uniforme
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Coeficientes de sensibilidade: Temperatura
c ftemp
cV r o Ld f tem p a
0,26 mg/l 0,332 l mg 0 , 036 2,38 dm 2 dm 2
• Componentes de incerteza: Temperatura
mg mg 0,036 0,006 0,00210 dm 2 dm 2
ur (V ftemp ) c ftemp u f temp • Incerteza combinada:
ur ur2 (VL1 ) ur2 (VL2 ) ur2 (a1 ) ur2 (a2 ) ur2 (co ) ur2 ( f tem p) • Incerteza expandida:
U r ur .k
0,010
mg dm 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA • Nova tabela de fontes de incerteza – “Uncertainty budget” Fontes de incerteza
Símbolo
Tipo
Estimativa
Coeficientes de sensibilidade
Componentes de incerteza
Volume (calibração)
uVL1
B
0,00144 [l]
0,1093 [mg l-1 dm-2]
0,00016 [mg dm-2]
Volume (leitura)
uVL2
B
0,00136 [l]
0,1093 [mg l-1 dm-2]
0,00015 [mg dm-2]
Área (medidas)
ua1
B
0,0063 [dm2]
-0,0153 [mg dm-4]
-9,65E-05 [mg dm-2]
Área (imperfeição)
ua2
B
0,0684 [dm2]
-0,0153 [mg l-1 dm-1]
-0,00104 [mg dm-2]
Concentração de Cd
uco
A
0,0186 [mg l-2]
0,1396 [l dm-2]
0,00260 [mg dm-2]
uftemp
B
0,06
0,036 [mg dm-2]
0,00210 [mg dm-2]
Temperatura
r (0,036 0,010)
mg ; k 2,776; NC 95% 2 dm
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Determinação do teor de Cd em cerâmicas por AA
Componentes de incerteza
• Balanço das fontes de incerteza:
ur uftemp uco ua2 ua1
uVL2 uVL1 0
0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.004
Incerteza [mg/dm²]
Exemplo: Calibração de um manômetro
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Calibração de um manômetro • Modelo:
e Pind Pref
Mensurando Erro do manômetro
• Diagrama causa-efeito:
Pind Resolução
Repetição
e Certificado
Pref
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Calibração de um manômetro • Resultado da calibração: Pressão de referência [bar]
Pressão indicada medição 1 [bar]
Pressão indicada medição 2 [bar]
Pressão indicada medição 3 [bar]
Pressão indicada medição 4 [bar]
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
Diferentes faixas de medição
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Calibração de um manômetro Para cada faixa de medição: • Grandezas de entrada:
Pressão indicada
Pind
Resolução (tipo B):
u Pind 1
Repetição (tipo A):
u Pind 2
Pressão de referência Certificado (tipo B):
a 6
n
Pref
u Pref 1
U k
a
valor de uma divisão 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Calibração de um manômetro • Coeficientes de sensibilidade: Pressão indicada
cPind
e 1 Pind
Pressão de referência
cPref
e 1 Pref
• Componentes de incerteza:
ue ( Pind1 ) cPind u Pind1 ue ( Pind2 ) cPind u Pind2 ue ( Pref ) cPref u Pref
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Calibração de um manômetro • Incerteza combinada:
ue ue2 ( Pind1 ) ue2 ( Pind2 ) ue2 ( Pref ) • Graus de liberdade efetivos:
eff
ue4 ue4 ( Pind2 )
ue4 4 4 4 ue ( Pind1 ) u ( P ) ue ( Pind1 ) e ref e ( Pind1 ) e ( Pind2 ) e ( Pref ) e ( Pind1 )
• Incerteza expandida:
U e ue .k
Para cada faixa de medição
Apenas para repetição
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Calibração de um manômetro • Resultado da calibração: Pressão média indicada [bar]
Pressão de referência [bar]
Incerteza expandida [bar]
Fator de abrangência k
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
Diferentes faixas de medição • Qual a incerteza de uma medida realizada com o manômetro?
Pref a bPind u Pmed1 12 ua2 Pm2edub2 2 U 1 Pm ed ua u b ra ,b u Pmed 2 k
Pm ed
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Calibração de um manômetro • Qual a incerteza de uma medida realizada com o manômetro?
Pref a bPind Interpolar o valor de
Pm ed
u Pmed1 12 ua2 Pm2edub2 2 1 Pm ed ua u b ra ,b
u Pmed 2
U k
uPmed uP2med1 uP2med2
Pm ed
Exemplo: Ensaio de tração
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Modelo:
FR A
Mensurando Tensão de ruptura
• Dados do problema: Diâmetro da seção transversal = 8,04 mm
Medida com paquímetro
Incerteza = 0,02 mm ; k = 2 ; NC = 95%
Força de ruptura = 3500 kgf
Máquina calibrada
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Diagrama causa-efeito:
FR Certificado Curva de calibração
D Certificado
A
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Grandezas de entrada: Área da seção transversal
A
D 2 4 uD
Certificado do paquímetro (tipo B):
U 0,02 mm 0,00001 m k 2
Coeficiente de sensibilidade da área referente ao diâmetro:
cD
A D D 2
0,00804 m 2
0,0127 m
Contribuição de incerteza da área referente ao diâmetro:
u A ( D) cD uD
0,0127 m 0,00001m 1,27 10-7 m 2
Resultado da área:
A
D 2 4
0,008042 4
5,077 105 m 2
u A ( ) 1,27 107 m 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Grandezas de entrada: Força de ruptura Certificado da máquina universal de ensaios (tipo B): Força indicada [kgf]
Valor de referência [kgf]
Incerteza expandida (k = 2; NC = 95%) [kgf]
0
0
0
2000
1967
12
4000
3971
9
6000
5976
6
8000
7975
7
10000
9974
7
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Grandezas de entrada: Força de ruptura Força indicada pela máquina (3500 kgf) Valor corrigido = 3479,33 kgf
Força de referência [kgf]
Força de referência em função da força indicada 12000 10000
Fref a bFind
8000 6000
Parâmetros
4000
a 15,6190
2000 0 0
2000
4000
6000
8000
Força indicada [kgf]
10000
12000
b 0,9986
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Grandezas de entrada: Força de ruptura Curva de calibração (tipo A):
D
Fref a bFind
2
s
2
n2
133,28
s u 2 a
D n F Find 4,2 10 2
2 ind
ra ,b
F n F
ind 2 ind
8
2 a
2 s 2 Find
D
69,8
s2 s u n 1,90 106 D 2 b
2 b
0,83
2 u FR1 12 ua2 Find ub2 2 1 Find ua u b ra ,b
39,4 kgf
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Grandezas de entrada: Força de ruptura Certificado (tipo B): Força indicada [kgf]
Valor de referência [kgf]
Incerteza expandida (k = 2; NC = 95%) [kgf]
0
0
0
2000
1967
12
Ou interpolar ou
4000
3971
9
usar o pior caso
6000
5976
6
8000
7975
7
10000
9974
7
u FR 2
12 6 kgf 2
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Coeficientes de sensibilidade: Área da seção transversal
cA
FR 2 A A
34793,3 N 13 N 1,34 10 (5,077 10 5 m 2 ) 2 m4
1 1 4 1,9697 10 5,077 10 5 m 2 m2
Força de ruptura
cFR
1 FR A
• Componentes de incerteza:
u ( FR1 ) cFR u FR1 u ( FR2 ) cFR u FR 2
u ( A) c A u A
1 394 N 7,761 MPa 2 m 1 1,9697 104 2 60 N 1,182 MPa m N 1,34 1013 4 1,27 107 m 2 1,702 MPa m
1,9697 104
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Incerteza combinada:
u u2 ( FR1 ) u2 ( FR2 ) u2 ( A) 7,7612 1,182 2 1,702 2 8,032 MPa • Graus de liberdade efetivos:
eff
u4 u4 ( FR2 )
u4 4 4 4 u ( FR1 ) u ( A) u ( FR1 ) ( FR1 ) ( FR2 ) ( A) ( FR1 ) Na tabela t de
4
8,032 4,6 4 7,761 62
Student, para NC = 95%
k 2,78
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração • Incerteza expandida:
U u .k
8,032 MPa 2,78 22 MPa
• Resultado de medição:
FR A
34793,8 N 685,3 MPa 5 2 5,077 10 m
685 22 MPa; k 2,78; NC 95% • Tabela de fontes de incerteza – “Uncertainty budget” Fontes de incerteza
Símbolo
Tipo
Estimativa
Coeficientes de sensibilidade
Componentes de incerteza
Força de ruptura (curva)
uFR1
A
394 [N]
1,9697x104 [1/m²]
7,761 [MPa]
Força de ruptura (certificado)
uFR2
B
60 [N]
1,9697x104 [1/m²]
1,182 [MPa]
uA
B
5,77x10-5 [m²]
1,34x1013 [N/m4]
1,702 [MPa]
Área da seção transversal
Estimativa de incerteza de medição Exemplo – Ensaio de tração
Componentes de incerteza
• Balanço das fontes de incerteza:
us
uA
uFr2
uFr1
0.000
2.000
4.000
6.000
Incerteza [MPa]
8.000
10.000
Simulação numérica por Monte Carlo
Aproximações da abordagem do GUM • Linearização do modelo O modelo utilizado para o cálculo do mensurando deve ter comportamento
linear.
Quando
o
modelo
apresentar
comportamento não linear, a aproximação feita pelo truncamento da série de Taylor no primeiro termo utilizada pela abordagem do GUM passa a não ser suficiente para estimar a incerteza de saída. Df ( x, y)
f f Dx Dy ... x y 1 2 f 2 f 2 f 1 2 2 ... 2 Dx 2 DxDy 2 Dy ... ... 2! x xy y 3! 0 Quando os valores de Dx e Dy são pequenos, as parcelas dos termos de ordem superior são cade vez menores
Aproximações da abordagem do GUM • Grandezas de entrada simétricas Todas as distribuições das grandezas de entrada são consideradas simétricas, o que não se aplica em alguns casos de metrologia acústica, óptica e elétrica.
• Teorema do limite central Admite-se a validade do teorema central do limite, que afirma que a convolução de um número muito grande de distribuições tem uma
distribuição normal, ou seja, supõe-se que a distribuição de probabilidade da grandeza de saída seja aproximadamente normal, o que não ocorre em todos os casos. Essa distribuição pode
apresentar assimetria ou não tender a uma distribuição normal, invalidando a aproximação do teorema central do limite.
Aproximações da abordagem do GUM • Utilização da fórmula de Welch-Satterthwaite Após a obtenção da incerteza padrão pela lei de propagação de
incertezas, a abordagem do GUM utiliza a fórmula de WelchSatterthwaite para a obtenção do número de graus de liberdade efetivos, necessários ao cálculo da incerteza expandida. Este
procedimento aproxima a distribuição da grandeza de saída de uma distribuição t-Student, o que nem sempre é válido.
Propagação de distribuições • O que é? Propagação das distribuições estatísticas relativas às fontes de incerteza por completo, ou seja, sem perder informações devido às aproximações da abordagem do GUM.
• Convolução das distribuições Este método envolve a convolução das distribuições de probabilidade das grandezas de entrada, que pode ser feita das seguintes formas:
a) integração analítica, b) integração numérica ou c) simulação numérica por método de Monte Carlo.
Propagação de distribuições • Simulação numérica por Monte Carlo • Descrita pelo suplemento 1 do GUM • Mais abrangente, pode ser usado onde a abordagem do GUM falha • Depende de um bom algoritmo de geração de números aleatórios Fontes de incerteza
Distribuição final do mensurando
X1
Modelo X2 Z = f ( X 1 , X 2 , X3 ) X3
i = 1 até M
Z
Simulação numérica por Monte Carlo • Definir o mensurando e o seu modelo: Z = f(xi) • Identificar as fontes de incerteza • Construir o diagrama causa-efeito (Ishikawa ou espinha de peixe) • Definir as PDFs das fontes de incerteza • Executar a simulação
• Declarar o resultado final utilizando o menor intervalo formado pelos pontos extremos da distribuição de saída para um determinado nível de confiança (geralmente igual a 95%) Z
Intervalo para nível de confiança de 95%
Definição das PDFs • Princípio da máxima entropia Deve-se considerar a distribuição mais abrangente para o nível de informação que se tem a respeito da fonte de entrada. Com isso pode-se atribuir uma distribuição que não transmita mais informação do que aquela que é conhecida. Informações
PDF
Caso 1
Variável x com valores entre a e b a