Transcript
Taxa de cisalhamento (1/s)
Tensão de cisalhamento (Pa)
Universidade Federal do Pará
Instituto de Ciências Exatas e Naturais
Faculdade de Química
Química Industrial
Controle Químico de Qualidade
Relatório: Índice de acidez, índice de peróxido e viscosidade em óleo comercial
Christiene R. L. de Matos – 08056000901
Belém
2011
Introdução
O óleo de soja é o óleo de cozinha mais conhecido. Os chamados óleos vegetais são geralmente óleos de soja. A maior parte do óleo de soja é composto por gordura insaturada. Os óleos e gorduras são substâncias insolúveis em água (hidrofóbicas), formados predominantemente por ésteres de triacilgliceróis, produtos resultantes da esterificação entre o glicerol e ácidos graxos. Os óleos são formados de ácidos graxos insaturados, ou seja, contêm uma ou mais ligações duplas na cadeia, podendo essas ligações ser cis ou trans. A medida de acidez é uma variável que está intimamente relacionada com a qualidade dos óleos, já que eles são encontrados na forma de mono, di e triglicerídios, ou seja, uma grande quantidade de Ácidos Graxos livres (AGL) indica que o produto está em acelerado grau de deterioração, sendo essa informação muito importante para indústria de alimentos.
A caracterização dos diversos óleos e gorduras se baseia na determinação de suas propriedades físicas, físico-químicas ou químicas. São raros os lipídeos que possuem reação característica específica e mesmo neste caso, a simples reação não garante a pureza destes lipídeos. Há, portanto, necessidade do estabelecimento de uma série de índices ou constantes que, tomadas no conjunto servem para caracterizar a amostra, como é o caso do Índice de Acidez, Índice de peróxidos e a viscosidade, que foram estudados nas aulas experimentais de Controle Químico de Qualidade e que são abordados neste trabalho.
Objetivos
- Determinar o Índice de Acidez, o Índice de peróxidos e a viscosidade de um óleo comercial.
Índice de acidez
Fundamenta-se na neutralização com solução alcalina padrão dos ácidos graxos livres, extraídos por solvente.
Esta determinação permite avaliar o estado de conservação de substâncias gordurosas, pois com o passar do tempo pode ocorrer hidrólise, resultando o aparecimento de ácidos graxos livres. Um óleo ou gordura bem conservados devem apresentar uma baixa acidez.
É a quantidade de mg de álcali necessária para neutralizar os ácidos graxos livres, presentes em 1g da amostra. A determinação de ácidos graxos livres é dada pela porcentagem (em peso) de ácidos graxos livres, em relação a um ácido graxo específico, geralmente o ácido oléico (PM = 282 g) ou outro ácido graxo predominante na amostra (GONÇALVES, OSAWA, RAGAZZI, 2006). Segundo a literatura, o ideal é que o teor de ácidos graxos livres seja inferior a 3% expresso em % de ácido oléico (o que corresponde a aproximadamente 6, 000mg KOH/ g) (FERRARI et al, 2005).
Procedimento
Uma amostra do óleo comercial Siol, com data de fabricação: 26/08/10; data de validade: 26/08/11; e lote 0810, foi comprada pela equipe com o intuito de determinar o índice de acidez e o índice de peróxido na mesma, e verificar se está de acordo com os parâmetros estabelecidos pela legislação.
Pesou-se 5, 020g da amostra em um erlenmeyer de 250 mL. Depois se adicionou 40 mL da solução de éter-álcool etílico (2:1), previamente neutralizada, agintado até a completa dissolução. Em seguida titulou-se com NaOH 0,1 N, na presença do indicador fenolftaleína a 1% até a coloração levemente rosa, persistente por 30 segundos. 0,30 mL de NaOH foi gasto na titulação da amostra.
Neutralização: Gastou-se 0,15 mL na neutralização do éter-álcool.Acidez em ácido oléico (%). O fator de correção da solução utilizada de NaOH 0,1N, foi de 0,9306, logo temos que:
Cálculo da porcentagem de AGL expresso em ácido oléico.
Cálculo: 100.V.f.0,282 P=100.0,3.0,9306.0,2825, 020=1,57% de AGL
V = volume em mL de NaOH gasto na titulação
f = fator de correção da solução de NaOH 0,1N gasto na titulação
P = massa da amostra
0,282: equivalente grama do ácido oléico.
Determinação do índice de acidez:
Óleo novo
O,1.0,003.0,9306.56=MKOH = 0,015g
0,015g ------- 5,020g
X ------- 1g
X= 0,0031 mg de KOH/ g
Índice de peróxidos
A principal forma de deterioração dos óleos consiste na oxidação, que ocorre quando o oxigênio atmosférico é dissolvido no óleo e reage com os ácidos graxos insaturados, que são tanto mais reativos quanto maior número de insaturações em suas cadeias. A oxidação lipídica é responsável pelo desenvolvimento de sabores e odores desagradáveis tornando os alimentos impróprios para o consumo, além de provocar outras alterações que irão afetar não só a qualidade nutricional, mas também a integridade e segurança do alimento, através da formação de compostos poliméricos potencialmente tóxicos. Dentre os métodos utilizados para verificar os níveis de oxidação está o índice de peróxido. O índice de peróxido determina, em equivalente de peróxidos por 100g de amostra, todas as substâncias que oxidam o iodeto de potássio, devido sua ação fortemente oxidante. De acordo com os parâmetros estipulados pela legislação (ANVISA, 1999), o máximo permitido para o índice de peróxido é de 10 meq g/Kg.
Procedimento
Pesou-se 5,014g de óleo comercial, em uma balança analítica, diretamente em um erlenmayer de 250 mL. Adicionou-se 30 mL de solução de solução de ácido acético + clorofórmio (3:2), para solubilizar a amostra no erlemeyer contendo óleo. Adicionou-se 0,5 mL de solução saturada de KI usando pipeta de 1 mL, agitando por 1 min. Em seguida titulou-se até quase o desaparecimento da coloração amarela. Adicionou-se 0,5 mL de solução de amido a 1% e a titulação continuou-se até que mudasse de coloração azul para incolor.
Durante o procedimento realizado em aula prática foi utilizado duas amostras para determinação do índice de peróxidos, uma contendo óleo e outra amostra que serviu como um branco.
IP=S-B.N.1000peso da amostra
S = Volume gasto do Na2S2O3
N = Normalidade
B = Volume gasto no ensaio em branco
IP=0,2-0,05.0,1.10005,014=2,99
Viscosidade
É a medida da resistência interna ou fricção interna de uma substância ao fluxo quando submetida a uma tensão. Quanto mais viscosa a massa, mais difícil de escoar e maior o seu coeficiente de viscosidade. Um fluido é uma substância que se deforma continuamente quando sujeito à ação de uma força. Os fluidos reais (líquidos, gases, sólidos fluidizados) apresentam uma resistência à deformação ou ao escoamento quando submetidos a uma determinada tensão. Para os gases, a viscosidade está relacionada com a transferência de impulso devido à agitação molecular. Já a viscosidade dos líquidos relaciona-se mais com as forças de coesão entre as moléculas. Fluidos de comportamento simples são também denominados fluido Newtoniano.
A viscosidade é definida matematicamente como,
Viscosidade Pas=tensão de cisalhamento (Pa)Taxa de cisalhamento (1s)
Viscosímetros são instrumentos utilizados para medir a viscosidade de líquidos. No grupo primário enquadram-se os instrumentos que realizam uma medida direta da tensão e da taxa de deformação da amostra de fluido. Instrumentos com diversos arranjos podem ser concebidos para este fim: entre eles há o de disco, de cone-disco e de cilindro rotativo.
Procedimento
Para o carregamento do viscosímetro, uma amostra de óleo de cozinha chamada Valência foi introduzida pelo extremo aberto de maior diâmetro, com a ajuda de um pequeno Becker, em seguida o cronômetro foi acionado, com contagem até 200s. A figura 1 mostra o viscosímetro que foi utilizado na aula experimental para a determinação da viscosidade.
Figura 1: Viscosímetro
Figura 2: Variação da tensão de cisalhamento com a taxa de cisalhamento de um óleo comercial.
Visc. Média = 0,0455 Pas
Resultados e Discussão
De acordo com os parâmetros estipulados pela legislação (ANVISA, 1999), pode-se observar que para o óleo adquirido do comércio, tanto o valor de índice de peróxidos de 2,99 meq g/Kg quanto o índice de acidez de 0,0031 mg de KOH/ g encontram-se abaixo do estabelecido pela legislação de 10 meq g/Kg e 6,000 mg de KOH/ g, respectivamente.
A curva apresentada na Figura 2 para o óleo comercial Valência apresenta comportamento linear, ou seja, a relação existente entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação é linear. Portanto, o óleo estudado apresenta um comportamento newtoniano.
Conclusão
Conclui-se que tanto o índice de peróxidos quanto o índice de acidez presente na amostra de óleo estão abaixo dos parâmetros estabelecidos pela legislação (ANVISA, 1999) e que, portanto, o óleo Siol analisado está adequado para uso. E que o óleo comercial por ser um fluído simples se comporta como um fluído newtoniano.
Referencias bibliográficas:
ANVISA. Resolução nº 482, de 23 de setembro de 1999, Regulamento técnico para fixação de identidade e qualidade de óleos e gorduras vegetais, Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, p. 82 - 87, 1999.
ARAÚJO, J. M. A.; Química de Alimentos: teoria e pratica. 3ª ed. UFV. Viçosa, 2006.
GONÇALVES, L.G.; OSAWA, C.C.; RAGAZZI, S.; Titulação potenciométrica aplicada na determinação de ácidos graxos livres de óleos e gorduras comestíveis. Química Nova. 2006; vol.29; nº3.
FERRARI, R. A.; OLIVEIRA, V. S.; SCABIO, A. Biodiesel de Soja – Taxa de Conversão em Ésteres Etílicos, Caracterização Fisíco – Química e Consumo em Gerador de Energia. Química Nova, V.28, n.1, p. 19-23, 2005.
