Incerteza De Medição Em Ensaios Químicos - Isaque Wilkson De Sousa Brandão

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA DISCIPLINA: SEMINARIOS DE MESTRADO II PROF. DOUTOR JOSÉ ROBERTO ZAMIAN INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS ISAQUE WILKSON DE SOUSA BRANDÃO ORIENTADOR: HERONILDES A. DANTAS FILHO INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS TIPOS DE INCERTEZAS INCERTEZA TIPO A INCERTEZA TIPO B n medições independentes 1- INCERTEZA PADRÃO INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS INCERTEZA DE MEDIÇÃO Toda medição envolve ensaios, ajustes, condicionamentos e a observação de indicações em um instrumento. Este conhecimento é utilizado para obter o valor de uma grandeza (mensurando) a partir de grandezas de entrada X1, X2, X3,..., Xn, obtida através de uma relação funcional f (EURACHEM/CITAC, 2002): Y = f(X1, X2, X3,..., Xn) INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS COMPARAÇÃO DAS METODOLOGIAS (ISO GUM, 1995) DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO FTALATO HIDROGENO FOSFATO (COUTO et al, 2002). DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CÁDMIO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA (COUTO et al, 2002)./ INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS QUE METODOLOGIA USAR? Uma metodologia geral para análise do processo de medição se dá pelo exame da adequação do sistema quanto ao operador, ao instrumento e a outras fontes de variação, bem como pela comparação da variância do erro de medição com a variância do processo (SOUZA, 2011). INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS METODOLOGIAS ALTERNATIVAS ABORDAGEM Top-Down ABORDAGEM PROPOSTA POR Barwick & Ellison SIMULAÇÃO MONTE CARLO (SUPLEMENTO I DO GUM) DADOS DE REPRODUTIBILIDADE - INTERLABORATORIAL DADOS DE VALIDAÇÃO DADOS SÃO GERADOS ALEATORIAMENTE PARA AS VARIÁVEIS INCERTAS, PRODUZINDO COMBINAÇÕES DE VALORES DESSAS VARIÁVEIS INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS METODOLOGIAS (ISO GUM, 1995) MÉTODO CLÁSSICO MÉTODO DA SIMULAÇÃO NUMÉRICA MÉTODO DAS INCERTEZAS RELATIVAS Obs: As metodologias não devem ser usadas indiscriminadamente, visto que em alguns casos as metodologias não convergem para o mesmo valor de incerteza INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS HISTÓRICO DOS PRINCIPAIS DOCUMENTOS SOBRE INCERTEZA DE MEDIÇÃO (LIMA, 1999) INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS BREVE HISTÓRICO CIPM, 1977 (COMITE INTERNACIONAL DES POIDS ET MÈSURES) BIPM, 1980 (BUREAL INTERNACIONAL DES POIDS ET MÈSURES) ISO/TAG04, 1985 (ISO – TECHNICAL ADVISORY GROUP METROLOGY) ISO/TAG03 BIPM IEC ISO OIML ISO GUM, 1993 ISO GUM, 1995 INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS COUTO, Paulo Roberto Guimarães; OLIVEIRA, Jackson da Silva; CINELLI, Leonardo Rodrigues. Algumas considerações sobre as Metodologias de Cálculo da Estimativa da Incerteza de Medição citadas no ISO GUM 95. In: METROSUL, 2002, Curitiba – PR. LIMA, Luís Gonzaga. As incertezas das medições: pontos críticos e simplificações para a metrologia dimensional. Santa Bárbara d'Oeste: FEMP, UNIMEP, 1999. 178 p. Dissertação (Mestrado) - Faculdade de Engenharia Mecânica e de Produção, Universidade Metodista de Piracicaba, 1999. SOUZA, R.R. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividades antrópicas nas águas da região do rio Paraíba do Sul, SP. Dissertação de mestrado, Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN/USP, São Paulo, 2011. INMETRO. Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM). 3ª Edição, 2003. EURACHEM/CITAC GUIDE CG 4.Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement.SecondEdition, 2002. Silva, Michelle Costa da A utilização de ferramentas quimiométricas como alternativa na avaliação de fontes da incerteza de medição / Michelle Costa da Silva - Rio de Janeiro: UFRJ/IQ, 2010. 98 f. BURIN, Rafael. Validation of an analytical method for calcium determination and estimation of the uncertainty of measurement in nitrite analysis of meat products. 2006. 94 p. (Master in Food Science) – Universidade Federal de Santa Catarina - SC. INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS TIPOS DE INCERTEZAS 2- INCERTEZA COMBINADA Para combinar as incertezas das diversas variáveis existente existe um procedimento denominado por "Lei de Propagação dos Erros" (LIRA, 2002; INMETRO, 2003). MÉTODO CLÁSSICO MÉTODO DA SIMULAÇÃO NUMÉRICA MÉTODO DAS INCERTEZAS RELATIVAS INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS PRINCIPAIS FONTES DE INCERTEZAS PESAGEM CALIBRAÇÃO REPETIBILIDADE PUREZA TEMPERATURA VIDRARIA CALIBRAÇÃO REPETITIVIDADE INSTRUMENTOS CALIBRAÇÃO ELETRODOS SOLUÇÕES INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS CONCLUSÃO AUXILIA NA TOMADA DE DECISÕES UTILIZANDO DADOS ANÁLITICOS; É PARÂMETRO DIFERENCIAL DE LABORATÓRIOS NO MERCADO; CONFIABILIDADE DO RESULTADO; IDENTIFICAÇÃO DE ERROS E FONTES DE INCERTEZAS; REDUÇÃO DE CUSTOS COM CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS, CASO SEJA DEMONSTRADO QUE OS MESMOS POUCO INFLUENCIEM NA INCERTEZA. REQUISITOS DA NORMA NBR/ISO 17025, ANVISA (RDC 11/2011) E MAPA; INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS APLICAÇÃO EM ENSAIOS 04 -ESTIMATIVA DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ANÁLISE CROMATOGRÁFICA: ABORDAGEM SOBRE A QUANTIFICAÇÃO DE CARBAMATO DE ETILA EM CACHAÇA ABORDAGEM CLÁSSICA INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS APLICAÇÃO EM ENSAIOS 03 – ESTIMATIVA DA INCERTEZA ASSOCIADA A DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS EM AMOSTRAS DE ÁGUA (DUARTE, 2010) Incerteza expandida, U = ±0,14 ml (k=2, 95%) Melhorias: O autor propôs mudança de fornecedor de calibração para reduzir a incerteza do cone de Imhoff. A temperatura não influenciou no resultado o que não seria vantajoso investir em climatização da sala. INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS TIPOS DE INCERTEZAS 3- INCERTEZA EXPANDIDA (U) U = k. uc(y) k é o fator de abrangência INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS APLICAÇÃO EM ENSAIOS 02 – ESTIMATIVA DA INCERTEZA ASSOCIADA A DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SUSPENSOS EM AMOSTRAS DE ÁGUA (DUARTE, 2009) Incerteza expandida: U= ± 4,0 mg/l (k = 2). INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS APLICAÇÃO EM ENSAIOS 01- ESTIMATIVA DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO DA ANÁLISE DE NITRITOS EM PRODUTOS CÁRNEOS POR ESPECTROFOTOMETRIA ( BURIN, 2006) Os resultados mostraram uma incerteza expandida de ± 0,21 mg/100 g com k = 2 e um nível de confiança de 95 % e fonte de incerteza com maior influência foi o volume da alíquota com 66 % de influência. INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS FERRAMENTA DE ANÁLISE VISUAL DIAGRAMA DE ISHIKAWA (SILVIA, 2010) INCERTEZAS DE MEDIÇÕES EM ENSAIOS QUÍMICOS FERRAMENTAS DE ANÁLISE VISUAL DIAGRAMA DE PARETO (EURACHEN/CITAC, 2000) Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível Clique para editar o texto mestre 01/07/2017 nº 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre Clique para editar o texto mestre 01/07/2017 nº Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível 01/07/2017 nº Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre Clique para editar o estilo do subtítulo mestre 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre Clique no ícone para adicionar uma imagem Clique para editar o texto mestre 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível 01/07/2017 nº Clique para editar o título mestre Clique para editar o texto mestre Segundo nível Terceiro nível Quarto nível Quinto nível 01/07/2017 nº