Espectrometria

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Universidade de Mogi das Cruzes Espectrometria Atômica e Fotômetro de Chama Lab. De Química Inorgânica, Professora Débora Mogi das Cruzes 2010 Objetivo Este relatório tem por objetivo observar a cor da lâmpada a partir da Espectrometria de absorção atômica e verificar a cor emitida do átomo através do Teste de Chama (Fotômetro de Chama). Introdução Nesta introdução serão apresentados diversos assuntos, subdivididos em duas etapas, dos quais cada etapa se relaciona uma com a outra, ou seja, todas as técnicas abordadas na introdução apenas foram separadas para melhor compreensão de cada técnica individualmente. Na 1ª Etapa: Espectroscopia e Teste de chama, na 2ª Etapa: Espectrometria Atômica e Fotômetro de Chama. 1ª Etapa: "O termo espectroscopia é a designação para toda a técnica de levantamento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante incidente em uma amostra, assim o termo espectroscopia é ainda usado na técnica de espectroscopia de massas, onde íons moleculares monovalentes são defletidos por um campo magnético" (Fonte: Site Wikipédia). Originalmente acreditava-se que a luz é constituída por ondas eletromagnéticas deslocando-se no espaço. De acordo com a teoria eletromagnética clássica, a energia contida ou transportada pela onda eletromagnética deveria ser proporcional ao quadrado das amplitudes máximas das ondas devido aos campos elétrico e magnético, assim a energia de uma onda depende somente de sua amplitude, e independe de sua freqüência ou comprimento de onda. Posteriormente observou-se que à medida que a temperatura do sólido aumentava a freqüência média da luz emitida também aumentava, assim Planck resolveu a discrepância, utilizando-se conceitos que contrariavam totalmente as leis clássicas da física. O conceito foi expandido para compreender qualquer medida de uma grandeza como função tanto de comprimento de onda ou freqüência. Uma onda eletromagnética de freqüência η deve ser emitida por um grupo de átomos que se encontra na superfície do sólido, oscilando com a mesma freqüência, dada pela fórmula: E= ηhv Onde: η = é um número inteiro positivo; v é a freqüência do oscilador e h é a constante de Planck. Esta expressão é conhecida como a hipótese quântica de Planck, pois propõe que um sistema possui quantidades discretas, ou quanta, de energia. Posteriormente, foi demonstrado por meio de medidas espectroscópicas que, inequivocamente, a energia de um oscilador molecular é quantizada. Os níveis de energia permitidos são dados por: E=n+ 12hv Em que a constante de Planck = 6, 626 x 10-34J. É chamado de espectroscopia o método utilizado para a análise de elementos simples, da estrutura química de compostos inorgânicos ou grupos funcionais de uma substância orgânica utilizando-se radiação eletromagnética, resumidamente: espectroscopia magnética envolve interações de matéria com radiação eletromagnética, tais como a luz. Existem três tipos de radiações que interagem com a amostra analisada: espectroscopia de absorção (relaciona quantidade de energia absorvida em função do comprimento de onda), espectroscopia de emissão (analisa a quantidade de energia emitida de uma amostra contra o comprimento de onda da radiação absorvida) e espectroscopia de dispersão (determina a quantidade de energia espalhada, dispersa). O teste de chama é um procedimento utilizado para detectar a presença de alguns íons metálicos, baseando-se no espectro de emissão característico para cada elemento, em que o teste envolve a introdução da amostra em uma chama e a observação da cor resultante. Baseia-se que no fato de que quando uma cera quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo-se o que chamamos de estado excitado. O teste de chama apenas fornece informação qualitativa. Dados quantitativos, sobre a proporção dos elementos na amostra, podem ser obtidos por técnicas relacionadas à fotometria de chama ou espectroscopia de emissão. 2ª Etapa: A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Neste caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao se tornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no desenvolvimento do experimento utilizando-se a fotometria de chama, desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados. Na apresentação histórica da técnica vale lembrar-se da teoria corpuscular da luz de Isaac Newton, que foi o primeiro a observar a decomposição de diferentes cores, o que levou a supor que a luz seria composta de partículas minúsculas, que se deslocariam em altas velocidades. Já Christian Huygens, físico holandês, apresentou a teoria ondulatória da luz que, atualmente é a mais aceita. Assim diversas técnicas, teorias (como a de Planck) ou aparelhos foram criados. A espectrometria de absorção atômica (AAS) é uma das mais utilizadas na determinação de elementos em baixas concentrações, que estão presentes numa variedade de amostras, sejam estas líquidas, sólidas em suspensão, e até mesmo gasosas, podendo estar associada a sistemas de análise em fluxo e permitir estudos de especiação, ou seja, é um método de análise de elementos de uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. Resumidamente a espectrometria de absorção atômica utiliza esse fenômeno para a determinação quantitativa dos elementos (metais, semi-metais e alguns não metais) em uma ampla variedade de amostras, tais como, materiais biológicos (tecidos e fluídos), ambientais (águas, solos, sedimentos e plantas), alimentos, geológicos, tecnológicos, entre outros. Os dois tipos mais utilizados de atomizadores em AAS são a chama ou forno de grafite. A espectrometria de absorção de atômica com chama (FAAS) é a técnica mais utilizada para análises elementares em níveis de (mg/L), enquanto que a espectrometria de absorção de atômica de atomização eletrotérmica em forno de grafite (ETAAS) é utilizada para determinações de baixas concentrações (µg/L). Parte Experimental O experimento foi realizado em duas etapas, na primeira etapa realizou-se o experimento de espectroscopia, inicialmente ligou-se uma lâmpada de hélio e observou-se a cor que a mesma apresentava, analisando-se e anotando-se os valores de comprimentos de onda (Tabela 01). Em seguida o mesmo processo foi realizado com as lâmpadas de hidrôgenio e mercúrio, respectivamente, anotando-se os valores de comprimentos de ondas observados (Tabela 01). Na segunda etapa realizou-se o teste de chama, em que inicialmente se separou 5 tubos de ensaio contendo NaCl, BaCl2, SrCl2, Pb(NO3)2 e KCl, respectivamente e em seguinda, utilizando-se um fio metálico, aqueceu o fio, com o auxilio do bico se bunsen, para que os analitos ou qualquer outra substância contida no mesmo fosse retirada, em seguida "molhou-se" o fio com as substâncias, uma por vez, e aqueceu-se com o auxilio do bico de bunsen, observando-se a coloração do fogo obtido (Tabela 02). Resultado e Discussão Tabela 01: Análise de cores e Comprimentos de onda Lâmpada de Hélio: Lâmpada de Hidrogênio: Lâmpada de Mercúrio: Assim é possível comparar as cores e valores obtidos com o espectro visível de cores, a partir da Imagem 01: Imagem 01: Espectro visível Observando-se a imagem, notou-se que as cores emitidas em cada lâmpada de acordo com o comprimento de onda, esta de acordo com o espectro visível apresentado na Imagem 01, em que os valores estão na faixa de cada cor correspondente. Radiação infravermelha é uma parte da radiação eletromagnética cujo comprimento de onda é maior que o da luz visível ao olho do ser humano, porém menor que o das microondas, conseqüentemente, tem menor freqüência que a da luz visível e maior que a das microondas. O vermelho é a cor de comprimento de onda mais larga da luz visível, compreendida entre 700 nanômetros e um milímetro. O teste de chama não pode ser aplicado em todos os metais, já que a nível visual não seria possível se observar as cores emitida por cada átomo, porém quando se utiliza a método de espectrofotômetros, todos os metais podem ser analisados, ou seja, nem todos os metais emitem radiações visíveis. Tabela 02: Resultados do Teste de Chama Sal Coloração da Chama NaCl Laranja BaCl2 Verde SrCl2 Vermelho Pb(NO3)2 Violeta KCl Violeta Observando-se que no teste de chama os cátions de cada substância apresentaram uma cor característica, notando-se na Tabela 02. Resolução do Questionário (Artigo) 1. Qual (s) o (s) objetivo (s) do trabalho (artigo)? O ensino de princípios de métodos óticos de análise para ensino superior e escolas técnicas, utilizando a fotometria de chama para análise de amostras do cotidiano dos alunos. Considerando o baixo custo do instrumento usado em relação à sua ampla aplicabilidade, a técnica oferece muitas opções didáticas. O uso de amostras presentes no cotidiano é importante para atrair a atenção do estudante, melhorando o aproveitamento do conteúdo. 2. Qual a função de cada uma das partes do espectroscópio? O colimador é formado por uma fenda colocada no plano focal de uma lente convergente, que faz a luz incidir sobre um prisma colocado em um suporte. O raio que emerge do prisma incide na luneta focada no infinito, de modo a formar uma imagem nítida. O projeto consiste de uma lente convergente em cujo foco posiciona-se um dispositivo contendo uma escala graduada calibrada, de modo que cada marca corresponda a uma raia monocromática. A escala projeta uma imagem na mesma direção da luz refratada do prisma permitindo a leitura e colimação. 3. Explique quais os principais processos envolvidos na determinação por fotometria de chama? Os elétrons só podem ocupar certos níveis de energia e absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão. Se átomos na fase gasosa forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Essa é à base da espectrometria de emissão atômica. 4. Como foi feita a determinação da concentração de sódio e potássio em bebidas isotônicas? As amostras foram diluídas 1.1000vv-1 em água destilada e os teores foram organizados em uma tabela. O erro relativo do Na (sódio) foi de -4.11 e do K (potássio) 0.70%. As curvas analíticas obedeceram à lei de Beer. Conclusão O método de espectroscopia/espectrometria de absorção atômica é utilizado para se observar características físico-químicas de todas as substâncias, podendo-se notar também as cores de cada lâmpada estudada, assim observando-se sua freqüência, comprimento de onda, concentração, entre outros. Observou-se então que na espectroscopia/espectrometria de absorção atômica as cores emitidas de cada lâmpada estão de acordo com o espectro visível. No teste de chama, foi possível verificar facilmente as cores emitidas de cada cátion, concluindo-se que o mesmo é feito de maneira fácil e objetiva. Bibliografia Livro: Mahan, B.M Química – Um curso Universitário 4ª Ed. Americana 2008. Atkins P.; Jones, L. Em Princípios de Química; trad. Caracelli, I.;Zukerman-Schpector, J., coord., Bookman: Porto Alegre, 2001. Sites: Wikipédia (http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia) Dia: 14/09/10 ás 10h30min Disponível em 14/09/2010; http://www.defi.isep.ipp.pt/site/normas/4031.pdf Data: 14/09/10 às 12h30min Disponível em 14/09/2010; http://quimicanova.sbq.org.br/qn/qnol/2004/vol27n5/25-ED03142.pdf às 12h55min Disponível em 21/09/2010. http://web.cena.usp.br/apostilas/krug/AAS%20geral%20parte%201%20revisada.pdf às 10h35min Disponível em 21/09/2010.