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UFMT – UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
ICET-INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Apostila de Química Inorgânica I
PRÁTICA
PROFESSOR: Ms. MÁRIO JOSÉ PEREIRA
LABORATORISTA: TIRÇO LEONIDAS DE ALMEIDA
MONITORES: JACIRA AMARAL ALVES
WEBER LARA LIMA DA SILVA
Cuiabá–MT
MARÇO/2010
UFMT – UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
ICET-INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA INORGÂNICA I
Coordenação:
Prof. Msc. MÁRIO JOSÉ PEREIRA
Elaboração:
Prof. M. Sc. Mário José Pereira
Monitores: Jacira Amaral Alves
Weber Lara de lima da Silva
Programação Visual:
Monitores: Júlio César Menezes de Oliveira
Jacira Amaral Alves
Cuiabá/2010/1
UFMT – UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
ICET-INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Reitor:
PROF. Drª. Maria Lúcia Cavalli Neder
Vice-reitor:
Prof. Dr. Francisco José Dutra Souto
Pró-Reitora de Ensino de Graduação:
Prof. Drª. Myrian Thereza de Moura Serra
Diretor do Instituto de Ciências Exatas e da Terra:
Prof. Dr. Edinaldo de Castro e Silva
Chefe do Departamento de Química:
Prof. M. Sc. Carbene França Lopes
Coordenador de Ensino de Graduação em Química:
Prof. M. Sc. Mário José Pereira
Cuiabá/2010/1
UFMT – UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
ICET-INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CURSO:
Licenciatura Plena em Química
Bacharelado em Química
DISCIPLINA: Química Inorgânica I
PROFESSOR: M. Sc. Mário José Pereira
Cuiabá/2010/1
UFMT – UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
ICET-INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
AULAS PRÁTICAS
DE QUÍMICA INORGÂNICA I
Professor Responsável
M. Sc. Mário José Pereira
MARÇO/2010/1
UFMT – UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
ICET-INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA INORGÂNICA I – LABORATÓRIO
PROFESSOR: M. Sc. Mário José Pereira
Período: 2010/1 – ANO 2009
TURMA: J e K
Índice:
"Aula "DIA "MÊS "Professor "Experiências "
"1 " " " "APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA, REGRAS GERAIS DE "
" " " " "SEGURANÇA NO LABORATÓRIO, PRIMEIROS SOCORROS, "
" "10 "03 "Ms. Mário "USO E LIMPEZA DE MATERIAIS E BALANÇA ANALÍTICA"
" " " " "E SEMI-ANALÍTICA. "
"2 "17 "03 "Ms. Mário "REAÇOES QUIMICAS - ENERGIA "
"3 "24 "03 "Ms. Mário "OS METAIS ALCALINOS "
"4 "31 "03 "Ms. Mário "OS METAIS ALCALINOS TERROSOS "
"5 "07 "04 "Ms. Mário "PREPARO E PADRONIZAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE NaOH "
" " " " "0,1mol/L e HCl 0,1mol/L "
"6 "14 "04 "Ms. Mário "DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA "
"7 "28 "04 "Ms. Mário "TESTE DE LABORATÓRIO "
"8 "05 "05 "Ms. Mário "OBTENÇÃO DE CLORO E DA ÁGUA DE CLORO "
"9 "12 "05 "Ms. Mário "HALOGÊNIOS "
"10 "19 "05 "Ms. Mário "OBTENÇÃO E PORPRIEDADES DO FLUORETO DE "
" " " " "HIDROGÊNIO "
"11 "26 "05 "Ms. Mário "OBTENÇÃO E PORPRIEDADES DO CLORETO DE "
" " " " "HIDROGÊNIO. "
"12 "02 "06 "Ms. Mário " DETERMINAÇÃO DO CLORO ATIVO EM SOLUÇÃO DE "
" " " " "ALVEJANTES. "
"13 "09 "06 "Ms. Mário "DETERMINAÇÃO DO CLORO ATIVO EM SOLUÇÃO DE "
" " " " "ALVEJANTES "
"14 "16 "06 "Ms. Mário "DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA "
"15 "23 "06 "Ms. Mário "TESTE DE LABORATÓRIO. "
PRÁTICA Nº 01
APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA, REGRAS GERAIS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO,
PRIMEIROS SOCORROS, USO E LIMPEZA DE MATERIAIS E BALANÇA ANALÍTICA E SEMI-
ANALÍTICA.
CUIDADOS NO LABORATÓRIO
1- Segurança Pessoal
Usar sempre um avental (jaleco) apropriado. Este é necessário para
proteger o corpo e o vestuário. O tecido mais recomendável é o
algodão.
Em laboratório existem numerosas substâncias que podem causar
irritações à pele e originar dermatites. A remoção de salpicos de
reagentes das mãos com solventes orgânicos é muito prejudicial. Água e
sabão são os melhores materiais de limpeza.
Evitar o contato da pele com líquidos e sólidos. Tratar e proteger
todos os cortes e outros ferimentos, para evitar a penetração de
substâncias irritantes.
Não se recomenda o uso de lentes de contato no laboratório, pois
pode haver acúmulo de material sob elas.
Usar óculos de proteção quando mexer em produtos perigosos.
Ter muita cautela quando for testar um produto químico por odor, não
coloque o produto ou frasco diretamente, sob o nariz. Segure o frasco
com uma das mãos e com a outra abane os vapores na direção do nariz.
Nunca fume nos laboratórios.
Nunca trazer comida ou bebida ao laboratório. Da mesma forma, não se
deve provar qualquer substância do laboratório mesmo que inofensiva.
Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias
corrosivas como ácidos e bases concentradas.
2. REGRAS GERAIS DE SEGURANÇA.
Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que liberte
gases venenosos e irritantes.
Ligue o exaustor sempre que houver escape de vapores ou gases no
laboratório.
O laboratório deve estar sempre limpo, evitando-se o acúmulo de
vidros e outros objetos de uso sobre as mesas e pias.
Ao iniciar-se uma experiência deve começar-se com a bancada limpa,
passagens desobstruídas e o chão seco.
Remover da área de trabalho todos os reagentes e ,solventes
inflamáveis que forem desnecessários.
Se o trabalho envolver o uso de substâncias altamente inflamáveis,
verificar que nas proximidades não haja fontes de ignição.
Ao efetuar uma montagem, usar sempre uma estrutura estável. Ao
segurar-se material de vidro por meio de garras, não se deve apertar
as garras excessivamente, pois pode causar forte tensão, que pode
conduzir quebra de material.
Não trabalhar com material imperfeito, principalmente, vidros que
tenham arestas cortantes. Todo o material irrecuperável deve ser
imediatamente jogado fora. Aquele que puder ser recuperado, deve ser
levado à vidraçaria , limpo.
Verificar cuidadosamente, o rótulo do frasco que contém o dado
reagente, antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo.
As substâncias que chegarem a ser usadas, nunca devem ser retornadas
para o frasco de onde foram tiradas.
Todos os sólidos, os papéis de filtro que sejam para lançar fora,
devem ser jogados num balde ou cesto de lixo.
Nunca lançar para o esgoto fósforos, papel de filtro ou quaisquer
sólidos pouco solúveis.
Os líquidos não usados, quando não forem inflamáveis, podem ser
despejados na pia, com bastante água corrente.
Lubrificar os tubos de vidro, termômetros, etc., antes de inseri-los
em uma rolha. Proteger as mãos com luvas, ou enrolar a pedaço de
vidro em una toalha, nesta operação.
Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte
a extremidade aberta para si mesmo ou para uma pessoa próxima.
Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o
lentamente, sob constante agitação sobre a água e nunca a água sobre o
ácido. Se derramar qualquer reagente sobre a bancada ou no chão lavá-
lo imediatamente com água.
Nunca pipete liquido cáustico ou venenosos com a boca. Use material
apropriado.
Manusear ácidos e bases concentradas na capela, usando peras de
borrachas para pipetar.
Após trabalhar com material tóxico, devemos limpar esmeradamente as
mãos, o local de trabalho e os materiais.
Feche com cuidado as torneiras de gás evitando o escape.
Não aqueça reagentes em recipientes fechados.
3. LIMPEZA DE MATERIAIS
Todo material de laboratório deve ser limpo, para que não haja
influência de resíduos das análises anteriores nas posteriores. Esses
resíduos devem ser solúveis em água, ácidos, bases. Solventes químicos
ou em mistura sulfocrômica (essa mistura limpa o resíduo por
oxidação). É constituída de uma solução de dicromato de potássio e
ácido sulfúrico (K2Cr2O7 e H2SO4).
Nunca usar um recipiente ou aparelhos quaisquer, duas vezes, sem
lavá-lo antes, mesmo que ele venha conter a mesma substância.
É conveniente usar escova, para a limpeza perfeita do material.
Depois de limpos, devem ser enxaguados em água corrente, 3 a 4 vezes,
depois com água destilada. o secados em estufa. Depois do limpos e
secos, devem ser guardados nos respectivos lugares, evitando sempre o
contato manual quando são vidros de análises.
Para limpeza de materiais de vidro, tal como pipetas, pode-se encher
urna proveta grande (1.000 ml), e colocar as pipetas dentro, com o
bico para cima e no fundo da proveta deve-se colocar uma esponja de
nylon para amortecer a batida com o fundo da proveta.
As amostras devem ser guardadas em armários próprios, arrumadas de
tal modo que se torne fácil a localização de qualquer uma delas em
determinado momento.
4. PRIMEIROS SOCORROS
É muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratório
tenham uma noção muito clara dos riscos existentes e de como diminuí-los.
Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes e a prevenção.
Entretanto é de extrema importância que se saiba quais os primeiros
socorros que podem ser aplicados para impedir o agravamento do estado do
sinistrado até a chegada de assistência médica. Todo laboratório deve ter
uma caixa de primeiros socorros, devidamente assinalada e colocada num
local de fácil acesso. Deve haver uma pessoa encarregada de verificar
periodicamente o seu conteúdo, e de fazer seu reabastecimento sempre que
for necessário. Esta caixa deve conter: gaze, algodão, compressas
esterilizadas de vários tamanhos, esparadrapo, tesoura, pinça, álcool,
pomada própria para queimaduras (picrato de butesim) mertiolate etc. A
maioria dos acidentes que ocorrem num laboratório podem ser incluídos
dentro de uma das seguintes categorias:
Golpes, salpicos nos olhos, salpicos na pele e queimaduras químicas,
inalação de gases, vapores ou poeiras, ingestão de sólidos ou líquidos e
queimaduras.
4.1 TRATAMENTOS GERAIS
GOLPES:
Se o ferimento não for muito profundo, deixar sangrar durante alguns
segundos, verificar que não ficou nenhum estilhaço de corpos estranhos no
local e lavar com água corrente, desinfetando com álcool, e cobrindo com
uma gaze.
Todos os ferimentos de natureza mais séria exigem atenção médica. Se o
ferimento sangrar abundantemente, aplicar pressão imediatamente acima do
corte, mas nunca mais de cinco minutos.
SALPICOS NA PELE E QUEIMADURAS QUÍMICAS:
Os salpicos perigosos são geralmente corrosivos (ácidos ou álcalis),
causando queimaduras químicas, ou tóxicos (fenol, anilina) por absorção
através da pele.
É essencial a lavagem imediata e contínua com água corrente, até que
todo reagente tenha sido removido.
QUEIMADURAS POR ÁCIDOS:
Depois de lavado em água corrente, lavar o local com solução saturada
de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar então aplicando
mertiolate. Se a queimadura for muito profunda deve-se suspender a
aplicação bicarbonato de sódio, pois o calor da substância resultante
poderá piorar a situação.
QUEIMADURAS POR FENOL:
Lavar o local com muito álcool.
QUEIMADURA POR ÁLCALIS:
Depois de lavado em água corrente, lavar o local com solução de ácido
acético 1% e novamente com água. Secar a pele e aplicar mertiolate. Se a
queimadura for muito profunda não se deve aplicar o ácido acético, pois o
calor desprendido pela reação pode piorar a situação.
SALPICOS NOS OLHOS:
Sempre que os olhos sejam atingidos por salpicos —de substâncias
irritantes ou corrosivas, devem ser imediatamente lavados com muita água
corrente ou com o auxilio de recipientes próprios contendo água destilada.
Nunca aplicar um jato de água muito forte, pois pode causar lesões na
vista. A lavagem deve ser feita segurando as pálpebras abertas.
a) Ácidos nos olhos:.- Após a lavagem, aplicar solução de bicarbonato de
sódio a 1%.
b) Álcalis nos olhos: Após a lavagem, aplicar solução de ácido bórico a
1%.
Todas as lesões na vista exigem cuidados médicos.
INALAÇÃO DE GASES, VAPORES OU POEIRAS:
Deve-se remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a
descansar. Sempre que a vítima estiver inconsciente, deixá-la de bruços e
com a boca voltada para baixo, para assegurar a desobstrução das vias
respiratórias e impedir a ingestão do vômito. Nunca dar de beber a uma
pessoa que esteja inconsciente. Nunca aplicar respiração boca-a-boca, se
houver parada respiratória, caso se desconheça a natureza da substância
inalada ou no caso de gases muito venenosos, pois a pessoa que presta os
primeiros socorros pode também vir a ser afetada.
INGESTÃO DE SÓLIDOS OU LIQUÍD0S
Caso haja ingestão de uma substância venenosa ou corrosiva,
deve fazer-se com que o sinistrado beba muita água ou leite e deve ser
conduzida imediatamente ao hospital mais próximo. Não tentar provocar
vômitos, pois tal procedimento pode vir a agravar lesões internas
produzidas pela substância ingerida. Ingestão de substância tóxica:
administrar uma colher de sopa de antídoto universal; 2 partes de carvão
ativo, uma de óxido de magnésio e 1 de ácido titânico.
QUEIMADURAS:
As queimaduras químicas causadas por agentes corrosivos devem ser
tratadas conforme indicado no item anterior. As queimaduras causadas por
chamas, água quente, recipiente quente ou placas elétricas são muito comuns
no laboratório. Qualquer que seja a gravidade da queimadura deve-se reduzir
ao mínimo o perigo de infecção evitando o manuseio da área queimada.
Recomenda-se que a zona queimada seja protegida por uma compressa
esterilizada seca, deixada à vontade, quando as queimaduras forem apenas
superficiais pode-se aplicar uma pomada própria para queimaduras. Todas as
queimaduras não triviais requerem assistência médica imediata.
Quando acontecer de pegar fogo na roupa deve-se impedir que o
incendiado corra ou sopre as chamas, pois tal procedimento só servirá para
aumentar o fogo. Fazer com que a pessoa deite-se no chão e apagar as chamas
cobrindo-a com um cobertor molhado ou qualquer outra peça que esteja ao
alcance.
2. TRATAMENTOS ESPECIAIS:
ÁCIDO CIANÍDRICO E CIANETOS SOLÚVEIS EM ÁGUA:
O acido cianídrico é um veneno poderoso, devendo haver o maior cuidado
na sua manipulação. Nos envenenamentos por ácido cianídrico, além dos
primeiros socorros mencionados nos itens anteriores deve-se abrir uma após
a outra duas ampolas de nitrito de amilo (observando-se sempre o prazo de
validade) junto ao nariz do sinistrado de modo que este respire o seu
vapor. O cianeto e as soluções são menos perigosos do que o gás, mas devem
ser tratados com cuidado. Quando houver ingestão de cianeto, deve-se
ministrar nitrito da amilo, tal como no caso de envenenamento pelo gás, e o
sinistrado deve ser conduzido ao Hospital imediatamente.
ÁCIDO FLUORÍDRICO
As queimadas causadas por ácido fluorídrico são muito sérias e podem
se manifestar só algumas horas após a contaminação da pele, em particular
quando se trata de soluções diluídas. Após a lavagem com água, deve-se
massagear a área afetada com um gel de gluconato de cálcio a 2%, durante
pelo menos 15 minutos ou até a chegada de assistência médica.
05.USOS DE MATERIAIS DE LABORATÓRIOS
PAPEL DE FILTRO:
É um papel poroso em forma de disco. É usado
especialmente nas filtrações de substâncias que
não reagem com a celulose (substâncias de que è
constituído). Na filtração de ácidos fortes,
oxidantes enérgicos, etc.. Substitui-se o papel
de filtro por lã de vidro ou outro material mais
conveniente.
BEQUER
É um recipiente de vidro, semelhante a um copo
comum (daí a denominação de 'copo de bequer')
destinado a conter líquidos.
TUBO DE ENSAIO
É um tubo de vidro de forma cilíndrica, fechado
em uma das extremidades. É utilizado nos ensaios
de quantidades reduzidas de reagentes. Podem ser
aquecidos.
ERLENMEYER:
É um recipiente de vidro de forma cônica. É
usado para: contar líquido e no aquecimento dos
mesmos e ainda nos trabalhos de análise
quantitativo.
BALÕES:
São aparelhos de vidro de forma aproximadamente
esférica. Podem ser do fundo chato ou fundo
redondo. Serve para levar ao aquecimento reativo
líquido ou sólido.
PROVETAS:Também denominados cilindros
graduados, são recipientes de vidro de
forma cilíndrica destinados a medir volumes
de líquidas. Não podem ser aquecidos.
BALÕES VOLUMÉTRICOS:
São balões de vidro que contém um colo alongado.
No seu colo há uma marca de volume aferido para
uma determinada temperatura. São destinados a
conter volumes determinados de líquidos. (OBS:
Só devem ser usados em trabalhos de precisão.)
Não podem ser aquecidos.
PIPETAS:
São aparelhos de vidro em forma cilíndrica. São
usados para medir e transferir volumes de
líquidos.
BICO DE BUNSEN: É uma peça metálica que
consta de três partes: base, tubo e anel.É usado
para promover a combustão de gases e
conseqüentemente fornecer calor.
TELA DE AMIANTO: É uma peça metálica
quadrada que contém seu centro empregado com
amianto em forma de disco. As telas são usadas
nos aquecimentos para evitar o contato direto,
entre a chama e o aparelho que se pretende
aquecer.
SUPORTE E GARRA: Os suportes são peças
geralmente de ferro. Constam de duas partes:
base e haste. As garras são presas às hastes do
suporte. O conjunto tem por finalidade, fixar
balões, buretas, retortas, etc.
TRIPÉ: É uma peça de ferro que serve para
sustentar a tela de amianto.
BURETAS: São tubos de vidro cilíndricos e
graduados, dotados de uma torneira.São usados
para medir líquidos e em trabalhos de análises
quantitativas. Não pode ser aquecido.
KITASSATOS: São aparelhos bastante
semelhantes aos erlenmeyers. Possuem uma
abertura lateral em seu colo e são usados nas
filtrações à vácuo. Não podem ser aquecidos.
BASTÃO DE VIDRO : Também denominado baqueta, é
utilizado para a agitação dos líquidos. Podem
ser aquecidos.
FUNIS: São aparelhos de vidro de forma
variável. São usados na separação de fases de um
sistema heterogêneo.
VIDRO RELÓGIO: São recipientes de vidro de forma
de calota esférica. São usados para conterem
sólidos, para ensaios com quantidade reduzida de
reagentes. Não podem ser aquecidos.
CADINHOS: São recipientes que lembram as
xícaras de café comuns apenas asas. Podem ser
porcelanas (prata, platina, grafite, ferro,
etc.).São usados para aquecimentos elevados.
ALMOFARIZ: São recipientes de porcelana (que
lembram as cápsulas) ou outros materiais
destinado a trituração de sólidos. O triturador
denomina-se PISTILO.
ESPÁTULA: É usada para transferir
substâncias sólidas.
BOMBA DE VÁCUO: Equipamento silencioso e
eficiente em trabalhos com aplicação de vácuo.
Ideal para trabalhos longos com alto nível de
precisão (constância).
06. A BALANÇA ANALÍTICA E O SEU USO
Massa e Peso. Toda determinação analítica se resume, em última
instância, em duas' medidas de massa, que são a medida da massa da amostra
submetida ao processo da análise e a medida direta ou indireta da massa do
constituinte que é O Objetivo da determinação. A massa de um corpo é
definida como sendo a quantidade de matéria contida no mesmo. A unidade de
massa é o grama (g) que representa a milésima parte do padrão de massa de
platinairídio conservado no Bureau internacional de Pesos e Medidas.
A determinação da massa M de um corpo baseia-se no principio segundo
o qual, a força gravitacional F com que o corpo é atraído pela Terra, é
igual ao produto de sua massa M pela intensidade da gravidade g, no local,
da medida. Portanto:
F = M g
No caso de dois corpos de massa M1 e M2 ambos submetidos à atração
da mesma
gravidade, têm-se:
F1 = M1 g
F2 = M2 g
DONDE:
F1 = M1 (a)
F2 M2
6.1 TEORIA E CONSTRUÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA
Princípio da balança de braços iguais. As balanças analíticas são
essencialmente balanças de braços iguais. O ponto de apoio das balanças
analíticas se situa exatamente a igual distância dos pontos sobre os quais
se aplicam, de um lado, a forca gravitacional de corpo cuja massa se quer
medir e, do outro, a forca gravitacional das massas ou pesos de referência.
A massa de um corpo colocado no prato esquerdo da balança pode ser
determinada fazendo-se com que o fiel da balança retorne a sua posição
original por meio da adição de massas ou pesos de referenciais ao prato
direito. Suponhamos que a soma das massas levadas ao prato direito para
restabelecer o equilíbrio seja igual a M2. Sendo F1 e F2 as forças
gravitacionais que atuam sobre M1 e M2, e L1 e L2, respectivamente os /
comprimentos dos braços esquerdo e direito da balança, tem-se:
F1 L2 = F2 L2
Como, por hipótese, L1 = L2, segue-se que, no ponto do equilíbrio, F1
= F2.
De acordo com a equação (a), quando as forças - gravitacionais são
iguais, também o são as massas. Portanto: M1 = M2
6.2 DESCRIÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA COMUM
A sensibilidade das balanças comuns é de 0,1 mg. Em geral, a carga
máxima é de 100g a 200 g. A barra construída de material rígido e tão leve
quanto possível, geralmente uma liga de alumínio, repousa sobre uma lâmina
de ágata, montada sobre uma coluna, por meio da aresta de um prisma de
ágata, Situada exatamente no centro da lamina da ágata. Os pratos são
suspensos da barra, a iguais distâncias da aresta do prima de ágata, por
meio de peças em torna de estribos. Os referidos estribos são munidos de
lâminas de ágata, que repousam sobre as arestas aos prismas, de maneira
similar ao do apoio da barra. Adaptado ao centro da barra à maneira de um
ponteiro, dirigido para baixo, o fiel serve para indicar as oscilações da
barra sobre uma escala, situado na base da coluna. Para evitar tanto quanto
possível o desgaste dos prismas, as balanças analíticas são providas de
mecanismos permitindo suspender o sistema e assim, interromper o contato
dos prismas da ágata com as respectivas lâminas. Quando a balança não está
sendo usada, a barra e os pratos são suspensos por meio de alavancas
comandadas por meio de um botão situado na parte frontal da caixa. O Outro
botão serve para controlar os amortecedores dos pratos, sendo usado para
fazer parar as oscilações dos braços durante a pesagem por ocasião da
adição de pesos fracionários. Alguns tipos de balanças analíticas possuem
um só mecanismo para suspender a barra e elevar os pratos. A barra da
balança é muitas vezes grudada apenas do lado direito, servindo as suas
divisões para dar o peso efetivo do cavaleiro, quando este se encontra
situado em um ponto qualquer da barra. O cavaleiro é constituído de um fio
de alumínio ou platina dobrado de maneira a permitir o seu deslocamento
sobre a escala da barra por meio de uma alavanca possuindo um gancho na
extremidade esquerda. O cavaleiro possui uma massa de 5 mg., e, quando
situado na divisão 5,0 seu afeito é o mesmo que se estivesse colocado
diretamente sobre o prato direito. Colocado em outro ponto, por exemplo, na
divisão 3, o efeito será correspondente a 3 mg. As grandes divisões da
escala da barra são subdivididas em décimos, de modo que com o auxilio do
cavaleiro, são ainda determinados os décimos de mg. Nas extremidades da
barra, existem dois dispostos em posição horizontal ao longo dos quais,
podem ser movimentadas massas. Estas massas servem para ajustar o sistema
móvel.
A massa móvel adaptada ao fiel é utilizada para ajustar a
sensibilidade da balança, mediante o deslocamento do centro de gravidade do
sistema.
A balança analítica é armada dentro de uma carta com paredes de vidro.
O fundo da caixa e a base que suporta a balança, o conjunto repousa sobre
parafusos de nível, a parte frontal da caixa e uma tampa móvel.
Verticalmente, que é aberta na ocasião em que os objetos ou os peso, são
levado, ou removidos dos pratos. Algumas caixas são também providas de
portas laterais.
6.3 REQUISITO PARA UMA BOA BALANÇA ANALÍTICA
Os requisitos que devem preencher as boas balanças analíticas
relacionam-se com a exatidão, a estabilidade, sensibilidade e o período de
oscilação.
.
1 - EXATIDÃO:
Urna balança analítica pode ser considerada exata, desde que a barra
mantenha a sua posição horizontal quando os pratos estiverem vazios ou
igualmente carregados e que pesagens sucessivas do mesmo objeto acusem
resultados concordantes. A exatidão da balança depende da igualdade nos
braços, tal como o exige o princípio em que baseia a construção do
aparelho. A constância de uma balança analítica, que é a sua capacidade de
dar resultados concordantes, depende fundamentalmente da perfeição mecânica
e das posições dos prismas. As arestas dos três prismas devem ser paralelas
e estar situadas no mesmo plano.
2 – ESTABILIDADE:
A estabilidade do uma balança analítica é dada pela capacidade da
barra retornar à posição horizontal depois do uma série de oscilações. A
condição é atendida quando o ponto de apoio da barra se acha situado acima
ao centro de gravidade do sistema móvel.
3 – SENSIBILIDADE:
A sensibilidade é definida pelo desvio da barra por unidade de massa.
A sensibilidade pode ser expressa em graus angulares ou radianos. Mas,
geralmente, é dada em termos no número de divisões da escala correspondente
ao deslocamento do ponto de repouso do fiel em conseqüência da sobrecarga
de 1 mg em um dos pratos.
4 – PERÍODO DE OSCILAÇÃO:
O período de oscilação deve ser curto a fim de abreviar o tempo
requerido para as passagens. Trata-se como se vê, de um requisito de ordem
prática. O período de oscilação das balanças não deve ser superior a 10
segundos.
O período de oscilação aumenta com o comprimento da barra e a
diminuição da distancia entre a aresta do prisma central, e o centro de
gravidade.
6.4 DETERMINAÇÃO DO PONTO ZERO E DA SENSIBILIDADE
Praticamente, a sensibilidade das balanças analíticas dada pelo desvio
do fiel expresso em divisões da escala ocasionada pelo sobrecarga de 1 mg.
Em geral, as escalas possuem 20 divisões, sendo a divisão 10 situada no
centro. Tal como já foi anteriormente assinalada, a sensibilidade varia com
a carga.
O primeiro passo consistira em localizar o ponto zero da balança, que
é o ponto de repouso do fiel, sobre a escala quando ambos os pratos se
acham vazios. Baixam-se suavemente os suportes de suspensão da barra e dos
pratos e deixa-se a barra oscilar. Com uma certa prática, pode-se controlar
a operação de tal modo que a amplitude da oscilação inicial corresponda,
mais ou menos, a 8 ou 9 divisões de cada lado da escala. Omite-se a
primeira oscilação completa. Depois, anotam-se as leituras correspondentes
a cinco posições extremas do fiel, começando pela esquerda.
As leituras devem ser feitas com uma aproximação de 0,1 divisão.
Calcula-se a média das três leituras relativas ao lado esquerdo e faz-se
outro tanto com as duas leituras do lado direito. A soma das duas medidas
divididas por dois dá o ponto zero da balança. A repetição da determinação
do ponto zero deve confirmar o primeiro resultado, com uma aproximação de
0,1 divisão. Um exemplo servirá para ilustrar melhor o assunto,
"LEITURA DO LADO DIREITO "LEITURA DO LADO ESQUERDO "
"1,5 "19,1 "
"1,9 "18,7 "
"2,1 "Soma = 37,9 "
"Soma = 5,5 " "
" " "
"Média = 5,5 = 1,8 "Média = 37,9 = 19,0 "
" 3 " 2 "
"Ponto Zero = 20,8 = 10,4 " "
" 2 " "
PESOS ANALÍTICOS:
A balança analítica requer o emprego de massas de referência chamadas
de pesos analíticos. Um conjunto muito usado é o compostos das seguintes
unidades;
a) Gramas; 100, 50, 20, 10, 10.5, 2.2 e 1:
b) Miligramas: 500, 200, 100, 100.50, 20, 10, 10.5, 2.2, e 1.
Os pesos analíticos superiores a 1 grama são geralmente construídos de
latão ou bronze e banhados do níquel, cromo, ouro ou platina para melhor
resistirem à corrosão. Os pesos fracionários são feitos de platina,
alumínio tântalo ou prata alemã. O conjunto das peças é acondicionado em
caixas de madeiras com um lugar especial para cada peça. O estofo possui
uma pinça de ponta de chifre ou de outro material adequado, que serve para
manipular os pesos.
6.5 PESAGEM EM BALANÇA SEMI-ANALÍTICA
I.INTRODUÇÃO:
A pesagem é uma das operações mais utilizada em laboratórios de
análises, pois determina a quantidade de material de um corpo, isto é, sua
massa.
A determinação correta da quantidade de massa de uma substância leva
os resultados satisfatórios na execução de uma análise. Esta massa é
invariável e não depende de sua posição com relação a terra. O peso,
entretanto, varia com a aceleração da gravidade que e influenciada pela
altitude e latitude do local de medida ( P = m . g ).
A determinação da massa de um corpo consiste na comparação da massa
deste com as massas padrões conhecidas.
A balança semi-analítica possui 03 qualidades principais:
a) - Sensibilidade
b) - Precisão
c) - Fidelidade
Por isso devemos observar alguns cuidados:
Manter a balança em um balcão fixo, sem mudá-la de local.
Destravá-la delicadamente.
Evitar atritos ou panças no prato da balança.
Não colocar objetos quentes no prato.
Protegê-la de correntes de ar, agentes oxidantes e poeiras.
Não colocar as substâncias diretamente no prato.
Evitar os contatos manuais com os recipientes, utilizados na
pesagem.
II. - OBJETIVO:
Executar pesagens de um objeto rnetálico e de uma substância sólida.
III. - MATERIAL:
Balança Semi Analítica Reagentes
Pinça Metálica Cloreto de Sódio (sal comum)
Placa Metálica Sulfato de Cobre Pentahidratado
Vidro de Relógio
Espátula
Papel Absorvente
PROCEDIMENTO:
1. Manuseio da balança:
2. Ligue na tomada de 110V
3. Destrave
4. Zere
5. Coloque o recipiente ou objeto a ser pesado com o auxílio de uma
pinça.
6. Pese o recipiente ou o objeto
7. Anote o resultado
8. Pese a substância, retirando-a do frasco com o auxílio de uma
espátula.
9. Desligue a balança e retire o recipiente ou objeto.
OBS.: Ao terminar a pesagem:
1. Zere
2. Trave a balança
3. Limpe o prato
4. Tampe a balança com plástico.
PRÁTICA Nº 02
REAÇÕES QUÍMICAS – ENERGIA
OBJETIVO:
Verificar experimentalmente a ocorrência de transformações químicas da
matéria
MATERIAL:
Becker de 25 ml.
Bastão de vidro.
Pipeta de 2 ml ou 5 ml.
Tubo de ensaio 30ml.
Instante para tubo de ensaio
REAGENTES:
Solução aquosa 1 M de:
o Ácido clorídrico.
o Cloreto de bário.
o Ácido sulfúrico.
o Carbonato de sódio.
o Hidróxido de sódio.
o Cloreto de sódio.
o Nitrato de potássio.
o Sulfato de cobre.
o Acetato do sódio.
o Hidróxido de amônia
PROCEDIMENTO
Os compostos, da lista abaixo, em solução aquosa, 1M, deve ser
misturados como indicado. Em cada caso, se ocorrer uma reação, anotar a
evidência para a reação e escrever a equação balanceada. Verificar
cuidadosamente a fórmula de bolhas de gás e a variação de temperatura. Se
não ocorrer a reação escrever N.R.
Observe a solubilidade dos reagentes e produtos.
Para cada par de reagentes, combinar 2 ml de cada solução.
"Material Misturado "Evidência de reação "Equação balanceada "
"Na2CO3 + HCl " " "
"( " " "
"NaOH + HCl " " "
"( " " "
"NaCl + KNO3 " " "
"( " " "
"Na(C2H3O3) + HCl (" " "
"NH4OH +NaOH (" " "
"BaCl2 + H2(SO4) " " "
"( " " "
"Na2(CO3) + CaCl2 " " "
"( " " "
"Na2(SO4) + HCl " " "
"( " " "
"CuSO4 + NH4OH (" " "
"CuSO4 + BaCl2 " " "
"( " " "
PRÁTICA Nº 03
OS METAIS ALCALINOS
OBJETIVO:
Verificar algumas propriedades dos metais alcalinos.
INTRODUÇÃO:
Os metais alcalinos, quando recentemente cortados, apresentam
brilho metálico, branco prata, salvo o césio que é amarelo-dourado. Todos
os metais alcalinos são extremamente moles e sua dureza diminui com o
aumento do nº. atômico.
Os metais alcalinos são extremamente leves: o sódio e o potássio
são mais leves do que a água; e o lítio é o mais leve de todos os sólidos à
temperatura ambiente.
O sódio perde o lustro quando em contato com o ar, mas não se
inflama ao ar a não ser quando aquecido.
Todos os metais alcalinos decompõem a água aliás, de acordo com as
posições que ocupam na série eletromotriz. O sódio reage energicamente e
funde no processo.
Ao ar úmido, os metais alcalinos cobrem-se consideravelmente com
uma espessa crosta de hidróxido, razão pela qual costumam ser conservados
sob petróleo ou óleo de parafina.
O sódio metálico reage com álcool etílico dando como produtos
etilato de sódio e hidrogênio. A reação é:
2Na + 2C2H5OH H2 + 2 C2H5O Na.
"MATERIAL: "REAGENTES: "
"- 2 béqueres 50 ml "- Na metálico "
"- vidro de relógio "- NaCl - 10% "
"- grade para tubos "- LiCl - 10% "
"- 10 tubos de ensaio "- KCl - 10% "
"- pipeta graduada 10 ml "- Fluoreto de amônia - solução "
"- proveta 10 ml "- Fosfato de amônia - solução "
"- balão volumétrico 100 ml "- Sulfato de amônia - solução "
"- 2 erlenmeyer de 250 ml "- Álcool etílico "
"- bureta de 25 ml com suporte "- Alaranjado de metila "
"- pinça metálica "- HCl - 0,4 N padronizado "
PROCEDIMENTO:
PARTE A - Sódio metálico
Colocar um pequeno pedaço de sódio metálico em um béquer que
contenha 20 ml de H2O e cobri-lo com um vidro de relógio. Observar a
reação. Verificar antes de destampar que todo o sódio tenha reagido com
água. Testar com indicador. Interpretar o resultado e estabelecer as
equações químicas correspondentes.
PARTE B - Alguns sais dos metais alcalinos.
Adicionar às soluções de cloreto de lítio, sódio e potássio,
separadamente, soluções de fluoreto, fosfato e sulfato de amônia. Observar
a formação de precipitados. Dar as equações químicas das reações
observadas. Qual é a conclusão sobre a solubilidade dos sais dos metais
alcalinos em geral?
PARTE C - Determinação quantitativa do sódio.
Com uma pinça pegar um pedacinho de sódio metálico de massa
desconhecida de um frasco de petróleo, secá-lo rapidamente em um papel
higiênico e submergi-lo num tubo de ensaio contendo 6 ml de álcool etílico
previamente medido.
Ocorrerá reação com formação de H2 e etilato de sódio. Transferir o
etilato para um balão volumétrico de 100 ml, lavando o tubo com porção de
água destilada e deitando a água de lavagem no balão. Haverá reação de
hidrólise onde se formará hidróxido de sódio.
C2H5O-Na+ + HOH C2H5OH + NaOH
Completar o balão com água destilada até a marca e agitar
cuidadosamente a solução com auxílio de uma pipeta seca de 10 ml, retirar
esta quantidade e transferir para um erlenmeyer.
Juntar à solução 2 a 3 gotas de alaranjado de metila, a solução
ficará amarelada.
Prender uma bureta a um suporte e lavar com solução padrão de HCl
0,4 N. Depois de encher a bureta, acertar o nível no traço zero. Colocar o
erlenmeyer sob a bureta e abrir deixando escoar lentamente o ácido até
observar a viragem do indicador pela mudança de cor de amarelo para
alaranjado. Anotar o volume de ácido gasto. Repetir o processo para outra
alíquota de 10 ml da solução de sódio. Anotar o valor médio das duas
titulações. Com os dados obtidos calcular a quantidade de sódio usada, que
reagiu com o álcool.
Comparar a reação do sódio com a água e com o álcool etílico.
PRÁTICA Nº 04
OS METAIS ALCALINOS TERROSOS
OBJETIVO:
Verificar algumas propriedades dos metais alcalinos terrosos.
INTRODUÇÃO:
Os metais alcalinos terrosos Be, Mg, Ca, Sr, Ba e Ra são fortes
redutores, reagem com água e com oxigênio, liberando grande quantidade de
calor e formando óxidos. Seus carbonatos decompõem-se sob ação do calor
formando óxido. Com exceção do berílio que forma anfótero, os demais formam
óxidos básicos.
O hidróxido de magnésio é insolúvel e se obtém por reação de seus
sais com álcalis.
Os sais de cálcio, estrôncio e bário são voláteis e dão à chama não
luminosa de bunsen, uma coloração vermelho-carmim e amarelo-esverdeada
respectivamente. Assim como, os sais dos metais alcalinos que dão cores
características: compostos de sódio, amarelo; de lítio - carmim; de
potássio-violeta; de rubídio - vermelho violeta e de césio - violeta.
Entre os sais insolúveis dos alcalinos terrosos distinguem-se os
carbonatos, fosfatos e sulfatos. A solubilidade dos sulfatos diminui do Be
e Ba. O cromato de Bário, BaCrO4, diferentemente do cromato de estrôncio
que se dissolve em ácido acético, é solúvel em ácido clorídrico. Os
cromatos apresentam coloração amarela.
MATERIAL:
"- Bico de Bunsen "- Arame nicrômio "
"- Cadinho de Porcelana "- Grade para tubos de ensaio "
"- Triângulo de Porcelana "- 20 tubos de ensaio "
"- Bequer - 50 ml "- 5 pipetas graduadas 10 ml "
"- Pinça Metálica "- Tesoura "
"- Bastão de vidro "- Tenaz "
REAGENTES:
"- Pedaços de giz "- NaOH 2 N "
"- Fita de magnésio "- (NH4)2 SO4 saturada "
"- CaCl2 - 5% "- MgCl2 1 N "
"- SrCl2 - 5% "- Fenolftaleína "
"- BaCl2 - 5% "- K2CrO4 1 N "
"- H Cl 2 N "- NaCl - sol. "
"- H2SO4 2 N "- KCl - sol. "
"- H2SO4 conc. "- RbCl - sol. "
"- H4C2O2 2 N "- CsCl - sol. "
PROCEDIMENTO;
a- Propriedades redutoras do magnésio.
a.1. - Comprovar a ação de pedacinhos de magnésio sobre a água (com
aquecimento) e sobre o ácido clorídrico diluído. Tomar nota das
variações observadas e escrever as equações das reações.
a.2. - Tomar com uma tenaz pedaços limpos de magnésio e aquecê-los
um a um, à chama do bico de gás. Tomar nota dos resultados e escrever
a equação da reação. Recolher o produto da oxidação do magnésio para a
experiência seguinte, em tubo de ensaio.
b- Óxidos dos Metais.
b.1. - Colocar em um cadinho pedacinhos de giz e calciná-los
durante 25 minutos na chama do bico de bunsen. Uma vez arrefecido, umedecer
os pedacinhos com água (gota a gota) de modo que seja totalmente absorvida
no óxido de cálcio (não deve ficar excesso de água). O que observa-se?
Escrever as equações das reações.
Misturar o pó obtido com um pouco de água e juntar duas gotas de
fenolftaleína. Por que aparece a coloração?
b.2. - Tratar o pó branco de óxido de magnésio obtido no item a.2
no tubo de ensaio com água e adicionar a solução de fenolftaleína. Por que
aparece a coloração?
c- Hidróxido de Magnésio.
Misturar quantidades iguais de solução de cloreto de magnésio com
hidróxido de sódio.
O que se verifica? Qual é o produto formado?
Escrever a equação da reação.
d- Sulfatos dos metais alcalinos - terrosos.
d.1. - Ensaiar as soluções de cloretos de magnésio, cálcio,
estrôncio e bário com soluções diluída de ácido sulfúrico. Que sais formam
precipitados?
d.2. - À solução de cloreto de cálcio adicionar um volume igual de
ácido sulfúrico concentrado. Por que há precipitado neste caso?
d.3. - Em dois tubos de ensaio, separadamente, colocar 1 ml de
solução de SrCl2 e CaCl2, a cada um adicionar um pouco de solução saturada
de sulfato de amônio e depois um excesso. O precipitado de CaSO4 dissolve-
se devido à formação do complexo solúvel (NH4)[Ca(SO4)2]. Escrever as
equações das reações.
e- Cromato dos metais.
Colocar em três tubos de ensaio 1 ml de soluções de sais de cálcio,
estrôncio e bário, respectivamente adicionando então, em cada um deles, 1
ml de solução de cromato de potássio. Em que solução forma-se precipitado e
quais são suas cores? Aos precipitados formados adicionar 3 - 4 ml de
solução de ácido acético: dissolvem-se todos os precipitados? Pode-se
precipitar íons estrôncio mediante o íon cromato em presença de ácido
acético?
f- Reações a seco.
Utilizando arames de nicrômio, identificar à chama do bico de gás
os sais voláteis de magnésio, cálcio, estrôncio, bário, lítio, sódio e
potássio. Que sais destes metais dão coloração à chama e de que cor? O
arame limpo quando introduzido no cone exterior da chama aquece sem dar
coloração à esta. Se a chama adquirir alguma coloração, introduz-se o arame
em ácido sulfúrico e torna-se a aquecer. Molhar o arame na solução e
aquecer, e este produzirá uma chama de coloração característica.
PRÁTICA Nº 05
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE NaOH 0,1mol/L e HCl 0,1mol/L.
OBJETIVO:
Preparar e padronizar as soluções de NaOH 0,1mol/L e HCl 0,1 mol/L .
MATERIAIS e REAGENTES:
Chapa de aquecimento/Bico de Bunsen
Béquer de 1L, 300 ml
Termômetro
Frasco Pirex com rolha
Pipeta graduada/Pipeta volumétrica
Frasco de polietileno com tampa
Estufa
Erlenmeyer 250 ml
Bureta de 50 ml
Suporte Universal com garra
Baqueta
Balão Volumétrico de 500 ml, 1L e 100 ml
Tripé com tela de amianto
Etiqueta
Hidróxido de Sódio P.A.
Ácido Clorídrico Concentrado P.A.
Biftalato de Potássio
Fenolftaleína
PROCEDIMENTOS
Preparação da solução de NaOH 0,1 mol/L
1.Aquecer cerca de 1L de água destilada até a ebulição, para remover o
dióxido de carbono. Deixar esfriar coberto com um vidro relógio; transferir
enquanto quente (40ºC) para um frasco de 1L. Utilizar um frasco de
polietileno ou um frasco de vidro PIREX.
2. Transferir cerca de 7 ml de uma solução 50% de hidróxido de sódio
(Nota 1) para um balão volumétrico de 500mL, usando uma pipeta. Completar
o volume com água desgaseificada até o menisco. Agitar e conservar a
solução em um frasco de Polietileno.
Padronização de uma solução de NaOH 0,1 mol/L
1. Secar 4 a 5 gramas do padrão primário biftalato de potássio em uma
cápsula de porcelana a 110ºC por 2 horas na estufa. Deixar esfriar por 30
minutos em um dessecador antes de pesar.
2. Pesar 800 a 900mg de biftalato de potássio em triplicata e transferir
cada massa para um erlenmeyer de 250 ml Dissolver o biftalato em 50 ml de
água destilada, quente se necessário.
3. Adicionar 3 ou mais gotas do indicador de fenolftaleína ao primeiro
frasco e titular até o ponto de viragem, persistir por 20 segundos uma leve
coloração rósea. Anotar o volume gasto e calcular o fator de correção da
solução.
Fc = Molaridade Real
Molaridade Teórica
Preparação da solução de HCl 0,1 mol/L
1. Transferir 9 ml de ácido clorídrico concentrado para um balão
volumétrico de 1L com uma quantidade razoável de água destilada. Agitar,
completar até o menisco com água destilada.
2. Conservar a solução em um frasco âmbar de vidro.
Padronização de uma solução de HCl 0,1 mol/L
1. Transferir 15 ml de solução de NaOH 0,1 mol/L padronizado para um
erlenmeyer utilizando-se uma pipeta volumétrica. Realizar esta operação em
triplicata.
2. Adicionar 3 ou mais gotas do indicador fenolftaleína ao primeiro
erlenmeyer e titular até o ponto de viragem. Anotar o volume gasto e
calcular o fator de correção da solução.
Fc = Molaridade Real
Molaridade Teórica
NOTA 1 - A solução de 50% de Hidróxido de Sódio é preparada pesando-se 50
gramas de Hidróxido de Sódio, dissolver com água desgaseificada e
transferir para um balão volumétrico de 100 ml, completar o menisco com
água desgaseificada, conservar a solução em frasco de polietileno.
PRÁTICA Nº 06
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA
OBJETIVO:
Determinar a dureza da água de torneira.
INTRODUÇÃO:
A água natural que contém muitos sais de cálcio e magnésio
dissolvidos diz-se dura. A água branda contém relativamente poucos sais
dissolvidos. A água do mar por conter cloretos e sulfatos de cálcio e
magnésio é chamada água dura permanente. A presença na água natural de
hidrogenocarbonato de cálcio e magnésio dá origem à água dura temporária. A
razão desta terminologia prende-se ao fato de que quando a temperatura
desta água aumenta, ocorre a formação de carbonatos neutros ou básicos
pouco solúveis, diminuindo, por conseguinte, a concentração de íons
hidrogenocarbonato na mesma, o que se chama de supressão da dureza
temporária. A dureza temporária e permanente constituem a dureza total da
água.
Pode-se determinar a dureza temporária (dureza devido a carbonatos)
titulando-se um volume definido de água com solução de ácido clorídrico de
concentração conhecida e usando alaranjado de metila como indicador.
A reação que ocorre é a seguinte:
Ca(HCO3)2 + 2HCl 2H2O + 2CO2 + CaCl2
Pose-se então calcular a quantidade de miliequivalentes g de Ca++
por litro de água e determinar assim a dureza temporária da água.
A dureza total pode-se determinar sedimentando os sais de cálcio e
magnésio com uma mistura alcalina formada por volumes iguais de soluções
0,1 N de NaOH e Na2CO3. Uma parte da mistura alcalina consome-se na
sedimentação:
CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4
Ca( HCO3 )2 + 2NaOH CaCO3 + 2H2O
e a parte que não reagir, depois de separar o precipitado por filtração,
titula-se com solução 0,1 N de HCl, usando como indicador o alaranjado de
metila. Pela diferença das titulações da mistura inicial e da mistura que
não reagir, determina-se o nº. de mililitros de solução 0,1 N de NaOH
gastos para sedimentar os sais que causam a dureza.
A dureza permanente encontra-se por diferença da dureza total e
temporária.
Pode-se classificar a água, segundo a dureza total, como:
1. Água branda - dureza inferior a 4 mili equiv/1.
2. Água média - de 4 a 8 mili equiv/1.
3. Água dura - de 8 a 12 mili equiv/1.
4. Água muito dura - superior a 12 mili equiv/1.
"MATERIAIS: "REAGENTES: "
"- 2 pipetas de 100 ml - 20"- mistura alcalina: (NaOH 0,1 N + Na2CO3 "
"ml "0,1 N) "
"- 4 erlenmeyers de 250 ml "- alaranjado de metila "
"- 1 bureta de 25 ml "- HCl 0,1 N padronizado. "
"- 1 funil de buchner " "
"- papel de filtro " "
"- 2 bequers de 250 ml " "
"- suporte e garras " "
"- 1 kitassato " "
PROCEDIMENTO:
a)-Dureza temporária da água: Com uma pipeta colocar 100 ml de água
de torneira num erlenmeyer e adicionar 5-6 gotas de alaranjado de metila.
Titular com solução 0,1 N de ácido clorídrico, adicionando-se gota a gota
duma bureta até que a água ensaiada mude sua coloração de amarela para
alaranjada. Tomar nota do volume gasto com precisão de 0,05 ml. Repetir a
titulação e usar a média das titulações para calcular a dureza temporária
da água.
b)-Dureza permanente e total: Colocar em 2 erlenmeyers, por meio de
uma pipeta, 100 ml de água de torneira. Adicionar a cada um, com uma pipeta
de 20 ml de mistura alcalina e levar à ebulição durante 5 minutos. Filtrar
as soluções. Lavar duas vezes o precipitado com 10-15 ml de água destilada.
Misturar as águas de lavagem com o filtrado. Adicionar a cada um, 5-6 gotas
de alaranjado de metila e titular as soluções filtradas com uma solução 0,1
N de HCl até que a cor passe de amarela para alaranjada. De acordo com os
resultados das titulações calcular a dureza total da água, e com o
resultado do item a, calcular a dureza permanente.
PRÁTICA Nº 07
OBTENÇÃO DE CLORO E ÁGUA DE CLORO
OBJETIVO:
Obter cloro e água de cloro pela reação entre ácido clorídrico
concentrado e permanganato de potássio.
INTRODUÇÃO:
A principal fonte para a produção de cloro é o cloreto de sódio, o
componente predominante dos sais contidos na água do mar e dos depósitos
salinos resultantes da evaporação de antigos mares. Em escala de
laboratório o cloro pode se obtido mediante aquecimento do ácido clorídrico
com dióxido de manganês.
4HCl + MnO2 MnCl2 + 2H2O + Cl2
Também se pode utilizar o permanganato de potássio no lugar do MnO2
16 HCl + 2 KMnO4 2MnCl2 + 2 KCl + 8H2O +
Cl2
Tecnicamente, o cloro é produzido em grandes quantidades por
eletrólise de soluções de cloretos alcalinos.
O cloro é um gás amarelo esverdeado de cheiro característico
sufocante, que ataca fortemente as mucosas. É 2,5 vezes mais pesado que o
ar. Liquefaz-se facilmente sob pressão (6,6 atm. a 20 ºC), tanto que é
industrialmente transportado em estado líquido em cilindros de aço.
O cloro é solúvel em água, a 20 ºC um volume de água dissolve 2,3
volumes do gás. A solução aquosa é conhecida como "água de cloro".
O cloro é um elemento muito reativo, reage diretamente com a maior
parte dos elementos embora menos vigorosamente do que o flúor.
MATERIAIS:
"- 3 erlenmeyers com tampa "- almofariz de metal "
"- 1 erlenmeyer "- bico de bunsen "
"- 1 funil de decantação "- 1 tubo de ensaio "
"- 1 tubo de vidro recurvado "- 1 kitassato com rolha "
" "perfurada "
"- espátula "- pinça metálica "
REAGENTES:
"- KMnO4 "- KI "
"- HCl "- fio de cobre "
"- antimônio (Sb) "- papel de tornassol azul "
"- sódio metálico " "
PROCEDIMENTO:
Parte A
Montar a experiência de acordo com o esquema acima, dentro da
capela.
Efetuar os cálculos para saber a quantidade de ácido clorídrico
concentrado necessário para reagir com 4 g de KMnO4. Acrescentar a esse
valor 20%.
Colocar permanganato no erlenmeyer 1 e o ácido clorídrico no funil
de decantação.
Colocar a extremidade do tubo de vidro no erlenmeyer e abrir a
torneirinha e deixar gotejar o ácido clorídrico no KMnO4 e observar a
formação do gás, que irá aos poucos chegar ao erlenmeyer a. Notar a cor
esverdeada do gás Cl2 colocando um papel branco atrás do erlenmeyer.
Depois de ter coletado uma quantidade suficiente de gás no
erlenmeyer a, fechá-lo com sua tampa e repetir o mesmo procedimento para o
erlenmeyer b e c.
Feito isto tomar um erlenmeyer com água e coletar o restante do gás
formado em água, formando a chamada água de cloro.
Parte B
Fazer os seguintes testes das propriedades oxidantes do cloro:
- No erlenmeyer a colocar o fio de cobre previamente aquecido e
verificar o escurecimento do cobre. Deixar o erlenmeyer tampado até a aula
seguinte e verificar o que acontece.
- Triturar o antimônio e utilizá-lo pulverizado para teste no
erlenmeyer b. Notar o desprendimento de uma névoa esbranquiçado. Qual é o
produto formado?
- Submergir no erlenmeyer c um pequeno pedaço de sódio metálico e
verificar que o metal se torna esbranquiçado.
Parte C
Verificar as propriedades oxidantes da água de cloro:
- Experimentar o papel de tornassol azul na água de cloro e
verificar o que acontece.
- Retirar uma alíquota de água de cloro e fazer a reação com iodeto
de potássio e observar o aparecimento de uma coloração laranjada. Escrever
a reação.
PRÁTICA Nº 08
HALOGÊNIOS
OBJETIVO:
Verificar experimentalmente algumas propriedades dos halogênios.
INTRODUÇÃO TEÓRICA:
Os halogênios são elementos pertencentes à família 7 ºA. Os seus
átomos apresentam 7 elétrons periféricos, havendo diferença no número de
níveis energéticos. Nas reações químicas os halogênios apresentam
propriedades oxidante, recebendo 1 elétron. Suas propriedades redutoras
apresentam propriedades oxidante, recebendo 1 elétron . Suas propriedades
redutoras apresentam-se muito fracas e no que diz respeito ao flúor, estas
propriedades não existem, sendo impossível que ele perca elétrons em
qualquer reação química.
A atividade oxidante dos halogênios aumenta com a diminuição do
raio atômico, sendo o flúor o oxidante mais forte. O iodo em comparação com
os outros halogênios, é um redutor mais forte. Os halogênios, como
oxidantes, é um redutor mais forte. Os halogênios, como oxidantes, combinam-
se quimicamente com a maioria dos elementos; não reagem diretamente com o
oxigênio e o nitrogênio. As moléculas dos halogênios são formadas por dois
átomos ligados por uma covalência normal, logo não possuem caráter polar.
Nas condições normais, o flúor é um gás amarelado; o cloro um gás
amarelo-esverdeado; o bromo um líquido castanho que passa facilmente a
vapor; o iodo, uma substância sólida de cor violeta escuro e com brilho
metálico.
À temperatura ambiente o iodo passa a vapor (sublimação). A
utilização da sublimação é usada para purificar o iodo. Os vapores de iodo
possuem coloração violeta, típica das moléculas de I2.
O iodo apresenta baixa solubilidade em água. Em 1,0 litro de água é
possível dissolver apenas 0,3 g. de iodo. Em solução de iodeto de potássio,
o iodo apresenta uma solubilidade maior devido a formação de um complexo K
[I3] resultante da reação do íon iodeto com a molécula de
I2 KI + I2 K [I3]
As soluções aquosas de iodo apresentam uma coloração parda. O iodo
é bastante solúvel em álcool, apresentando uma coloração semelhante à da
solução aquosa.
Em solventes não polares ou pouco polares, o iodo dissolve-se
conservando a cor violeta própria das moléculas I2 . Em presença de amido,
o iodo dá uma coloração azul.
O bromo forma soluções cuja cor varia de dourado a marrom
dependendo da sua concentração. A solubilidade do bromo em água é de 3,5%.
A solução aquosa de bromo é denominada "água de bromo".
A "água de cloro" é uma solução de cloro em água. O cloro reage
lentamente com a água de acordo com a reação:
Cl2 + H2O HClO + HCl
Nas soluções de bromo e iodo, forma-se um equilíbrio idêntico, mas
deslocado em grau maior para o lado das moléculas de halogênio.
Os halogênios são encontrados na natureza, principalmente na forma
de íons eletronegativos e a obtenção no estado livre conseguido através de
sua oxidação.
Ex.: 2X- x2 + 2e- onde X = halogênio
O íon fluoreto não pode ser isolado por processos químicos.
Relação de Materiais e Reagentes
- tubos de ensaio grandes e pequenos
- estantes para tubos de ensaio
- bico de Bunsen
- suporte universal com garra
- Becker de 100 ml ou 250 ml
- espátulas
- vareta de vidro
- mangueira de látex
- pinça metálica
- tela de amianto
- balão de fundo redondo
- papel de tornassol azul
- iodeto de potássio sólido (kI)
- iodo sólido (I2)
- clorofórmio (CH3Cl3)
- hidróxido de amônio concentrado (NH4OH)
- água de bromo (Br2/H2O)
- cobre em raspas (Cu0)
- solução de hidróxido de potássio 6 M (KOH)
- solução de água oxigenada a 3% (H2O2)
- solução de hipoclorito de sódio 0,5 M (NaClO)
- Solução de hidróxido de sódio 0,5 M (NaOH)
- Solução de hidróxido de potássio 0,1 M (KI)
- Solução de hidróxido de potássio 0,1 M (NaBr)
- Solução de hidróxido de prata a 5% (AgNO3)
- Solução de amido a 5% (C6H10O5)n
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1)- Preparação da água de cloro:
- monte um sistema conforme o desenho:
látex
HCl
MnO2
Obs.: esta experiência deve ser feita no interior da capela (o gás
cloro é muito irritante).
- coloque uma ponta da espátula de MnO2 no tubo de ensaio grande;
- adicione 2 ml de HCl concentrado, tapar o tubo;
- Aqueça;
- recolha o gás cloro no Becker contendo água destilada.
- borbulha durante aproximadamente 1 minuto.
- retire o tubo de vidro do Becker antes de retirar o bico de Bunsen.
- reserve a água de cloro para posteriores experiências;
- substitua o Becker de água de cloro por outro contendo solução 0,5 M de
NaOH.
- mergulhe uma tira de papel de tornassol azul na solução aquosa de cloro.
-O que observa-se?
_________________________________________________________________
- A solução de água de cloro é acida ou básica?
__________________________________________________________________
-Por que?
__________________________________________________________________
- Escreva a equação da reação.
__________________________________________________________________
2) - Reação da água de cloro com Iodeto de Potássio:
- coloque 1,5 ml de água de cloro em um tubo de ensaio.
- adicione 1,5 ml da solução de KI.
- agite e observe:________________________________________________________
- escreva a equação da reação ocorrida:
__________________________________________________________________
- adicione 1,0 ml de clorofórmio. Agite e observe:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
- identifique as substâncias de cada fase da mistura:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3) - Reação da água de cloro com o brometo de potássio:
- coloque 1,5 ml de água de cloro em um tubo de ensaio.
- adicione 1,5 ml de solução de NaBr. Agite e observe:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
- adicione 1,0 ml de clorofórmio. Agite e observe:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
- identifique as substâncias de cada fase da mistura:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4) - Reação do Íon Iodeto (I-):
- colocar 1,0 ml de solução de KI em tubo de ensaio.
- adicionar 1,0 ml da solução de AgNO3. Agite e observe:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
- escreva a equação da reação:
_________________________________________________________________
- coloque agora 1,0 ml de solução de KI em tubo de ensaio.
- adicione 2,5 ml de solução de amido. Agite.
- adicione 1,0 gota de solução de NaClO. Agite e observe:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________continue
adicionando solução de NaClO até que haja uma segunda variação de cor.
Observe: ________________________________________________________________
- explique os fenômenos ocorridos através de reações:
2KI + NaClO + H2O ( NaCl + I2 + 2KOH
__________________________________________________________________
- coloque agora em outro tubo de ensaio 1,0 ml de solução de KI.
- adicione 2,5 ml de solução de amido.
- adicione algumas gotas de H2O2 a 3%. Agite.
5)- Reação de iodo com solução básica:
- coloque alguns cristais de iodo sólido em um tubo de ensaio
- adicione 10 gotas de solução de KOH.
- agitar o tubo suavemente até o iodo sólido desaparecer e a solução ficar
incolor.
- se todo o iodo não se dissolver, aqueça brandamente e adicionar mais KOH.
- escrever a equação da reação ocorrida.
- adicione 1,0 ml de solução de AgNO3.
-Observe. _________________________________________________________________
- escreva a equação da reação. Compare com,experimento
anterior.___________________________________________________________
__________________________________________________________________
Solubilidade do Iodo
- coloque um pequeno cristal de iodo em um tubo de ensaio.
- adicione 3 ml de água. Observe.
o iodo é solúvel em
água?_____________________________________________________________
- adicione ao mesmo tubo um pequeno cristal de KI.
- agite durante 30-60 segundos. Observe.
- o iodo é solúvel em solução de iodeto de
potássio?__________________________________________________________
- Por que? ______________________________________________________________
- adicione a esta solução, 2,0 ml de clorofórmio. Agita. Observe.- compare
com o experimento a água de cloro.
6) - Reações do bromo com metais:
- colocar 5,0 ml de água de bromo em um tubo de ensaio.
- adicionar algumas raspas de cobre.
- agitar por alguns minutos.
Observar._________________________________________
- testar a formação de brometo pela adição de solução de AgNO3. Observar.
__________________________________________________________________
- testar a formação do íon cúprico (Cu++) pela adição de NH4OH concentrado.
-observar.__________________________________________________________
- uma coloração azul indica a presença de Cu++ pela formação do íon
complexo tetra-amin cobre(II) [Cu(NH3)4 ] ++.
- colocar 3,0 ml de água de bromo em um tubo de ensaio.
- adicionar uma pequena porção de zinco em pó.
Observar.__________________________________________________________
__________________________________________________________________
- escreva a equação da reação:
__________________________________________________________________
PRÁTICA Nº 09
OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DO FLUORETO DE HIDROGÊNIO
OBJETIVO:
Obter o fluoreto de hidrogênio através da reação entre fluoreto de
cálcio e o ácido sulfúrico.
INTRODUÇÃO:
O fluoreto de hidrogênio é geralmente preparado mediante
aquecimento de fluoreto de cálcio com ácido sulfúrico concentrado em
recipiente de platina, chumbo ou teflon.
O fluoreto de hidrogênio é, acima de 19,5 ºC, um gás incolor e
abaixo um líquido incolor, muito móvel e fumegante.
O fluoreto de hidrogênio absolutamente seco, mesmo em estado
líquido, não ataca o vidro e reage com a maioria dos metais apenas quando
aquecido. O fluoreto de hidrogênio pode ser conservado em recipientes de
prata, cobre ou aço.
O fluoreto de hidrogênio é muito solúvel em água; a miscibilidade é
completa à temperatura ordinária. As soluções aquosas são conhecidas como
ácido fluorídrico. O ácido fluorídrico comercial contém cerca de 40% de HF
e emite vapores picantes que são tóxicos quando inalados. Os seus vapores
e, particularmente, as soluções corroem fortemente a pele.
MATERIAIS:
"- placa de vidro "- conta-gotas "
"- parafina ou silicone "- bico de bunsen "
"- cadinho de teflon "- banho de areia "
"- provetas "- bastão de vidro "
"- tubo de ensaio "- bequer "
REAGENTES:
"- H2SO4 conc. " "
"- fluoreto de cálcio e de sódio " "
"- mistura sulfocrômica " "
PROCEDIMENTO:
Derreter a parafina e cobrir as duas faces de uma lâmina de vidro
(ou cobrir com silicone).
Fazer marcas de parafina até o vidro ficar exposto.
Num copinho de plástico colocar 1 g de CaF2 e 3 ml de H2SO4 conc. e
verificar o desprendimento de HF (realizar o experimento na capela).
Colocar a placa recoberta com parafina exposta aos vapores de HF.
Retirar a parafina e verificar o que ocorreu. Aquecer se necessário.
Escrever a reação.
Colocar uma mistura de fluoreto de cálcio e areia fina (SiO2) em um
cadinho de teflon. Acidular com H2SO4 conc. e aquecer.
Levar à boca do copo um bastão de vidro levando uma gota de água na
parte inferior. A água se turvará.
Escrever as reações.
Em tubo de ensaio, colocar 1,0 ml de mistura sulfocrômica. Aquecer
até que o tubo fique bem limpo, permitindo a formação nas paredes do tubo,
de uma película uniforme de cor amarela. Adicionar então gotas de solução
de fluoreto de sódio e aquecer novamente. Agitar o tubo e constatar que a
película uniforme quebra-se em pequenas gotas de solução amarela.
PRÁTICA Nº 10
OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DO CLORETO DE HIDROGÊNIO
OBJETIVO:
Obter cloreto de Hidrogênio a partir da reação do cloreto de sódio
com ácido sulfúrico concentrado e verificar suas propriedades.
INTRODUÇÃO:
Os haletos de Hidrogênio são gases incolores que se deixam
liquefazer com facilidade.
Os haletos de Hidrogênio são essencialmente covalentes. Nas
moléculas HX, a energia de ligação H - X diminui regularmente à medida que
o átomo do halogênio torna-se mais pesado.
Falando-se especificamente do cloreto de hidrogênio, é comumente
obtido na indústria mediante reação do cloreto de sódio com ácido
sulfúrico. A frio, forma-se hidrogenosulfato de sódio com evolução de
cloreto de hidrogênio:
NaCl + H2SO4 HCl + NaHSO4
ao rubro, a reação vai mais além, segundo:
NaCl + NaHSO4 Cl + Na2SO4
O HCl é termicamente muito estável. A maioria dos metais são
atacados pelo cloreto de hidrogênio líquido. O HCl gasoso reage com metais
ao rubro liberando hidrogênio. Reage imediatamente com flúor à temperatura
ordinária.
O cloreto de hidrogênio dissolve-se em água em grandes quantidades
e com evolução de muito. À temperatura ordinária, 1 volume de água absorve
450 volumes de HCl à pressão atmosférica (770 g HCl por litro de solução a
20 ºC e 1 atm.).
As soluções aquosas são conhecidas como ácido clorídrico. As
soluções contendo 24% de HCl ou mais são postas no comércio como ácido
clorídrico concentrado.
MATERIAIS:
"- 2 kitassatos "- 1 balão de pescoço curto "
"- 1 funil de decantação "- mangueira de borracha "
"- 3 rolhas de perfuradas 1 "- tubo de vidro reto com "
" "diâmetro interno de 3 mm "
"- 1 erlenmeyer de 250 ml " "
REAGENTES:
"- NaCl - sólido "- fenolftaleína "
"- H2SO4 conc. "- solução de AgNO3 "
"- água destilada "- solução de NaOH "
PROCEDIMENTO:
Montar o equipamento de acordo com o desenho acima.
Pesar 16 g de NaCl e transferir para um kitassato.
Medir 20 ml de ácido sulfúrico concentrado para um funil de
decantação. Observe a formação de uma nuvem de gás no kitassato que aos
poucos vai entrando pela mangueira.
Colocar a mangueira dentro do balão perfeitamente seco e recolher
um pouco do gás que se forma.
Tampar o balão e colocar a mangueira dentro do erlenmeyer com
aproximadamente 100 ml de água destilada de modo que sua extremidade fique
dentro da água.
Perceber a chegada do gás pelo borbulhamento da água. Esperar que a
velocidade de borbulhamento diminua e retirar o tubo de erlenmeyer.
Testar a solução do HCl, colocando em torno de 1 ml em tubos de
ensaio. Ao primeiro tubo adicionar fenolftaleína e neutralizar gotejando
vagarosamente com NaOH. Ao segundo tubo adicionar 1 ml de nitrato de prata
e observar a formação de precipitado. Escrever as reações que ocorrem.
Testar a grande absorção do HCl pela água, montando o esquema
seguinte:
Num kitassato, colocar em torno de 150 ml de água destilada.
balão com HCl
mangueira de borracha
água destilada
Montar o esquema acima e assoprar lentamente através da mangueira
de borracha até que a água comece a aflorar pelo tubo, no balão. Parar de
assoprar e verificar o que acontece. Tentar explicar o fenômeno observado.
PRÁTICA Nº 11
DETERMINAÇÃO DO CLORO ATIVO EM SOLUÇÃO DE ALVEJANTES
OBJETIVO:
Determinar o teor de cloro ativo em soluções de água sanitária
INTRODUÇÃO:
O emprego de hipocloritos na desinfecção de águas tem tido
preferência sobre o uso do cloro gasoso, pois, além de ser mais
facilmente manipulado, apresenta menor perigo de intoxicação.
Os sais do ácido hipocloroso são chamados de cloretos descorantes e
consistem em hipoclorito de sódio(NaClO), cal clorada(CaOCl2) e água
sanitária(NaClO + NaCl). Os hipocloritos são bons agentes oxidantes,
principalmente se for ácido, oxidam o iodo, o enxofre, o fósforo e o
ácido clorídrico, liberando o cloro ativo. Oxidam também grande
parte das substâncias orgânicas. O hipoclorito de cálcio é conhecido
comercialmente como cloreto de cal, e é empregado como agente
desinfetante pelo fato de desprender cloro sob a influência de
ácidos. É constituído de um sal misto derivado dos ácidos clorídrico
e hipocloroso, e pode apresentar-se acompanhado ainda como cloreto
de cálcio(CaCl2), clorato de cálcio(CaClO3) e óxido de cálcio(CaO).
Em presença de CO2 do ar; o hipoclorito de cálcio libera o cloro
ativo da seguinte maneira:
CaOCl2 + CO2 CaCO3 + Cl2
Essa reação explica o seu emprego como agente desinfetante. Em
presença de um meio ácido, tem-se:
CaOCl2 + 2H+ Ca+2 + Cl2 + H2O
A esse cloro capaz de ser liberado pela ação de ácidos diluídos é
denominado de cloro disponível ou cloro ativo. A água sanitária é o
resultado da ação do cloro sobre uma solução de hidróxido de sódio
diluída. A reação que ocorre será:
2NaOH + Cl2 NaClO + NaCl + H2O
Prepara-se ainda, diluindo o cloreto de cal, com uma solução de
carbonato(ou sulfato) de sódio da seguinte maneira:
CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl
Após a separação do carbonato de cálcio insolúvel, obtém-se um
líquido amarelo-esverdeado que contém os outros sais dissolvidos.
MATERIAIS E REAGENTES:
Balança analítica com precisão a 0,1mg;
Balão volumétrico de 100 e de 1000mL;
Bureta de 50mL;
Dois Béqueres de 100ml;
Estufa elétrica regulada para 110-120ºC;
Funil pequeno;
Frascos Âmbar com tampas esmerilhadas;
Água destilada e desgaseificada – 2litros;
Dicromato de potássio p.a. – 2 gramas;
Iodeto de mercúrio (II) – 10 mg
Iodeto de potássio p.a. – 36 gramas;
Solução de ácido sulfúrico – 4N ;
Solução de ácido clorídrico – 1N;
Indicador goma de amido 0,2%;
Tiossulfato de sódio – 25 gramas.
PROCEDIMENTOS:
1. ORDEM DE EXECUÇÃO
1.1 Preparo da solução de Na2S2O3 0,1N
a. Pesar 24,8000 gramas de Na2S2O3 . 5H2O (tiossulfato de sódio
pentahidratado);
b. Dissolver o tiossulfato de sódio pentahidratado com cerca de
50ml de água destilada;
c. Transferir para um balão volumétrico de 1000ml, homogeneizar a
solução e completar até a marca de 1000ml com água destilada;
d. Conservar a solução de tiossulfato em um frasco âmbar;
1.2 Preparo do indicador goma de amido 0,2%
a. Pesar 2,0000 gramas de amido e 0.0010g de iodeto de mercúrio
II;
b. Triturar em um gral de porcelana, adicionando 30ml de água
destilada fervida e esfriada;
c. Se necessário, ferver até obter uma suspensão clara; Deixar
esfriar e transferir para um frasco de tampa esmerilhada;
1.3 Preparo do dicromato de potássio
a. Pesar 2,0 gramas de dicromato de potássio p.a.;
b. Aquecer o mesmo em estufa durante 2 horas a 200ºC e deixar
esfriar em um dessecador durante 1 hora;
1.4 Pepraro do iodeto de potássio
a. Pesar 36,0000 gramas de iodeto de potássio p.a.;
b. Aquecer em estufa durante 1 hora a 110ºC e deixar esfriar em
um dessecador durante 1 hora, preservando em local escuro;
1.5 Solução de ácido clorídrico 1N
a. Medir com uma proveta suficiente quantidade de ácido
clorídrico concentrado, para preparar 1 litro de solução;
b. Transferir vagarosamente a quantidade de ácido para um balão
volumétrico que já contém ¾ do seu volume com água destilada;
c. Misturar e completar o volume até a marca;
1.6 Padronização do tiossulfato de sódio 0,1N
1.6.1 Prova do branco
a. Transferir para um erlenmeyer 250ml envolto com papel
alumínio, 2,0000g de KI, 15ml de solução ácido clorídrico 1N e
80ml de água destilada, previamente fervida e esfriada;
b. Deixar repousar por 10 minutos, e iniciar a titulação com uma
solução de tiossulfato de sódio 0,1N e adicionar 8 gotas do
indicador de goma de amido e titular até a coloração azul-
acinzentada.
c. Anotar o volume gasto de tiossulfato de sódio na prova do
branco(Vb);
1.6.2 Padronizando a tiossulfato de sódio
a. Transferir para um erlenmeyer envolto em papel alumínio de
250ml, 0,1000 gramas previamente seco, 2 gramas de iodeto de
potássio e 80ml de água destilada, e 20ml de solução ácido
clorídrico 1N;
b. Deixar repousar por 10 minutos e iniciar a titulação com uma
solução de tiossulfato de sódio 0,1N até obter uma coloração
amarelo-alaranjado ou amarelo palha;
c. Adicionar 8 gotas do indicador de goma de amido e titular até
a coloração azul-acinzentado;
d. Realizar a operação em triplicata;
e. Calcular a normalidade real utilizando a fórmula e o fator
de correção da solução:
Nr = _ m x 1000___
V x 49,032
Fc = Normalidade real da solução de tiossulfato de sódio
Normalidade teórica da solução de tiossulfato de sódio
Onde:
Nr = normalidade real da solução de Na2S2O3
m = quantidade de K2Cr2O7 em gramas
V = [ volume gasto de Na2S2O3 na titulação – volume gasto de
Na2S2O3 na prova do branco]
Fc = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio
1.7 Preparo da solução de ácido 4N
a. Medir com uma proveta a quantidade de ácido sulfúrico
concentrado para preparar 100mL de solução;
b. Transferir vagarosamente a quantidade de ácido para um balão que
já contém ¾ do seu volume com água destilada;
c. Misturar e completar o volume até o menisco;
1.8 Processo
1.8.1 Prova do branco
a. Transferir para um erlenmeyer de 250ml envolto em papel
aluminio, 2 gramas de iodeto de potássio, 40ml de água
destilada, e 15ml de solução ácido sulfúrico 4N;
b. Deixar repousar por 10 minutos e iniciar a titulação com uma
solução de tiossulfato de sódio 0,1N até obter uma coloração
vermelho-esverdeado;
c. Adicionar 5 gotas do indicador de goma de amido e titular até a
coloração incolor;
d. Anotar o volume gasto de tiossulfato de sódio na prova do
branco;
1.8.2 Método
a. Transferir para um erlenmeyer de 250ml envolto em papel
alumínio, 50mL da amostra, 2 gramas de iodeto de potássio, 15ml
de solução ácido sulfúrico 4N e 40ml de água destilada;
b. Deixar repousar por 10 minutos e iniciar a titulação com uma
solução de tiossulfato de sódio 0,1N até obter uma coloração
verde-amarealada;
c. Adicionar 8 gotas do indicador de goma de amido e titular até a
coloração incolor;
d. Realizar a operação em triplicata;
e. Anotar o volume gasto de tiossulfato de sódio;
1.8.3 Cálculo dos resultados:
% cloro ativo = NNa2S2O3 x V1(mL) x Fc x 0,03546 x 100
VA (mL)
N Na2S2O3 = normalidade do tiossulfato de sódio
V1(mL) = [ volume gasto de tiossulfato de sódio em mL – volume da
prova do branco em mL]
Fc = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio
VA (mL) = volume da amostra em mL
PRÁTICA Nº 12
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA
OBJETIVOS:
1. Identificação das fases no sistema água-etanol-gasolina.
2. Quantificação do etanol na gasolina através de uma análise
absoluta.
3. Quantificação do etanol na gasolina através de uma análise
comparativa.
INTRODUÇÃO:
A utilização do petróleo como fonte de energia foi essencial para
garantir o desenvolvimento industrial verificado durante o século XX.
Através da sua destilação fracionada, pode-se obter vários produtos
derivados de grande importância econômica, tais como o gás natural, o
querosene, o diesel, os óleos lubrificantes, a parafina e o asfalto. Mas a
fração do petróleo que apresenta maior valor comercial é a gasolina,
tipicamente uma mistura de hidrocarbonetos saturados que contém de 5 a 8
átomos de carbono por molécula (Morrison e Boyd, 1996; Solomons,
1996).Sempre que ocorre instabilidade no preço do petróleo, com sucessivos
aumentos do preço de seus derivados, a gasolina ganha ainda mais evidência
na mídia. A qualidade da gasolina comercializada no Brasil tem sido
constante objeto de questionamento; assim, a determinação da sua composição
é importante, devido a algumas formas de adulteração com solventes
orgânicos que prejudicam os motores dos automóveis. Um componente presente
exclusivamente na gasolina brasileira que merece destaque especial é o
etanol. Seu principal papel é atuar como antidetonante (Feltre, 2000;
Peruzzo e Canto, 1999), em substituição ao chumbo tetraetila, que está
sendo banido devido à sua elevada toxicidade. A quantidade de etanol
presente na gasolina deve respeitar os limites estabelecidos pela Agência
Nacional do Petróleo ANP (teor entre 20% e 22% em volume).
A falta ou excesso de álcool em relação aos limites
estabelecidos pela ANP compromete a qualidade do produto que chega aos
consumidores brasileiros. Assim, avaliar a composição da gasolina,
verificando se o teor de álcool está adequado, é uma atitude muito
importante.
"MATERIAIS: "REAGENTES: "
"- 09 tubos de ensaio "- 50 ml de etanol "
"- estantes para tubos "- 50 ml de gasolina comum "
"- 01 proveta de 50ml "- 50 ml de água destilada "
"- 01 bastão de vidro "- permanganato de potássio "
"- 01 pipeta graduada de 5ml "- iodo sólido ressublimado "
PROCEDIMENTO:
Parte 1 Identificação das fases no sistema água-etanol-gasolina
Essa identificação pode ser realizada visualmente por meio da
interface no sistema heterogêneo água-gasolina, já que a gasolina comercial
possui uma coloração. Alguns testes seram realizados para verificar a
solubilidade da gasolina e do etanol na água, utilizando permanganato de
potássio, KMnO4 (composto iônico) e iodo, I2 (substância covalente apolar)
como indicadores de polaridade. Execute os testes 1, 2 e 3 na seqüência
indicada na Tabela 1, utilizando 3 mL das substâncias líquidas e uma
pequena quantidade (uma pontinha de espátula) dos sólidos.
Tabela 1. Seqüência de adição de reagentes nos tubos de ensaio para
identificação das fases com indicadores de polaridade.
"Teste "Tubo 1 "Tubo 2 "Tubo 3 "
"01 "Água "Água + I2 "Água + KMnO4 "
"02 "Gasolina "Gasolina + I2 "Gasolina + KMnO4 "
"03 "Água + "Água + gasolina + I2 "Água + gasolina + KMnO4 "
" "gasolina " " "
Parte 2 Quantificação do etanol na gasolina comum através de uma
análise absoluta
Adicione 50mL de gasolina à uma proveta de 100mL. Em seguida, adicione
50mL de água; registre o volume final obtido. Inverta 12 vezes a proveta e
aguarde 10 minutos para realizar a leitura. Após a nítida separação entre
as fases, registre o volume da fase aquosa. O volume da fase aquosa,
inicialmente 50 mL, sofre um aumento após a mistura com a fase orgânica. A
porcentagem de etanol presente na gasolina pode ser calculada a partir
desse aumento do volume da fase aquosa.
Parte 3 Quantificação do etanol na gasolina comum através
de uma análise comparativa
Uma outra maneira de determinar o teor de etanol na gasolina é através
da avaliação da densidade da fase aquosa. O valor da densidade da mistura
água-etanol depende das quantidades relativas dessas duas substâncias. A
partir de valores de densidade obtidos da literatura (Weast, 1972) para
diferentes misturas água-etanol (Tabela 2), foi possível obter um gráfico
que relaciona a densidade em função do teor de etanol (Figura 2). Um
gráfico pode ser construído(Tabela 2), para ser empregado na determinação
do teor de etanol na gasolina, através de interpolação a partir do valor da
densidade da fase aquosa medido experimentalmente. Determine a massa
utilizando uma balança de pratos e o volume utilizando uma proveta. Calcule
o valor da densidade a partir desses dados experimentais e interpole no
gráfico construído (Figura 2). Assim, o teor de etanol na gasolina é obtido
graficamente, através da comparação com valores de referência obtidos.
Tabela 1. Valores densidede(d) da solução etanol+água em função do
teor (ø) de etanol ( WEAST, 1972).
"Ø/%(v/v) "
" "
"Participação nas discussões em Grupo: "
"Avaliação qualitativa: Apresentação Oral "
"Provas Escritas. "
"- Provas de laboratório. "
"Relatórios. "
"Seminários. "
"Exercícios. "
"Provas: "
"VA1= 14/04/2010 – INTRODUÇÃO. GRUPOS IA E IIA. "
"VA2=02/06/2010 - GRUPOS VIIIA E VIIA. "
"VA3= 07/07/2010 - GRUPOS XVIA, XVA E XIVA. "
" "
"NF= ( MVTs x 0,70 + (NR x 0,3 "
"NF= Nota Final (Média Final). "
"MVTs= Média das Verificações Teóricas. "
"NR= Nota de Relatório. "
" B I B L I O G R A F I A "
" "
" "
"-Lee, J.D.- Química Inorgânica- 4ª Edição- Editora Edgar Blucher Ltda- "
"1996, "
"-São Paulo - Brasil. "
" "
"-Cabral, J. – Introdução ao Estudo da Ligação Química -1ª edição - Porto "
"Editora Ltda "
"-Porto Editora Ltda. – Portugal 1983. "
" "
"-Sorum, D. H. – Química Geral – 1ª edição –Urmo , S/A de ediciones "
"Espanha-1975. "
" "
"-Christen, H. R., Fundamentos de 1ª Química General e Inorgânica- Editorial"
"Reveste, "
"S/A –1977 "
" "
"-Semichin, V. – Práticas de Química General e Inorgânica- Editorial Reveste"
"S/A, "
"-1979. "
" "
"-Gussgrecht, e outros – Experiência de Química- Peg. – Editora Moderna "
"Ltda- 1997. "
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"-Cotton,A ./ Wilkinson, G. / Gaus L. Paul – Basis Inorgânis Chemistry- 2 ª"
"Edição, "
"-New York –1987. "
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"-Mcclellen, A. L. – Guia do Professor para Química -Uma Ciência "
"Experimental- "
"Fundação Calouste, Gulbenkian/ Lisboa-1984 "
" "
"- Atkins, Peter / Loreta Jones – Princípios de Química: Questionando A vida"
"moderna e o meio ambiente/ Porto Alegre: Bookman, 2001. "
" "
"- Atkins, Peter / D. F. Shriver – trad. Maria Aparecida Gomes – Química "
"Inorgânica. I. Atkins, P.W. II. Título. 3 ed. – Porto Alegre: Bookman, "
"2003. "
Cuiabá – MT
MARÇO/2010/1.
________________________________________________
Assinatura do Professor: M. Sc. MÁRIO JOSÉ PEREIRA
MONITORES: JACIRA AMARAL ALVES
WEBER LARA LIMA DA SILVA
-----------------------
