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Analise Fisico-quimica Da Agua

tecnicas de analise de agua explicando passo a passo como realizar analise fisico-quimica da agua

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Alcalinidade Total MÉTODO DE DETERMINAÇÃO I Material necessário: Pipeta volumétrica de 50 ml Frasco Erlenmeyer de 250 ml Bureta de 50 ml Reagentes: Fenolftaleína Indicador metilorange Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N. Procedimento Tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila Titular com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N até a mudança da cor azul esverdeada para róseo Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml. Cálculo " " "Alcalinidade total em mg/l de CaCO3 = V x " "20 " Notas: 1. Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro residual livre; 2. Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina; 3. Caso haja alcalinidade à Fenolftaleina, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N até desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo: (Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila) 4. A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2 5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da técnica será de amarelo para alaranjado; 6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais nítido do que quando se usa metilorange; 7. A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10; 8. Fc – Fator de correção da solução titulante. Alcalinidade Total MÉTODO DE DETERMINAÇÃO II Material Necessário: Proveta de 100 mL Agitador Magnético (com Peixinho) Bureta de 50 mL Becker de 250 mL Pisseta com água destilada pHmetro Reagentes: Ácido Sulfúrico (H2SO4) a 0,02N Preparo: Tomar 0,6 mL de H2SO4 concentrado (a 96% e d = 1,84 g/mL) e diluir em 1.000 mL de água destilada. (Ver observação). Procedimento: 1. Tomar numa proveta 100 mL da amostra e transferir para um Becker de 250 mL; 2. Colocar o Becker sob o agitador magnético com o peixinho dentro para auxiliar na agitação e introduzir o eletrodo do pHmetro; 3. Titular com Ácido sulfúrico (H2SO4) até o pH estabilizar em 4,5; 4. Anotar o volume gasto de Ácido Sulfúrico (H2SO4) na titulação. Cálculo: Alç. Total (mgCaCO3/ L) = Volume (H2SO4) gasto (mL) * Normalidade de H2SO4 x 50.000 ------------------------------ ---------------------------------------------- Volume da amostra (mL) Obs: A normalidade exata do Ácido sulfúrico será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo. (Abaixo) Para transformar meq/L em mg/L: multiplica o resultado por 50. Padronização da solução de H2SO4 - Procedimento: 1. Tomar numa pipeta 25 mL de solução de Bórax a 0,020N e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL; 2. Adicionar 4 gotas de vermelho de metila; 3. Titular com solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) até a mudança de coloração do indicador; 4. Anotar o volume gasto em mL. Cálculo: N (H2SO4) = N (bórax) x V (bórax) ---------------------------- Volume gasto (H2SO4) DUREZA TOTAL Material necessário: Proveta de 50 mL Pipeta de 5 mL Bastão de vidro Bureta de 50 mL Erlenmeyer de 250 mL Pisseta com água destilada Reagentes: Solução de Buffer (solução tampão de pH 10) – Preparo: Dissolver 16,9g de Cloreto de Amônia em 143mL de Hidróxido de Amônia concentrada. Adicionar 1,25g de sal de magnésio de EDTA, diluir para 250mL com água destilda. Negro de Eriocromo T – Preparo: Misturar 0,5g de Negro de Ericromo T e 100g de Cloreto de Sódio para se preparar uma mistura de pó seco. EDTA para Dureza 0,01M – Preparo: Dissolver 3,723g de EDTA seco, analítico em 1.000mL de água destilada. Procedimento: 1. Tomar uma proveta 50mL da amostra e transferir para um elenmeyer de 250mL; 2. Adicionar 1mL de solução de Buffer; 3. Homogeneizar; 4. Adicionar com auxilio de um bastão de vidro uma medida do indicador Negro de Ericromo T e homogeneizar até a coloração lilás; 5. Titular com EDTA a 0,01M até a viragem da coloração lilás para a coloração azul; 6. Anotar o volume gasto de EDTA na titulação (mL) Cálculos: Dureza Total (CaCO3mg/L) =Volume (EDTA) gasto (mL) x Molaridade do EDTA x 50.000 ------------------------------------------ ------------------------------------------ Volume da amostra (mL) OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD) Método de Winkler Fixação de Oxigênio Dissolvido (OD) no Campo: 1. Encher o frasco de DBO lentamente, sem perturbar a massa líquida; 2. Adicionar 2mL de sulfato manganoso e logo em seguida 2ml de azida sódica. Fechar o frasco e agitá-lo por inversão. Deixar o precipitado sedimentar por alguns minutos; 3. Adicionar 2mL de ácido sulfúrico concentrado, fechar o frasco de DBO e agitá-lo bem para dissolver completamente o material precipitado e distribuir de forma homogênea o iodo liberado. Aguardar 20 minutos; 4. Logo em seguida medir lentamente numa proveta 100mL de amostra assim tratada para um elenmeyer de 250mL; 5. Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio de normalidade conhecida até a coloração amarelo claro; 6. Adicionar 1 mL do indicador amido até uma cor azul escuro e, em seguida, prosseguir a titulação até o desaparecimento da cor azul intensa; 7. Anotar o volume gasto na titulação. Obs: Se no momento da fixação aparecer um precipitado branco o oxigênio da amostra será zero. Cálculo: OD (mg/L) = Volume gasto na titulação (mL) x Normalidade x 8.000 ----------------------------------------------- ------------------ Vc mL Onde: Vc = (Volume do frasco – 4)x 100 --------------------------------------- Volume do Frasco Observação: A normalidade do Tiossulfato de sódio será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo. Padronização da Solução de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3.5H2O) 1. Medir 10mL de solução padrão de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e transferir para um balão volumétrico de 100mL. Completar o volume de água destilada até o menisco; 2. Passar esta solução para um elenmeyer de 250mL; 3. Adicionar 1g d de iodeto de potássio (KI) sólido para o elenmeyer. Agitar bem; 4. Adicionar 1mL de Ácido Sulfúrico concentrado ao elenmeyer e agitar; 5. Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até a coloração amarelo claro; 6. Adicionar entre 4 a 8 gotas do indicador amido até uma cor esverdeada e em seguida prosseguir a titulação até o desaparecimento da cor azul intensa; 7. Anotar o volume gasto na titulação. Cálculo: Normalidade do Na2S2O3 = N (K2Cr2O7) x V (mL) K2Cr2O7 ------------------------- -------------- V (mL) K2Cr2O7 DETERMINAÇÃO DE CLORETOS Método Colorimétrico de Mohr Material necessário: Proveta de 50mL ou pipeta de 100mL; Pipeta de 5mL; Bureta de 50mL; Elenmeyer de 250mL; Pisseta com água destilada Material para filtração (Filtro Plástico; Papel filtro e Bomba à vácuo). Reagentes: Cromato de potássio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potássio (K2CrO4), em 100mL de água destilada. Nitrato de prata (AgNO3) a 0,014N – Preparo: Dissolver 2,396g de AgNO3 analítico em 1.000mL de água destilada. (Ver observação). Hidróxido de sódio (NaOH) a 4% (eliminar interferentes) – Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de água destilada. Procedimento: 1. Tomar uma proveta 100mL da amostra filtrada e transferir para um elenmeyer de 250mL; 2. Adicionar 1mL do indicador cromato de potássio a 5%; 3. Adicionar 1 gota de Hidróxido de Sódio e homogeneizar; 4. Titular com nitrato de prata até a viragem da coloração amarela para cor telha (laranja); 5. Anotar o volume gasto de nitrato de prata na titulação. Cálculo: Cloretos (mg/L) = mL de Nitrato de prata gasto na titulação x 35,5 x normalidade do AgNO3 ------------------------ -------------------------------------------------------- Volume da amostra em litros (100mL/1.000 = 0,1L) Observação: A normalidade exata do nitrato de prata será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo. Metodologia para a Padronização do Nitrato de Prata: Material necessário: Proveta de 50mL ou pipeta de 50mL Pipeta de 5mL; Bureta de 50ml; Elenmeyer de 250mL; Pisseta com água destilada. Reagentes: Cloreto de sódio (NaCl 0,01M) – Preparo: Pesar 0,584g (seco a 105ºC por 2 horas) e dissolver em 1.000mL de água destilada. Cromato de potássio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potássio (K2CrO4), em 100mL de água destilada. Nitrato de prata (AgNO3) a 0,01N – Preparo: Dissolver 1,7g de AgNO3 analítico em 1.000mL de água destilada. Hidróxido de Sódio 4% (NaOH) – Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de água destilada. Procedimentos: 1. Tomar 5mL do NaCl 0,01N e transferir para um elenmeyer de 250mL; 2. Adicionar 95mL de água destilada; 3. Pipetar 1mL do indicador de Cromato de Potássio e 1 gota de Hidróxido de sódio 4%; 4. Homogeneizar; 5. Titular a solução de Nitrato de Prata 0,01N até a coloração passar de amarelo para alaranjado. Cálculo: Normalidade do AgNO3 = Cloreto de sódio usado (mL) x a Normalidade do NaCl Volume de AgNO3 gasto na titulação em mL *ideal 5,0mL NITRATO Método do Ácido Fenoldissulfônico Reagentes: Ácido sulfúrico Fenol (ácido fênico) Nitrato de potássio anidro Hidróxido de amônio ou Hidróxido de sódio Preparo dos reagentes: Ácido fenildissulfônico: Medir 200mL de ácido sulfúrico concentrado e juntar 30g de fenol puro; Conservar a mistura em água fervente durante 6 horas em balão de fundo chato vedado com Parafilm. Solução padrão de Nitrato: Dissolver 0,7218g de Nitrato de potássio anidro (seco a 105º) em água destilada e diluir para 1000mL em balão volumétrico; Realizar as diluições: 1. 1mL da solução padrão (100mg/L) diluído para 100mL (1mg/L); 2. Tomar 10 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,1mg/L); 3. Tomar 20 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,2mg/L); 4. Tomar 40 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,4mg/L); 5. Fazer a curva padrão evaporando 10, 20 e 40mL da solução 10mg/L e, após isso, seguir o procedimento aplicando as amostras, com adição dos reagentes, diluição e leitura; 6. Refazer a curva a cada preparo de novos reagentes. Hidróxido de Sódio 12N: Dissolver 480g de hidróxido de sódio em água destilada; Diluir para 1000mL em balão volumétrico. Procedimento: 1. Evaporar 100mL de amostra filtrada em erlenmeyer de 125mL; 2. Ao resíduo colocar 2mL de ácido fenoldissulfônico e esperar alguns minutos; 3. Adicionar um pouco de água destilada e colocar 12mL de hidróxido de amônio concentrado ou 6mL de hidróxido de sódio 12N; 4. Transferir para proveta e completar, com água destilada, para 100mL; 5. Fazer a leitura no espectrofotômetro a 410nm. ÁCIDOS GRAXOS VOLÁTEIS (AGV) Material Necessário: Ácido Sulfúrico 0,02N Peagâmetro Elemeyer de 125 mL Bureta de 50 mL Procedimento Primeira etapa: 1. Colocar ácido sulfúrico 0,02 N na bureta; 2. Posicionar o peagâmetro junto ao local de titulação; 3. colocar 50 mL da amostra no elemeyer. Segunda etapa: 1. Colocar o leitor do peagâmetro dentro do elemeyer; 2. Começar a titular a amostra até o pH desta chegar a 5,0, anotar o volumer de ácido gasto (V5); 3. após o pH chegar a 5,00 dar continuidade a titulação até o pH chegar a 4,3 e anotar o volume de ácido gasto (V4,3); 4. Após o pH chegar a 4,30 dar continuidade a titulação até o pH chegar a 4,0 e anotar o volume de ácido gasto (V4,0). Tendo obtido os três valores titulados (V5, V4,3 e V4) finaliza-se os procedimentos de bancada obtendo uma tabela semelhante a abaixo: "Amostra "Volume gasto de Ácido " " "V5 (mL) "V4,3 (mL) "V4 (mL) " "Ponto 1 " " " " "Ponto 2 " " " " Para se encontrar a concentração de AGV, utilizam-se os seguintes cálculos: AT = V4,3 (mL) x 50.000 x 0,02 ------------------------------- volume da amostra AGV = [(131.340) x (0,02) x (V4 - V5)] - (0,0616 x AT) – 10,9 ---------------------------------------- volume da amostr SÓLIDOS EM SUSPENSÃO 1. Preparo dos Filtros a serem Usados Calcionar os filtros na mufla a 480° C por 01 hora em cápsula de porcelana; Após a calcinação retirar as cápsulas com os filtros e colocar no dessecador para esfriar; Pesar os filtros e anotar em um caderno, o n° de cada um e o peso correspondente (P0); Colocar os filtros em saquinhos de papel vegetal previamente anotado com os n° dos filtros; Deixar no dessecador até o momento de serem usados. 2. Procedimento Homogeneizar as amostras; Medir o volume a ser filtrado (anote no caderno); Obs: para água 250 ml e esgoto 100 ml Filtrar em um conjunto da Millipore; Colocar os filtros em cápsulas de porcelana numerada na parte de baixo com grafite (cada filtro em uma cápsula); Secar os filtros em estufa a 105°C por 2 horas e logo após retirar e colocar pra esfriar no dessecador. Desta forma obtêm- se resultados de sólidos totais, incluindo a matéria orgânica e inorgânica; Pesar os filtros e anotar os pesos (P1); Submeter os filtros a ignição em mufla a 480° C por 1 hora, assim obtém-se resultados da matéria inorgânica que são as cinzas. Deixar os filtros no dessecador para esfriar; Fazer a pesagem final e anotar o peso (P2) Obs: Os filtros são colocados com a parte lisa para baixo e porosa para cima 3. Cálculos Sólidos Totais (SST mg/l) = (P1-P0) x1000 Va Sólidos Fixos – Matéria inorgânica( SSF mg/l) = (P2-P0) x 1000 Va Matéria orgânica (SSV mg/l) = SST-SSF P0 = peso do filtro preparado em g P1 = peso do filtro + amostra P2 = peso do filtro + amostra após a mufla Va = volume da amostra filtrada DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS Princípio do Método Baseia-se na determinação de sólidos em suspensão por ação da gravidade. Condições Gerais Materiais e Equipamentos: Cone de Imhoff Vidrarias: Bastão de Vidro Diversos: Suporte para cone de Imhoff; Relógio Despertador. Procedimentos Após a coleta homogeneizar a amostra; Despejar 1000 mL desta amostra em um cone de deixar sedimentar durante 45 min; Passar vagarosamente um bastão de vidro junto a parede interna do cone, para que os sólidos a ela aderidos sedimentem; Alternativamente, girar, cuidadosamente, com as mãos, o cone em torno do eixo vertical, de forma a deslocar os sólidos aderidos a parede; Deixar decantar por mais 15 min. Efetuar a leitura da quantidade de sólidos sedimentáveis em mililitros por litro(mL/L). DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO-DQO Método da Refluxação Fechada ou da Digestão de Pequenas Amostras 1-OBJETIVO  Esta norma prescreve o método de determinação da DQO de águas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), águas poluídas, efluentes industriais, efluentes domésticos e lodos.  2-CAMPO DE APLICAÇÃO  Esta norma aplica-se a determinação do valor da demanda Química de Oxigênio de águas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), águas poluídas, efluentes industriais, efluentes domésticos e lodos, de acordo com a Resolução do CONAMA nº357 de 17 de março de 2005.  3-DEFINIÇÕES/SIGLAS  Demanda Química de Oxigênio –DQO. É a quantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente a matéria orgânica oxidável na água.  4-PRINCÍPIO DO MÉTODO  A maioria dos tipos de matéria orgânica são oxidadas por uma quantidade conhecida de um agente oxidante forte, o dicromato de potássio em meio ácido (ac. Sulfúrico) por 2 horas em uma determinada temperatura (150°C), na presença de um catalisador (sulfato de prata). O excesso de dicromato de potássio é titulado com sulfato ferroso amoniacal (sal de Morh), usando ferroin como indicador. A quantidade de matéria oxidável expressa como equivalente em oxigênio, é proporcional à quantidade de dicromato de potássio consumida.  5-EQUIPAMENTOS  Bloco de aquecimento (digestor).  6- VIDRARIA E MATERIAIS  Bureta de 50 mL Tubos de ensaio Erlenmeyer de 125 mL Pipetas Provetas Balão volumétrico Bastão de vidro Espátulas Suporte com garra.  7-REAGENTES  7.1 Solução Digestora.0,01667 M  Pesar 4,903g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco a 150°C por 2 horas, dissolva em 500 mL de água destilada, acrescentando 167 mL de H2SO4 e 33,3g de sulfato de mercúrio(HgSO4) deixe a solução esfriar e dilua para 1000 mL de água destilada.  7.2 Sal de Mohr (Solução de sulfato ferroso amoniacal) ± 0,10M  O Sulfato ferroso amoniacal é um cristal verde e é chamado de sal de Mohr. Dissolver 39,2g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (sulfato ferroso amoniacal) em água destilada , adiciona-se 20 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) e dilui a 1000 mL em balão volumétrico.     7.2.1- Padronização do sal de Mohr  Pipete 5 mL da solução digestora e coloque em um béquer pequeno. Adicione 10 mL de água destilada. Deixe chegar a temperatura ambiente. Adicione 1 ou 2 gotas do indicador ferroin e titule com o sal de Mohr.( sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)  Molaridade= mL K2Cr2O7 0,01667 M X 0,1000  mL Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O ou M = 5 x 0,1000 Vol gasto do sal de Mohr   7.3- Solução Indicadora de Ferroin  Dissolver 1,485g de 1-10 fenantrolina monoidratada, juntamente com 0,695g de FeSO4. 7H2O em água destilada e dilua para 100 mL  7.4- Solução catalítica ou (ácido sulfúrico reagente)  Adicionar 5,5g de sulfato de prata AgSO4 a 1000 mL de ácido sulfúrico conc H2SO4 .(deixar em repouso 1 ou 2 dias antes de usar esta solução)     8- INTERFERENTES  O sal de Mohr tem que ser constantemente padronizado de preferência, antes de ser usado, pois se a solução não estiver padronizada irá interferir no resultado final da análise.  9 - EXECUÇAO DO ENSAIO 9.1- Coleta Das Amostras 9.1.2 -As amostras para determinação da demanda química de oxigênio-DQO podem ser coletadas em um vidro tipo pyrex e o volume necessário é de 20 mL. 9.1.3- Amostras não analisadas imediatamente devem ser acidificadas com H2SO4 conc para pH < 2 9.2- Procedimento 9.2.1 Antes Da Digestão Adicione a um tubo de ensaio 2,5 mL da amostra, 1,5 mL da solução digestora e 3,5 solução catalisadora, tampe o tubo e coloque esse tubo em um tubo maior. Ligue o bloco digestor a uma temperatura de 150°C (2 horas). Passado esse tempo retire as amostras do bloco digestor agite o tubo (não misture por inversão) e deixe esfriar. Faça uma prova em branco utilizando o mesmo procedimento com água destilada.   9.2.3- Após A Digestão  Em um erlenmeyer de 125 mL coloque a amostra digerida, lave os tubos com água destilada para obter um volume final de 25 mL, adicione 1 ou 2 gotas da solução indicadora(ferroin). Na bureta coloque o sal de Mohr e titule até a mudança de coloração (ponto de viragem), a coloração verde- azul passa para castanho. Anote o volume gasto.  10-INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS  10.1-Expressão do resultado  DQO (mg/L O2) = (Vb-VaT) x 8000 x M Va Onde: Vat = volume da amostra titulada Vb = volume do branco M= Molaridade do sal de Mohr 8 = miliequivalente do oxigênio 1000 = é o número de mL em um litro      Sólidos Totais Assunto: Sólidos Totais Experimento: Determinação dos sólidos totais Objetivo: Determinação dos Sólidos Totais no afluente e no efluente do sistema de tratamento. Tempo previsto: 100 minutos Materiais e equipamentos: Duas cápsulas de porcelana de capacidade 100 mL; cilindro graduado de 100 mL; estufa de até 110º ; dessecador ; balança analítica de precisão ; banho-maria ; mufla de até 600 º C. Metodologia Experimental: A determinação dos sólidos totais no afluente e no efluente do sistema de tratamento dará a quantidade de sólidos removidos pelo tratamento. Procedimentos: 1. aqueça a cápsula a 100º C; 2. esfrie no dessecador; 3. pese, exemplo P1=32,5018g; 4. introduza 100ml de amostra; 5. leve ao banho –maria até secar; 6. leve à estufa a 100º C; 7. esfrie no dessecador; 8. pese (peso2=P2),exemplo: P2=32,5578; Cálculo dos sólidos totais: ( P2-P1) x 10.000=mg/l de sólidos totais Exemplo: (32,5578-32,5018) x 10.000= 560mg/l 9. Calcine a 600º C a cápsula; 10. Esfrie no dessecador; 11. Pese ( peso3=P3),exemplo:P3=32,5202; Cálculo dos sólidos fixos: ( P3-P1 )x10.000=mg/l de sólidos totais fixos Exemplo: (32,5202-32,5018) x 10.000= 184 mg/l Cálculo dos sólidos totais voláteis: (P2-P3)x10.000=mg/l de sólidos totais voláteis Exemplo: (32,5578-32,5202) x 10.000=376 mg/l Resultados e Discussão: O teor de sólidos totais fixos (cinzas) no lodo digerido indicará a qualidade do lodo. De maneira bastante aproximada, os sólidos voláteis dão uma idéia do teor de sólidos orgânicos existentes nos esgotos, assim como os sólidos fixos indicam aproximadamente o teor de sólidos minerais.